保健食品用原料人參葉團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

保健食品用原料人參葉1范圍本文件適用于保健食品用原料人參葉。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源人參葉為五加科植物人參PanaxginsengC.A.Mey.的干燥葉。秋季采收，晾干或烘干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤掌狀復(fù)葉暗綠色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣清香，味微苦而甘滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品常扎成小把，呈束狀或扇狀，長(zhǎng)12~35cm。掌狀復(fù)葉帶有長(zhǎng)柄，3~6枚輪生。小葉通常5枚，偶有7或9枚，呈卵形或倒卵形?；康男∪~長(zhǎng)2~8cm，寬1~4cm；上部的小葉大小相近，長(zhǎng)4~16cm，寬2~7cm?；啃ㄐ危榷藵u尖，邊緣具細(xì)鋸齒及剛毛，上表面葉脈生剛毛，下表面葉脈隆起。紙質(zhì)，易碎在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤12.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤10.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的總量，%≥2.25附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他4.1保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。4.2本品不宜與藜蘆、五靈脂同用。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)三氯甲烷溶液索氏提取除去葉綠素及脂溶性物質(zhì)后，再甲醇加熱回流提取得到提取物，使用D-101型大孔樹脂富集人參皂苷類成分，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的總量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.3.3索氏提取器。A.3.4恒溫水浴鍋。A.4試劑和耗材A.4.1三氯甲烷。A.4.2石油醚（30℃~60℃）。A.4.3D101型大孔樹脂。A.4.4乙醇。A.4.5甲醇。A.4.6乙腈：色譜純。A.4.7磷酸。A.4.80.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.9對(duì)照品人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量人參皂苷Rg1GinsenosideRg122427-39-0C42H72O14801.01人參皂苷ReGinsenosideRe52286-59-6C48H82O18947.15A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-0.05%磷酸（20∶80,v/v），等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按人參皂苷Re峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rg1、人參皂苷Re對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每1mL含人參皂苷Rg10.25mg、人參皂苷Re0.5mg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.2g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷30mL，加熱回流1小時(shí)，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去三氯甲烷，加甲醇30mL，加熱回流3小時(shí)，提取液低溫蒸干，加水10mL使溶解，加石油醚（30℃~60℃）提取2次，每次10mL，棄去醚液，水液通過D101型大孔吸附樹脂柱（內(nèi)徑為1.5cm，柱長(zhǎng)為15cm），以水50mL洗脫，棄去水液。再用20%乙醇50mL洗脫，棄去20%乙醇洗脫液，繼用80%乙醇80mL洗脫，收集洗脫液70mL，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至10mL量中，加甲醇稀釋至刻度，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.8）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中人參皂苷Rg1和人參皂苷Re的總量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式西洋參中人參皂苷Rg1（C42H72O14）和人參皂苷Re（C48H82O18）的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）計(jì)算：Wi=CRiW=Wi…………（式中：Wi：CRi：AXi：ARi：V：供試