傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

1傅立葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于傅立葉變換紅外光譜儀波數(shù)為4000cm-1~400cm-'中紅外區(qū)的GB/T21186—2007傅立葉變換紅外光譜儀凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1紅外光區(qū)infrared紅外光是一種波長(zhǎng)介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。紅外光的波長(zhǎng)范圍為0.78μm～300μm,通常把這個(gè)波段分成三個(gè)區(qū)域，即：近紅外區(qū)、中紅外區(qū)和遠(yuǎn)紅3.1.1近紅外光區(qū)nearinfraredregion近紅外區(qū)又稱泛頻區(qū)。近紅外區(qū)波長(zhǎng)范圍為0.78μm～2.5μm,即波數(shù)為12820cm*1~4000cm-1。3.1.2中紅外光區(qū)middleinfraredre中紅外區(qū)又稱基頻區(qū)。中紅外區(qū)波長(zhǎng)范圍為2.5μm～25μm,即波數(shù)為4000cm-1~3.1.3遠(yuǎn)紅外光區(qū)farinfraredregion遠(yuǎn)紅外區(qū)又稱轉(zhuǎn)動(dòng)區(qū)。遠(yuǎn)紅外區(qū)波長(zhǎng)范圍在25μm～300μm,即波數(shù)在400cm1~3.2波數(shù)wavenumber波長(zhǎng)(à)的倒數(shù)為波數(shù)，單位符號(hào)為cm-'。傅立葉變換紅外光譜儀是利用干涉儀干涉調(diào)頻的工作原理，把光源發(fā)出的光經(jīng)邁克爾遜干涉儀變成干涉光，再讓干涉光照射樣品，由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)經(jīng)傅立葉變換獲得光譜圖，如圖1所示。儀器主要包括光源、干涉儀、樣品室、檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)等幾27sD圖1傅立葉變換紅外光譜儀王作原理5計(jì)量特性傅立葉變換紅外治譜儀的計(jì)量特性包括：波數(shù)示值誤差、波數(shù)重復(fù)性、透射比重復(fù)性、分辨力、本底光譜能量分布、100%線的平直度和噪聲，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)見表1。序號(hào)1波數(shù)示值誤差在1000cm附近的波數(shù)示值誤關(guān)等般為±12在3000em附近的波數(shù)重復(fù)性一般不大于2.3透射比重復(fù)性4分辨力在3200cm~1~2800cm~能分辨七個(gè)峰2851cm-1與2870cm-1之間分辨深度一般求小于18%;1583cm-1與1589cm-1之間分辨深度一般不小于12%水汽1554.4em峰半高寬一般不天于25本底光譜能量分布6100%線的平直度3200cm-1~2800cm-1內(nèi)100%線的平直度一般不大于1%;2200cm-1~1900cm-1內(nèi)100%線的平直度一般不大于1%;800cm~1~500cm1內(nèi)100%線的平直度一般不大于4%7噪聲注：以上指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：15℃~30℃,相對(duì)濕度：≤70%。36.1.2電源：(220±22)V,頻率：(50±1)Hz。6.1.3傅立葉變換紅外光譜儀應(yīng)放在平穩(wěn)的工作臺(tái)上，電源接地良好。6.1.4傅立葉變換紅外光譜儀室內(nèi)不得有明顯的機(jī)械振動(dòng)，無電磁干擾，無強(qiáng)光直射；不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)。注：取得國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.1波數(shù)示值誤差與波數(shù)重復(fù)性傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm-1,分辨率為4.0cm1,常用掃描速度，掃描次數(shù)為15。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，掃描聚苯乙烯紅外波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm~15個(gè)主要吸收峰。重復(fù)測(cè)量3次。按公式(1)計(jì)算，取△絕對(duì)值最大值為波數(shù)示值誤差。按公式(2)計(jì)算，取δ絕對(duì)值最大值為波數(shù)重復(fù)性。式中：△.-波數(shù)示值誤差，cm~I;在7.1取得的測(cè)量譜圖中，選取峰值透射比分別為10%,20%,40%的主要吸收峰，讀取峰值的透射比，按公式(3)計(jì)算，取R,絕對(duì)值最大值為透射比重復(fù)性。Tny聚苯乙烯峰值透射比最大值，%;7.3.1分辨苯環(huán)特征吸收峰的個(gè)數(shù)在7.1取得的測(cè)量譜圖中，檢查并記錄波數(shù)在3200cm-1～2800cm-范圍內(nèi)，譜圖可分辨的吸收峰的個(gè)數(shù)，見圖2。在7.1取得的測(cè)量譜圖中，測(cè)量2851cm-1(峰)與2870cm~1(谷)之間的峰谷深度和1583cm-1(峰)與1589cm-1(谷)之間的峰谷深度，用T表示。見圖3和圖2聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯環(huán)紅外譜圖圖32851cm'(峰)與2870cm'(谷)分辨深度圖41583cm1(峰)與1589cm-1(457.3.3半高寬傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm-1,分辨率為最佳分辨率(數(shù)值最小),常用掃描速度，掃描次數(shù)為15。待儀器穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，測(cè)量空氣中水氣在1554.4cm-1吸收峰的半高寬。見圖5。波數(shù)/cm-!7.4本底光譜能量分布按7.1條件設(shè)定儀器參數(shù)。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景，分別測(cè)量本底光譜中能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量Em和4000cm1處的能量E?ooo。按公式(4)計(jì)算本底光譜能量分布。本底光譜能量分布=E?oo/Emax(4)Emax能量最高點(diǎn)波數(shù)處的能量。7.5100%線的平直度傅立葉變換紅外光譜儀掃描范圍為4000cm-1～400cm1,分辨力為4.0cm',常用掃描速度，掃描次數(shù)為45。待傅立葉變換紅外光譜儀穩(wěn)定后，采集空氣本底背景掃描空氣光譜。測(cè)量3200cm-1～2800cm'、2200cm-1～1900cm-1和800cm~1~500cm-1波數(shù)范圍內(nèi)100%線的透射比變化量。按公式(5)計(jì)算100%線的平直度。見圖6。式中：Tio—--100%線的平直度，%;Tioomin——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，%。6圖6100%線的平直度在7.5取得的測(cè)量譜圖中，手動(dòng)測(cè)量計(jì)算2100cm-1～2000公式(6)計(jì)算噪聲。見圖7.Tomx---每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值，%;8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果，發(fā)校準(zhǔn)證書，所有校準(zhǔn)項(xiàng)目及其結(jié)果均應(yīng)在證書中反映。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)包含標(biāo)題、實(shí)驗(yàn)室名稱和地址、送校單位的名稱和地址、校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明、校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說明、校準(zhǔn)環(huán)境等方面內(nèi)容79復(fù)校時(shí)間間隔傅立葉變換紅外光譜儀的復(fù)校時(shí)間間隔根據(jù)使用情況由用戶確定，建議不超過1年。更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)校準(zhǔn)。8聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)紅外譜圖圖A.1聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)紅外譜圖圖A.1聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)紅外譜圖波數(shù)/cm-1%/射透臺(tái)g臺(tái)呂g○9附錄B聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)紅外吸收峰主要參考值序號(hào)序號(hào)波數(shù)/cm-1序號(hào)1623495波數(shù)示值誤差的不確定度評(píng)定示例C.1建立數(shù)學(xué)模型式中：△-—波數(shù)示值誤差，cm~1;v;—-第i峰值波數(shù)測(cè)量平均值，cm-1v——第i峰值波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值，cm1。C.2方差和靈敏系數(shù)數(shù)學(xué)模型中各項(xiàng)彼此獨(dú)立，則C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定C.3.1由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(v)從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中可查到，波數(shù)為1028.36cm1,其不確定度為0.085cm1,包含因子k=2,則C.3.2波數(shù)測(cè)量的不確定度u(v)C.3.2.1由測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量u選擇一臺(tái)傅立葉變換紅外光譜儀，對(duì)1028.36cm'連續(xù)測(cè)量3次，得到數(shù)據(jù)如下：次數(shù)23V極差△C.3.2.2儀器分辨力引入的不確定度分量u?按該臺(tái)傅立葉變換紅外光譜儀，波數(shù)分辨力為0.1cm-',考慮為均勻分布。因u?的值遠(yuǎn)小于u?的值，可忽略。C.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.5擴(kuò)展不確定度U=ku(△)=2×0.16cm-傅立葉變換紅外光譜儀記錄格式(供參考)記錄編號(hào)型號(hào)規(guī)格出廠編號(hào)制造廠設(shè)備編號(hào)℃濕度主要測(cè)量設(shè)備外觀1.波數(shù)示值誤差及重復(fù)性(cm)23波數(shù)示值誤差在3000cm1附近在3000cm附近在1000cm1附近2.透射比重復(fù)性(%)峰的波數(shù)1233.分辨力“測(cè)量項(xiàng)目測(cè)量結(jié)果在3200cm1~2800cm1范圍內(nèi)分辨?zhèn)€數(shù)分辨深度2851cm1(峰)與