海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 第26部分：鉭和鎢含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 編制說(shuō)明

海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法第26部分：鉭和鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源完成年限為2024年5月。2022年11月2日，在廈門(mén)召開(kāi)“2022年度全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員1.2主要參加單位和工作成員及其所做的工作標(biāo)準(zhǔn)工作的整體協(xié)調(diào)和推進(jìn)、標(biāo)準(zhǔn)起草前期調(diào)研標(biāo)準(zhǔn)起草前期調(diào)研、試驗(yàn)方案的確定、試驗(yàn)樣品的搜集、標(biāo)準(zhǔn)文稿和研究報(bào)告及編制說(shuō)明的修改c進(jìn)行試驗(yàn)方法研究，確定方法的試劑、材料、步驟和條件參數(shù)，對(duì)試分析，負(fù)責(zé)研究報(bào)告及編制說(shuō)明的編寫(xiě)。對(duì)確定的分析方法中各項(xiàng)參數(shù)條件、試驗(yàn)步驟以及試劑材料等進(jìn)行樣品進(jìn)行測(cè)定，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文稿和研究報(bào)告提出修改建 1.3主要工作過(guò)程1.3.1預(yù)研階段1.3.2立項(xiàng)階段1.3.3起草階段(3)2023年1月，編制小組查閱、整理和收集相關(guān)文獻(xiàn)資料，對(duì)GB/T3620-2016《鈦及鈦合金(4)2023年2月~2023年3月，編制小組完成標(biāo)準(zhǔn)文稿和研究報(bào)告，5月份寄送驗(yàn)證樣品給西安(6)2023年4月25日~4月27日在武漢召開(kāi)的標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)議，來(lái)自全國(guó)的18家單位參會(huì)代表對(duì)(7)2023年5月~6月，根據(jù)4月25日在武漢會(huì)議上的建議，并進(jìn)一步完善了實(shí)驗(yàn)報(bào)告(研究報(bào)1.3.4征求意見(jiàn)階段1.3.5審查階段1.3.6報(bào)批階段二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)鈦及鈦合金樣品可采用硫酸(1+1)和硝酸加熱溶解，鹽酸(1+1)、氫氟酸和硝酸常溫溶解，氫試料置于200mL石英燒杯，加40mL硫酸(1+1),在340℃加熱板上溶解，1酸，溶液澄清，維續(xù)加熱，7mim后溶液清亮，反應(yīng)完全，總用時(shí)約20min。鹽酸(1+1)-氫氟酸-硝酸試料置于250mL聚四氟乙烯燒杯，加入10mL鹽酸(1+1),緩慢加入2mL氫氟酸，室溫下，反應(yīng)迅速，約2min反應(yīng)平靜，加入1mL酸溶液清亮，反應(yīng)完全?？傆脮r(shí)約1min。通過(guò)表2可看出，硫酸(1+1)硝酸溶解方式需340℃高溫下進(jìn)行且硫酸量過(guò)大，在實(shí)際操作(譜線nm)校準(zhǔn)點(diǎn)1校準(zhǔn)點(diǎn)200(譜線nm)定量下限%收試驗(yàn)，其中共涉及鈦合金樣品5個(gè)，包括3個(gè)合成樣品(見(jiàn)表5)和2個(gè)(TA32、Ti65)牌號(hào)的生準(zhǔn)確稱取0.5000g金屬鈦于250mL聚四氟乙烯燒杯中，分別加入鉭、鎢元素范圍下限2需對(duì)應(yīng)加入鉭和鎢兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照本研究確定的試液制備方法制備成待測(cè)試液。準(zhǔn)確稱取0.5000g金屬鈦于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入鎢固體含量為0.10%和鉭固體含量為1.40%時(shí)需對(duì)應(yīng)加入的鉭和鎢元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照本研究確定的試液制備方法制備成待測(cè)試液。準(zhǔn)確稱取0.5000g金屬鈦于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入鎢固體含量為1.90素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照本研究確定的試液制備方法制備成待測(cè)試編號(hào)回收率g回收率0.0102、0.00974、0.00984、五、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況六、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況6.1標(biāo)準(zhǔn)的必要性6.2標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)期作用七、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況7.1采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度7.2國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比分析7.3與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況無(wú)八、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況九、重大分歧意見(jiàn)