保健食品用原料魚腥草

保健食品用原料魚腥草1范圍本文件適用于保健食品用原料魚腥草。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源魚腥草為三白草科植物蕺菜HouttuyniacordataThunb.的新鮮全草或干燥地上部分。鮮品全年均可采割；干品夏季莖葉茂盛花穗多時采割，除去雜質(zhì)，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤（1）鮮魚腥草莖上部綠色或紫紅色，下部白色。葉上表面綠色，下表面常紫紅色（2）干魚腥草莖表面黃棕色。葉片上表面暗黃綠色至暗棕色，下表面灰綠色或灰棕色。穗狀花序黃棕色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味鮮魚腥草具魚腥氣，味澀滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進(jìn)行形態(tài)（1）鮮魚腥草莖呈圓柱形，長20~45cm，直徑0.25~0.45cm；節(jié)明顯，下部節(jié)上生有須根，無毛或被疏毛。葉互生，葉片心形，長3~10cm，寬3~11cm；先端漸尖，全緣；上表面密生腺點(diǎn)；葉柄細(xì)長，基部與托葉合生成鞘狀。穗狀花序頂生（2）干魚腥草莖呈扁圓柱形，扭曲，表面具縱棱數(shù)條；質(zhì)脆，易折斷。葉片卷折皺縮，展平后呈心形在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0a《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤15.0a《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法酸不溶性灰分，%≤2.5a《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥10.0a《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：a為干品限度；其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法槲皮苷（以干燥品計），%≥0.10附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分槲皮苷檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)50%甲醇超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定槲皮苷的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3水。A.4.40.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.5對照品槲皮苷、異槲皮苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量槲皮苷Quercitrin522-12-3C21H20O11448.38異槲皮苷Isoquercitrin482-35-9C21H20O12464.38A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以封端十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.0mm，粒徑5μm）；流動相：A相：水；B相：乙腈，梯度洗脫，梯度程序見表A.2。表A.2梯度條件時間/minA相/%B相/%0802010703010.159520595檢測波長：258nm；進(jìn)樣量：20μL；流速：1.0mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性對照品溶液（b）：異槲皮苷峰和槲皮苷峰分離度應(yīng)不低于5。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備對照品溶液（a）：取槲皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含槲皮苷0.5mg的溶液，搖勻，備用。對照品溶液（b）：取2.5mg異槲皮苷，加入對照品溶液（a）使溶解并定容到5mL。精密量取1mL，加入甲醇定容到10mL，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1.000g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入加50%甲醇50mL，稱定重量，超聲1小時，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.4）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《歐洲藥典》10.0版2.2.29）試驗(yàn)，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中槲皮苷的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式魚腥草中槲皮苷（C21H20O11）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=A1×式中：W：