3鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院分析化學(xué)實驗課教案首頁授課教師姓名及職稱：一、實驗名稱鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定二、授課對象藥學(xué)授課形式實驗教學(xué)三、教學(xué)目標(biāo)1．學(xué)會近似0.1mol·L-l酸(HCl)、堿(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2．掌握容量儀器的正確使用和容量分析的基本操作。3．進一步鞏固分析天平的稱量技能。4．掌握以Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl濃度的原理及方法。四、教學(xué)內(nèi)容1．配制近似0.1mol·L-1HCl溶液和NaOH溶液各500mL2．Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和酸堿濃度的比較3．HCl溶液濃度的標(biāo)定五、教學(xué)安排與課時分配1．講解演示40min2．學(xué)生操作教師輔導(dǎo)120min六、授課重點HCl溶液濃度的標(biāo)定七、注意事項1．配好的樣品溶液不要在空氣中久置，否則容易吸收CO2使NaOH的量減少。2．量取濃鹽酸時應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。3．在臺稱上稱固體NaOH時，速度要快，因NaOH極易吸水，應(yīng)隨時將NaOH試劑瓶蓋好。八、授課方法教師示范講述，學(xué)生操作九、使用教材《分析化學(xué)實驗》化學(xué)教研室自編教材十、教研室審查意見主任簽字新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院化學(xué)教研室年月日實驗鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定一、實驗?zāi)康?．學(xué)會近似0.1mol·L-l酸(HCl)、堿(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2．掌握容量儀器的正確使用和容量分析的基本操作。3．進一步鞏固分析天平的稱量技能。4．掌握以Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定HCl濃度的原理及方法。二、實驗原理一般酸堿多因含有雜質(zhì)或穩(wěn)定性較差，不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液。濃鹽酸中HCl易揮發(fā)，固體氫氧化鈉易吸收空氣中的水分并與二氧化碳作用，因而二者只能先配制成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)進行標(biāo)定，測出其準(zhǔn)確濃度，才能作為標(biāo)準(zhǔn)溶液用于測定酸性或堿性物質(zhì)的含量。酸堿滴定反應(yīng)實質(zhì)上就是H＋與OH-結(jié)合生成H2O的反應(yīng)：H++OH-=H2當(dāng)達到化學(xué)計量點時：cHClVHCl=cNaOHVNaOH或此時pH=7，滴定的突躍范圍為pH=4.3~9.7，常用酚酞或甲基橙作指示劑。用無水Na2CO3作基準(zhǔn)物質(zhì)，對HCl溶液進行標(biāo)定，其反應(yīng)為：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑化學(xué)計量點時：通過α值，求出NaOH的準(zhǔn)確濃度。cNaOH=αcHCl三、儀器與試劑50mL酸式滴定管，50mL堿式滴定管，滴定臺，250mL錐形瓶，150mL燒懷，10mL、500mL量筒(各一個)，洗瓶，250mL容量瓶，玻棒，臺稱，分析天平，稱量瓶，洗耳球，20mL移液管，滴管，500mL試劑瓶(附玻璃塞、橡皮塞各一個)，凡士林；固體NaOH(AR)，濃HCl(AR)，無水Na2CO3（AR），酚酞指示劑，甲基橙指示劑。四、操作步驟1．配制近似0.1mol·L-1HCl溶液500mL濃鹽酸濃度為12mol·L-1。首先計算出配制500mL0.1mol·L-1HCl溶液所需濃鹽酸的體積，然后用潔凈的量筒(10mL)量取所需的濃鹽酸[1]，倒入盛有20mL蒸餾水的小燒杯中，再將溶液轉(zhuǎn)移到500mL量筒中，用蒸餾水洗滌燒杯2~3次，洗滌液也倒入量筒中，最后稀釋至500mL，倒入潔凈的500mL玻璃塞試劑瓶中，搖勻，貼上標(biāo)簽備用。2．配制近似0.1mol·L-lNaOH溶液500mL計算出所需NaOH的量，用小燒杯在臺稱上迅速稱取計算量的NaOH[2]，加入適量蒸餾水，攪拌使其溶解，放冷后轉(zhuǎn)入500mL量筒中，用蒸餾水清洗燒杯2~3次，清洗液也倒入量筒中，最后稀釋至500mL，倒入潔凈的500mL橡皮塞試劑瓶中，搖勻，貼上標(biāo)簽備用。3.Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用分析天平準(zhǔn)確稱取無水Na2CO31.2~1.4g(準(zhǔn)確至0.0001g)，置于小燒杯中，加適量蒸餾水?dāng)嚢枋怪耆芙猓缓髮⑷芤盒⌒霓D(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用蒸餾水清洗燒杯2~3次，清洗液也全部倒入容量瓶中，加水至標(biāo)線(接近標(biāo)線時應(yīng)改用滴管加)，充分搖勻，備用。4．酸堿濃度的比較(1)將酸式滴定管洗凈，用少量蒸餾水潤洗三次，再用新配制的HCl溶液潤洗三次，每次洗滌過的溶液應(yīng)從管尖放出，然后注滿所配制的HCl溶液(由試劑瓶直接倒入滴定管中)，排除滴定管尖端氣泡，記錄初讀數(shù)。(2)按上述操作程序?qū)aOH溶液裝入堿式滴定管，記錄初讀數(shù)。(3)核對酸式管初讀數(shù)后，從酸管中準(zhǔn)確放出HCl溶液20.00mL于一潔凈的錐形瓶中(溶液應(yīng)沿著錐形瓶內(nèi)壁流入，以防濺出)，加入酚酞2滴。核對堿式管初讀數(shù)后，自堿式管向錐形瓶中緩緩滴加NaOH溶液，邊滴邊不斷旋搖錐形瓶。當(dāng)?shù)沃铃F形瓶中溶液的紅色褪去較慢時，可用少量蒸餾水淋洗瓶壁，再逐滴加入直至出現(xiàn)淡紅色并保持30秒內(nèi)不消失，即達滴定終點。記錄NaOH溶液體積末讀數(shù)，平行測定三次，記錄數(shù)據(jù)，計算三次滴定所得的α值，每次的相對偏差不應(yīng)超過0.2%(半滴至1滴)。5．HCl溶液濃度的標(biāo)定(1)將移液管洗凈，用Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗三次，然后準(zhǔn)確吸取Na2CO3溶液20.00mL，注入一潔凈的錐形瓶中，加入甲基橙指示劑1~2滴，此時溶液呈黃色。(2)將HCl溶液注入酸式滴定管中，排除氣泡后，記錄初讀數(shù)。用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。接近終點時，用蒸餾水淋洗瓶壁，然后逐滴加入HCl溶液，直至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬?，并保?0秒不褪色即為滴定終點，記錄HCl末讀數(shù)。平行測定三次，記錄數(shù)據(jù)。三次HCl溶液體積的相對偏