保健食品用原料薏苡仁

保健食品用原料薏苡仁1范圍本文件適用于保健食品用原料薏苡仁。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB5009.22食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定GB5009.209食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中玉米赤霉烯酮的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源薏苡仁為禾本科植物薏米Coixlacryma-jobiL.var.ma-yuen(Roman.)Stapf的干燥成熟種仁。秋季果實(shí)成熟時(shí)采割植株，曬干，打下果實(shí)，再曬干，除去外殼、黃褐色種皮和雜質(zhì)，收集種仁。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面乳白色，光滑，偶有殘存的黃褐色種皮，斷面白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微甜滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈寬卵形或長(zhǎng)橢圓形，長(zhǎng)4～8mm，寬3～6mm。一端鈍圓，另端較寬而微凹，有1淡棕色點(diǎn)狀種臍；背面圓凸，腹面有1條較寬而深的縱溝。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，粉性在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤3.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.5GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法甘油三油酸酯（以干燥品計(jì)），%≥0.50附錄A3.5真菌毒素限量應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4真菌毒素限量項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法黃曲霉毒素B1，μg/kg≤5GB5009.22黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的總量，μg/kg≤10玉米赤霉烯酮（μg/kg）≤500GB5009.209注：其他未列真菌素素限量應(yīng)符合GB2761相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分甘油三油酸酯檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)含4%濃氨試液的80%甲醇溶液加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算甘油三油酸酯的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2高效液相色譜儀：配有蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。A.3.3超聲波提取器。A.4試劑和耗材A.4.1二氯甲烷：色譜純。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.30.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.4對(duì)照品甘油三油酸酯對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量甘油三油酸酯GlycerylTrioleate122-32-7C57H104O6885.43A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-二氯甲烷（65∶35，v/v）；洗脫程序：等度洗脫；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按甘油三油酸酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取甘油三油酸酯對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1mL含甘油三油酸酯0.14mg的溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動(dòng)相50mL，密塞，稱定重量，浸泡2小時(shí)，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液5~10μl，供試品溶液5～10μl，注入液相色譜儀測(cè)定，分別以對(duì)照品溶液中甘油三油酸酯的進(jìn)樣質(zhì)量（即濃度與進(jìn)樣體積的乘積）的以10為底的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，以峰面積的以10為底的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，采用最小二乘回歸分析法建立回歸方程，根據(jù)供試品溶液中待測(cè)成分的峰面積的由回歸方程計(jì)算得到其進(jìn)樣質(zhì)量，進(jìn)一步計(jì)算得到供試品中甘油三油酸酯的含量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式薏苡仁中甘油三油酸酯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： W=m1×式中：W：供試品中甘油三油酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；m1：由回歸方程算得的供試品中甘油三