負溫度系數(shù)低溫電阻溫度計校準規(guī)范

1負溫度系數(shù)低溫電阻溫度計校準規(guī)范本規(guī)范適用于測量范圍為1.2K～273.16K的低溫鍺電阻溫度2引用文獻溫度的。這些溫度計的特點是電阻隨溫度呈負指數(shù)變化4計量特性4.1溫度計的基本信息2被校的溫度計包裝盒必須標有溫度計生產(chǎn)廠商名稱、溫度計名稱、型號和溫度計編號，溫度計電流、電壓引線需區(qū)分的型號，應(yīng)有引線的識別。溫度計外殼應(yīng)有編號，或被校溫度計應(yīng)說明使用溫區(qū)和準確度要求。溫度計封裝的環(huán)氧樹脂或玻璃，不應(yīng)有開裂現(xiàn)象。4.2溫度計的穩(wěn)定性溫度計通常在液氨沸點、液氮沸點或靠近使用溫區(qū)的高溫端測定其穩(wěn)定性。相鄰兩個校準間隔在同一溫度點的示值差，作為溫度計的穩(wěn)定性。4.3溫度計的測量電流和自熱效應(yīng)溫度計通常按元件輸出電壓為(3～6)mV確定測量電流。若對測量電流或測量電在額定工作條件下，溫度計允許最大自熱效應(yīng)為3mK。5.1環(huán)境條件校準時的環(huán)境溫度為15℃~28℃,相對濕度為20%～80%。校準溫度計所需的標準器和配套設(shè)備見表1。表1校準用標準器和配套設(shè)備序號1擴展不確定度：3mK,k=22擴展不確定度：5mK,k=23量程：0～1002允許最大相對誤差：3×10-t4標稱值：12,10Ω擴展相對不確定度：與測溫電橋配套5控溫波動±0.5mK/20min(20K及以下)控制波動±2.5mK/20min(20K以上)比較銅塊最大溫差小于1mK校準用恒溫裝留6控溫波動±0.5mK(20K及以下)控溫波動±2.5mK(20K以上)與恒溫器配套3表1(續(xù))7允許最大相對誤差：50×1068穩(wěn)定度：1×10提供被校溫度9允許最大相對誤差：5×106修正被校溫度四刀多點轉(zhuǎn)換開關(guān)寄生熱電勢<0.4μV電測配套用首次校準的溫度計應(yīng)先做20次液氮溫度至室溫的熱循環(huán)老化，提高溫度計的穩(wěn)定對于使用溫度下限低于77K的溫度計，在液氮溫度老化后，至少再做5次液氨溫室溫下用數(shù)字電壓表檢查溫度計阻值，溫度計阻值應(yīng)穩(wěn)定，不得有短路或斷路現(xiàn)外觀檢查合格的溫度計，裝入低溫比較恒溫器中。溫度計安裝時要保證與比較銅塊根據(jù)被校準溫度計的校準溫區(qū)，選擇低溫標準鉑電阻溫度計和/或低溫標準銠鐵電根據(jù)被校準溫度計的實際使用溫區(qū)，參考表2所列的校準點間隔，確定校準點。當被校準溫度計的使用溫區(qū)下限高于4K時，或用戶有要求時，應(yīng)該在靠近校準溫區(qū)的下校準點間隔1.2K～1.8K(含)1.8K～2.4K(含)4表2(續(xù))校準點間隔2.4K～5.0K(含)5K～10K(含)10K～26K(含26K～100K(含)5在恒溫器比較銅塊的溫度波動小于允許值后穩(wěn)定5min,開始溫度計的測量。若溫度計測量未結(jié)束，銅塊溫度波動超出允許值，則需等待溫度穩(wěn)定后再重新開始被測溫度計的測量由精密數(shù)字電壓表完成，按照如下順序測量：被測溫度計1的正向測量電流，被測溫度計1的零電流或反向測量電流；被測溫度計2的正向測量電流，被測溫度計2的零電流或反向測量電流；被測溫度計n的正向測量電流，被測溫度計n的零電流或反向測量電流。測量一遍后，再按順序重復(fù)測一遍，按第6.3.4條給出的電阻計算方法取兩遍測量結(jié)果的平均值為被測溫度計在這個溫度點的阻值。標準電阻溫度計的示值由電橋給出。標準電阻溫度計的溫度，按低溫標準銠鐵電阻溫度計或低溫標準鉑電阻溫度計檢定規(guī)程給出的方法計算。6.3.6溫度計自熱效應(yīng)的測定通常選擇液氨沸點、液氮沸點或被校準溫度計使用溫區(qū)的較高溫度段做溫度計自熱溫度計自熱效應(yīng)的測定，一般先用第6.3.3條選擇的測量電流I?測量被校準溫度計的阻值R?,接著測量電流I?取原先的1.5倍或2倍，再測量被校準溫度計的阻值R?。待校準完成之后，依據(jù)分度表中的電阻靈敏度，按式(6)計算出被校準溫度計的這里的dR/dT是這支溫度計在這個溫度點上的電阻靈敏度，從校準數(shù)據(jù)擬合計算通常情況下數(shù)據(jù)擬合計算時不用做自熱效應(yīng)修正，只在不確定度評定和證書中說明6.4校準數(shù)據(jù)處理6.4.1校準數(shù)據(jù)擬合計算校準完成后，首先整理出全部校準點的溫度-電阻數(shù)據(jù)組，按溫度由低到高排列。選擇式(1)～式(4)中的一種形式用最小二乘法做擬合計算，通常情況下選式(1)選式(1)擬合時，取校準數(shù)據(jù)中電阻最大(R)和最小(R)的兩個值，按式(7)和式(8)計算歸一化常數(shù)A和B?？梢栽谡麄€被校準溫度計的使用溫區(qū)上做數(shù)據(jù)擬合，當在整個使用溫區(qū)上擬合偏差較大時，可以將整個使用溫區(qū)分成二個至三個溫區(qū)進行擬合。6校準數(shù)據(jù)擬合的標準偏差按式(9)計算。式中，DT是校準數(shù)據(jù)擬合的標準偏差，按溫度表示；Tc標準偏差不再明顯減小了；第二，一般情況下擬合方次不要超過11次方，或者不要超度相對變與分度表相鄰兩個點溫度差值(△T)的乘積，應(yīng)控制在測量不確定度的10%之內(nèi)。6.4.3擬合結(jié)果的檢驗本規(guī)范覆蓋的這幾種溫度計在其使用溫區(qū)的低溫段，電檢驗擬合計算的合理性和可靠性，防止過度擬合，應(yīng)做電阻靈敏度曲線l和相本規(guī)范覆蓋的這幾種溫度計，在使用溫區(qū)內(nèi)阻值和靈敏不確定度。根據(jù)實際校準溫區(qū)、溫度計靈敏度與電測儀表的性能指標，依據(jù)校準點數(shù)據(jù)擬合的偏差情況，確定溫度計的不確定度?？梢詣澐譁貐^(qū)給出各段溫區(qū)的不確定度評定校準結(jié)果在校準證書上反映，校準證書應(yīng)給出校準實驗室和被校準溫度計的基本信息，說明本次校準所用測量標準的溯源性及有效性，校準過程中采用的測量電流/測量78測量不確定度評定根據(jù)JJF1170—2007《負溫度系數(shù)低溫電阻溫度計校準規(guī)范》,負溫度系數(shù)低溫電阻溫度計的校準在一系列的溫度點上與標準溫度計做比較測量，有關(guān)的測量不確定度評由于負溫度系數(shù)低溫電阻溫度計包括了低溫鍺電阻溫度計、低溫氧化物熱敏電阻溫度計和低溫滲碳玻璃電阻溫度計等幾種，具有種類多、規(guī)格多、溫區(qū)寬、靈敏度變化大的特點，需要根據(jù)實際校準溫區(qū)、溫度計靈敏度與電測儀表的性能指標，依據(jù)校準點數(shù)由于篇幅的限制，在本附錄中僅以低溫鍺電阻溫度計為例，做不確定度的分析和評定。對于其他幾種溫度計，需根據(jù)各自的使用溫區(qū)和特性，參照鍺電阻溫度計的不確定A.1實驗與數(shù)學模型鍺電阻溫度計校準采用比較法，在一系列溫度點上完成比較測量，這些數(shù)據(jù)用切比雪夫多項式做最小二乘法擬合，計算出被校準溫度計的電阻值-溫度分度表。溫度與參與測量的各種因素難以寫出直觀的表達式，數(shù)學模型只能用一個溫度與電這個函數(shù)關(guān)系式中包含了標準器、電測儀表、比較恒溫器溫場，以及數(shù)據(jù)擬合處理有關(guān)測量不確定度是由最小二乘法擬合標準偏差、標準器、電測儀表、控溫等各不確定度分量的和，共有12項分量： 在本校準的測量不確定度評定中，一部分分量(標準電阻溫度計、溫場不均勻度等)可以直接按溫度計算，另一部分(電測部分)按電壓或電阻計算。按電壓或電阻計算的這一部分不確定度分量，需除以溫度計的靈敏度，才能換算成溫度不確定度分量。A.2標準不確定度各分量的評定A.2.1標準不確定度的A類評定在鍺電阻溫度計的校準中，需在一系列溫度點上與標準溫度計做比較測量，測量的溫度值、電阻值數(shù)據(jù)，采用最小二乘法擬合計算，求出溫度、電阻、電阻靈敏度分度表。根據(jù)積累的經(jīng)驗，實驗數(shù)據(jù)擬合計算時一般不超過11次方，擬合標準偏差在0.3mK～2.5mK之間。標準不確定度的A類評定結(jié)果u?,取溫度計校準數(shù)據(jù)的擬合標A.2.2標準不確定度的B類評定A.2.2.1由標準電阻溫度計引入的不確定度u?9根據(jù)規(guī)范的要求，低溫標準鉑電阻溫度計的測溫擴展不確定度為5mK,低溫標準銠鐵電阻溫度計的測量擴展不確定度為3mK,相應(yīng)的標準不確定度u?分別為2.5mK采用允許最大誤差為3×10-?電測設(shè)備測量標準電阻溫度計，對標準鉑電阻溫度計和低溫標準銠鐵電阻溫度計來講，幾個典型溫度時的電阻測量不確定度折算成的溫度值電阻溫度計電測設(shè)備引入的不確定度電測設(shè)備引入的標準不確定度u:A.2.2.3由標準電阻引入的不確定度u?采用擴展不確定度為1.5×10~“標準電阻配合電測設(shè)備，來測量標準電阻溫度計。對標準鉑電阻溫度計和低溫標準銠鐵電阻溫度計來講，幾個典型溫度時的電阻測量不確定度折算成的溫度值見表A.2(按均勻分布)。電阻溫度計標準電阻引入的不確定度標準電阻引入的標準不確定度u?A.2.2.4由鍺電阻溫度計穩(wěn)定性引入的不確定度us根據(jù)實際測量到的數(shù)據(jù)，鍺電阻溫度計的穩(wěn)定性一般優(yōu)于3mK。這樣，由溫度計穩(wěn)定性引入的不確定度見表A.3(按均勻分布)。項目由鍺電阻溫度計穩(wěn)定性引入的標準不確定度u示值A(chǔ).2.2.5由鍺電阻溫度計自熱效應(yīng)引入的不確定度u?根據(jù)規(guī)范的要求，溫度計允許最大自熱效應(yīng)為3mK,相應(yīng)的由溫度計自熱效應(yīng)引入的不確定度見表A.4(按均勻分布)。項目鍺電阻溫度計自熱效應(yīng)引入的標準不確定度us示值A(chǔ).2.2.6由鍺電阻溫度計電壓測量用精密數(shù)字電壓表引入的不確定度u?根據(jù)規(guī)范的要求，采用允許最大誤差為50×10?的精密數(shù)字電壓表測量鍺電阻溫度計的電壓降。由于鍺電阻溫度計的靈敏度和相對靈敏度變化大，這項由精密數(shù)字電壓表引入的不確定度折算成的溫度值見表A.5(按均勻分布)。鍺電阻溫度計的相對靈敏度精密數(shù)字電壓表引入的不確定度精密數(shù)字電壓表引人的A.2.2.7由鍺電阻溫度計測量用轉(zhuǎn)換開關(guān)引入的不確定度ug本規(guī)范選用寄生電勢低于0.4μV的轉(zhuǎn)換開關(guān)。由于鍺電阻溫度計的電壓靈敏度變化大，這項由轉(zhuǎn)換開關(guān)寄生電勢引入的不確定度折算成的溫度值見表A.6(按均勻分轉(zhuǎn)換開關(guān)寄生電勢引入的不確定度轉(zhuǎn)換開關(guān)寄生電勢引入的A.2.2.8由鍺電阻溫度計用精密恒流源穩(wěn)定度引入的不確定度ug根據(jù)規(guī)范的要求，鍺電阻溫度計用精密恒流源穩(wěn)定度應(yīng)優(yōu)于1×10~?,由此引入的鍺電阻溫度計的電阻測量不確定度折算成的溫度值見表A.7(按反正弦分布)。精密恒流源穩(wěn)定度引入的不確定度精密恒流源穩(wěn)定度引入的標準不確定度u,A.2.2.9由精密恒流源準確度引入的不確定度uio根據(jù)規(guī)范的要求，鍺電阻溫度計由精密恒流源提供測量電流，該測量電流的準確度用允許最大誤差為5×10‘的標準電阻修正，由于恒流源輸出準確度引入的鍺電阻溫度計的電阻測量不確定度折算成的溫度值見表A.8(按均勻分布)。鍺電阻溫度計的相對靈敏度精密恒流源準確度引入的A.2.2.10由控溫波動引人的不確定度u?根據(jù)規(guī)范的要求，20min最大控溫波動為0.5mK～2.5mK,相應(yīng)的由恒溫器銅塊控溫波動引入的不確定度見表A.9(按反正弦分布)。項目恒溫器銅塊的最大控溫波動由恒溫器銅塊控溫波動引入的示值規(guī)范要求1mK,標準不確定度0.6mK(按均勻分布)。A.3標準不確定度分量明細表標準不確定度分量明細見表A.10。標準不確定度2正態(tài)分布23的電測設(shè)備456789精密恒流源穩(wěn)定度精密恒流源準確度銅塊控溫波動A.4合成標準不確定度uc根據(jù)不確定度的方和根合成計算方法，計算出鍺電阻溫度計的測量標準不確定度u=4.9mK。A.5擴展不確定度U附錄B校準證書擬合數(shù)據(jù)頁格式(建議)證書編號溫度計編