甘汞電極化學(xué)化工基礎(chǔ)試驗(yàn)教學(xué)中心

2.分析儀器簡(jiǎn)介5.1酸度計(jì)及其使用方法5.1.1測(cè)量原理由pH玻璃電極（指示電極）、甘汞電極（參比電極）和被測(cè)的試樣溶液組成一個(gè)化學(xué)電池，與酸度計(jì)在零電流的條件下測(cè)量該化學(xué)電池的電動(dòng)勢(shì)。根據(jù)pH使用定義：

pHx=pHs+Ex-Es（5.1.1）式中pHx和Ex分別為未知試樣的pH和測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)，pHx和Es為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH和測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)。用標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液校正酸度計(jì)后,酸度計(jì)即直接給出被測(cè)試液的pH。酸度計(jì)（實(shí)為精密電子伏特計(jì)）還可以直接測(cè)定其他指示電極（如氟離子選擇性電極）相對(duì)于參比電極的電位，通過(guò)電位與被測(cè)離子活性的能斯特關(guān)系，用一定的校正方法求得被測(cè)離子的濃度。由指示電極、參比電極、精密電極伏特計(jì)所組成的測(cè)量系統(tǒng)，還可以作為電位滴定的終點(diǎn)指示裝置。

5.1.2測(cè)量?jī)x器簡(jiǎn)介（1）參比電極在電位分析法中，通過(guò)以飽和甘汞電極為參比電極，其結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖5.1.1。飽和甘汞電極的電位與被測(cè)離子的濃度無(wú)關(guān)，但會(huì)因溫度微小的變化，溫度T時(shí)的電位為：（2）指示電極a.玻璃電極：玻璃電極是測(cè)量PH的指示電極，其結(jié)構(gòu)如圖5.1.2所示。電極下端的玻璃的玻璃球泡（膜厚約0.1MM）稱(chēng)為PH敏感電極膜，能影響氫離子活度。目前使用漸多的是PH復(fù)合玻璃電極。它實(shí)際上是將一支PH玻璃電極和一支AG-AGCL參比電極復(fù)合而成的，使用時(shí)不需要另外的參比電極，較為方便。同時(shí)，復(fù)合電極下端外殼較長(zhǎng)，能起到保護(hù)電極玻璃膜的使用，延長(zhǎng)了電極的。b.氟離子選擇性電極：氟離子選擇性電極是一種晶體膜電極，構(gòu)造見(jiàn)圖5.1.3，電極下方的氟化鑭單晶膜是它的敏感度。氟電極電位與溶液中氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性相關(guān)。離子選擇性電極響應(yīng)的是離子活度，在進(jìn)行離子濃度測(cè)定時(shí)，要添加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑，使進(jìn)行離子濃度測(cè)定時(shí)，要添加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑，使標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)的試樣溶液具有相同的離子強(qiáng)度，同時(shí)控制試液的酸度等。（3）酸度計(jì)由于玻璃電極與其他離子選擇性電極的內(nèi)阻很高，一般在幾十到幾百兆歐姆之間，不能用一般的電位計(jì)測(cè)量這類(lèi)電極形成的電動(dòng)勢(shì)，而要用高輸入阻抗的電子伏特計(jì)測(cè)量。直讀式的酸度計(jì)是一臺(tái)高輸入阻抗的直流毫伏計(jì)，被測(cè)電池的電動(dòng)勢(shì)在酸度計(jì)中經(jīng)阻抗變換后，進(jìn)行電流放大，由數(shù)碼管直接顯示出pH或mV值。5.1.3使用方法（1）電極的準(zhǔn)備飽和甘汞電極中的KCl溶液應(yīng)保持飽和狀態(tài)（也有使用0.1或1mol·LKCl溶液的甘汞電極，但它們的電位值和5.1.2式不同）。使用前應(yīng)檢查電極內(nèi)飽和KCl溶液的液面是否正常，若KCl溶液不能浸沒(méi)電極內(nèi)部的小玻璃管口上沿，則應(yīng)補(bǔ)加KCl飽和溶液（不能圖方便加蒸餾水?。?，以使KCl溶液有一定的滲透量，確保液接電位的穩(wěn)定。發(fā)現(xiàn)鹽橋有氣泡應(yīng)及時(shí)排除。甘汞電極素?zé)扇奈⒖讘?yīng)保證暢通（檢查方法為：取下鹽橋下端橡皮塞‘拔去管側(cè)的橡皮套，將電極下端的素?zé)扇粮?，用濾紙貼在素?zé)扇麄?，有液滲出為正常）。測(cè)量時(shí)也應(yīng)再取下鹽橋下端橡皮套的同時(shí)拔去管側(cè)的橡皮帽，以保持足夠液位壓差，避免待測(cè)溶液滲入鹽橋而玷污電極。玻璃電極使用前應(yīng)將敏感膜用鹽酸,硝酸的稀溶液清洗干凈（切記：不能用無(wú)水乙醇，鉻酸洗液洗滌）。如有油污，可一次浸入乙醇—乙醚或四氯化碳—乙醇中，最后用凈水沖洗干凈。如遇鈣鎂等鹽類(lèi)結(jié)垢，可用EDTA溶液浸洗。當(dāng)玻璃電極作為滴定鹵化物的參比電極時(shí)，電極上所沾的AgX沉淀膜可用NH3__NH4NO3溶液清洗。PH玻璃電極使用前必須再水中浸泡使敏感膜水化。新的或長(zhǎng)期不用的玻璃電極使用前應(yīng)在凈水或0.1mol.LHCl溶液中浸泡一晝夜以上，經(jīng)常使用的玻璃電極可以將點(diǎn)擊下端的敏感膜浸泡在3mol.LKCl溶液中。長(zhǎng)期不用的玻璃電極i應(yīng)放在電極盒中儲(chǔ)存。PH玻璃電極應(yīng)注意它的使用范圍，普通PH玻璃電極（如231型）的測(cè)量范圍為PH1~14。玻璃敏感膜很薄易碎，使用和儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意保護(hù)。氟離子選擇性電極使用前應(yīng)在10-3mol.L的NaF溶液中浸泡1~2h（或在去離子水中浸泡過(guò)夜）活化，再用去離子水清洗到空白電位（每一支氟電極都有都有各自的空白電位）。電極使用后，應(yīng)浸泡在去離子水中。較長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，應(yīng)用去離子水清洗到空白點(diǎn)位后，用濾紙擦干后放入電極盒儲(chǔ)藏。（2）PH的測(cè)量測(cè)量溶液基本操作如下：a.將電極固定于電極架上，并按要求接入儀器的相應(yīng)接口中，將選擇開(kāi)關(guān)撥至PH檔，并將儀器的相應(yīng)旋鈕至待測(cè)溶液的溫度。b.打開(kāi)儀器的電源開(kāi)關(guān)，將電極浸入一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（如PH6.8左右的0.025mol.LKH2PO4+0.025mol.LNa2HPO4溶液）中，按下測(cè)量按鈕，調(diào)節(jié)定位旋鈕，使顯示器顯示該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在測(cè)量溫度下的標(biāo)稱(chēng)PH值。c.再按一次測(cè)量按鈕時(shí)期斷開(kāi)，將電極取出，用蒸餾水沖洗，用吸水紙吸干后插入另一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（如PH=4.0左右的0.0533moi.L鄰苯二甲酸氫鉀溶液）中，重新按下測(cè)量按鈕，用斜率旋鈕調(diào)節(jié)至該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在測(cè)量溫度下的標(biāo)稱(chēng)PH。d.反復(fù)進(jìn)行（2）、（3）兩步，直至儀器可以準(zhǔn)確顯示兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)PH溶液的標(biāo)稱(chēng)PH。以后所有的測(cè)量中均不再調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”旋鈕。e.將電極取出，（取出前應(yīng)松開(kāi)“測(cè)量”按鈕），用蒸餾水沖洗，用吸水吸干后插入待測(cè)溶液中，按下“測(cè)量”按鈕，此時(shí)的讀數(shù)便是該溶液的PH值。f.測(cè)量結(jié)束后，松開(kāi)“測(cè)量”按鈕，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。取出電極，用蒸餾水沖洗，再按電極保養(yǎng)要求分別放置于合適的地方。（3）電位的測(cè)量過(guò)程電位測(cè)量的操作過(guò)程為：a.將儀器選擇開(kāi)關(guān)撥至MV檔，按要求接上各相關(guān)電報(bào)，接通電源。b.將電極插入待測(cè)溶液中，按下“測(cè)量”按鈕，所顯示的數(shù)值便是該指示電極所響應(yīng)的待測(cè)溶液的電位值（相對(duì)參與電極）。c.測(cè)量結(jié)束后,松開(kāi)“測(cè)量”按鈕，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。取出電極,用蒸餾水沖洗，再按電極保養(yǎng)要求分別放置于合適的地方。5.2分光光度計(jì)及其使用方法5．2．1測(cè)量原理物質(zhì)分子對(duì)可見(jiàn)光或紫外光的選擇性吸收再一定的實(shí)驗(yàn)條件下符合lambert—Beer（朗伯—比爾）定律，即溶液中的吸光分子吸收一定波長(zhǎng)光的吸收光的吸收度與溶液中該吸光分子的濃度c的關(guān)系為：

A=Lg?式中A為吸光度，k為摩爾吸收系數(shù)（與射入的波長(zhǎng)、溫度有關(guān)），b為樣品溶液的厚度，c為溶液中待測(cè)物質(zhì)的濃度。根據(jù)A呵C的線性關(guān)系，通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的吸光度，用圖解法或計(jì)算法，可求得式樣中待試中待試物質(zhì)的濃度。5．2．2儀器結(jié)構(gòu)分光光度計(jì)一般一下幾部分組成：(1)光源光源的功能是提供穩(wěn)定的、強(qiáng)度大的聯(lián)系光。鎢燈或鹵燈在可見(jiàn)光區(qū)發(fā)光強(qiáng)度大，被用作可見(jiàn)區(qū)測(cè)定的光源，氫燈在紫外區(qū)發(fā)光強(qiáng)度大，被用作紫外區(qū)測(cè)定的光源。(2)分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)也稱(chēng)單色器，其作用是將光源提供的混合光色散成單色光?，F(xiàn)代分光光度計(jì)基本上都采用光柵作為分光元件，配以入射狹縫、準(zhǔn)光鏡、投影物鏡、出射狹鏡等光學(xué)器件構(gòu)成分光系統(tǒng)。(3)樣品池樣品池即比色皿，用光學(xué)玻璃或石英制成，用于盛放式樣溶液供測(cè)定用。普通單波長(zhǎng)分光光度測(cè)量時(shí)需要兩個(gè)比色皿，一個(gè)放待測(cè)液，另一個(gè)裝參比液。(4)檢測(cè)顯示系統(tǒng)檢測(cè)顯示系統(tǒng)可將透過(guò)吸收池的光轉(zhuǎn)換后，以模擬或數(shù)字信號(hào)的形式吸收光度（或濃度）值。5．2．3使用方法（1）分光光度計(jì)的一般使用方法a.將靈敏度選擇鈕擋置于靈敏度最低檔。b.打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)亮所有的光源（可見(jiàn)分光度計(jì)打開(kāi)電源后鎢燈隨即點(diǎn)亮），調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕至測(cè)量波長(zhǎng)，預(yù)熱。c.待儀器穩(wěn)定后，置選擇旋轉(zhuǎn)鈕于T擋，打開(kāi)式樣室蓋（此時(shí)從單色器到吸收池的光路被切斷），調(diào)節(jié)0%T旋鈕使儀器顯示0。000。d.將盛有參比溶液的比色皿置于光路中，蓋上式樣室蓋，調(diào)節(jié)100%T旋鈕使顯示100。0，若顯示不到100。0，可適當(dāng)提高靈敏度擋，同時(shí)重復(fù)步驟（c），再重新調(diào)節(jié)100%T至100。0。然后置選擇旋鈕于“A”擋，調(diào)節(jié)吸光零旋鈕，使顯示器的吸光度讀數(shù)為0。000。f.將參比液比色皿再次推入光路，重復(fù)檢查參比溶液的吸光度零值，然后將式樣液的比色皿推入光路，重復(fù)測(cè)定一次。g.使用完畢后，關(guān)閉電源。將比色皿清洗干凈，放回原處。（2）比色皿的使用分光光度計(jì)所用比色皿的材質(zhì)有玻璃和石英之分。玻璃比色皿適用于可見(jiàn)光區(qū)，石英比色皿可用于紫外及可見(jiàn)光，但由于石英比色皿價(jià)格價(jià)格較貴，一般只用于紫外區(qū)。分光光度計(jì)所配置的玻璃比色皿往往有光程為。0。5CM、1CM、2CM和3CM等若干種?？筛鶕?jù)吸光物質(zhì)的吸光能力和式樣的濃度合理選擇不同厚度的比色皿用于測(cè)定。但用于參比液和式樣液的兩只比色皿必須等厚并具有相同的透光率。比色皿在使用中應(yīng)保持透光面的清潔，切勿用手指觸摸透光面，也不要用粗糙的紙擦試透光面。比色皿不能加熱或烘烤，以免影響光程。5.3原子吸收分光光度計(jì)及使用方法5．3．1分析原理原子吸收分光光度法是以測(cè)量氣態(tài)的原子對(duì)振線的吸收為基礎(chǔ)的分析方法。測(cè)量時(shí)，采用火焰或石墨原子化器使式樣溶液中的待測(cè)元素原子化成氣態(tài)的基態(tài)原子蒸氣吸收空心陰級(jí)燈所發(fā)出的該元素的共振線，透過(guò)原子蒸汽的共振線經(jīng)分光系統(tǒng)除去非吸收線后，在檢測(cè)系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成吸光度信給出號(hào)，由顯示器給出吸光值。根據(jù)吸光度與待測(cè)元素的濃度的正比關(guān)系（光吸收定律）進(jìn)行定量分析。5．3．2儀器結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)根據(jù)光學(xué)結(jié)構(gòu)可分為單光束和雙光束兩種。無(wú)論何種結(jié)構(gòu)，都包括光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)和顯示系統(tǒng)四部分。圖5。3。1是簡(jiǎn)單的單束光火焰原子吸收分光度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖。(1)光源光源的作用是提供待測(cè)元素的共振線供原子蒸氣吸收。共振線應(yīng)是中心波長(zhǎng)和待測(cè)元素吸收中心波長(zhǎng)重合但寬度比吸收線窄得多的銳線。在原子吸收分光光度計(jì)種最常用的光源是空心燈?？招臒魳O燈采用脈沖供電維持發(fā)光，點(diǎn)亮后要預(yù)熱20~~30分后發(fā)光強(qiáng)度才能穩(wěn)定?？招臒絷帢O燈需要調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)條件有燈電流的大小和燈的位置（使燈所發(fā)出的光與光度計(jì)的光軸對(duì)準(zhǔn)）。(2)原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)由原子化器和輔助設(shè)備所組成。它的作用使式樣溶液中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的基態(tài)原子蒸氣。根據(jù)原子化方式的不同，原子化器可分為火焰原子化器、電熱石墨爐原子化器和氫化原子化器。有的原子吸收分光光度計(jì)固定裝有一種原子化器，而多數(shù)原子吸收分光光度計(jì)固定裝有一種原子化器，而多數(shù)原子吸收計(jì)的原子化器是可卸式的，可以根據(jù)分析任務(wù)，將選用的原子化器裝入光路。原子化系統(tǒng)的工作狀態(tài)對(duì)于原子的靈敏度、精密度和干擾程序有非常大的影響，因此優(yōu)化原子化系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)條件十分重要?；鹧嬖踊饔晌杌?、霧室和燃燒頭組成，再加上乙炔剛瓶、空壓機(jī)、氣體流量計(jì)等外部設(shè)備，需優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件由燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁?、燃燒器的高度和水平位置等；電熱石墨爐原子化器由石墨關(guān)=管和石墨爐體組成，再加上加熱電源、屏蔽氣源、冷卻水等外部設(shè)備，需要優(yōu)化的條件有石墨爐的升溫程序、屏蔽氣流量等。(3)光學(xué)系統(tǒng)原子吸收分光光計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)由外光路聚光系統(tǒng)和分光系統(tǒng)兩部分組成，其中外光路的作用是將光源發(fā)出的光會(huì)聚在原子蒸氣濃度最高的位置，并將透過(guò)原子蒸氣的光聚焦在分光器的狹縫上。分光系統(tǒng)的功能是將共振線與其它波長(zhǎng)的光分開(kāi)，僅允許共振的透光電被投射到倍增管上。光學(xué)系統(tǒng)需要調(diào)整的實(shí)驗(yàn)室參數(shù)有測(cè)定波長(zhǎng)、狹縫寬度。(4)檢測(cè)和顯示系統(tǒng)檢測(cè)和顯示系統(tǒng)的功能是將吸收信號(hào)轉(zhuǎn)換為吸光度值并在顯示器上顯示出讀數(shù)。實(shí)驗(yàn)中需要調(diào)節(jié)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)有光電倍增管的負(fù)高壓、顯示方式（吸收度、吸光度積分、濃度直讀）等。5．3．3使用方法原子吸收分光光度計(jì)的型號(hào)較多，功能和自動(dòng)化程序也有所不同，但其使用方法應(yīng)參考該一起程序作一簡(jiǎn)單的介紹。(1)打開(kāi)儀器總電源開(kāi)關(guān)。裝上所有的空心陰極燈，打開(kāi)燈電流開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)燈電流至推薦的測(cè)定波長(zhǎng)，并將光譜通帶到推薦值。(2)將顯示器工作狀態(tài)至于能量，調(diào)節(jié)光電倍增管負(fù)高壓至能量表指示半滿(mǎn)讀度，再仔細(xì)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)，至能量值最大；然后調(diào)節(jié)空心陰極燈的位置，至能量值再次達(dá)到最大。最后，仔細(xì)調(diào)節(jié)光倍增管負(fù)高壓能量值處于70%~~90%之間。預(yù)熱空心陰極燈20~~30分。檢查霧化器排液管是否已插入水封。打開(kāi)燃燒廢氣的通風(fēng)設(shè)備。(3)打開(kāi)空壓機(jī)，調(diào)節(jié)空氣針形閥至推薦的空氣流量值。打開(kāi)乙炔鋼瓶閥們，使乙炔出口壓力小于0。098MPA（1KG/CM）。調(diào)節(jié)乙炔針形閥至乙炔流量比推薦值略小，點(diǎn)火。點(diǎn)著火后，即將吸液毛細(xì)管插入蒸餾水（或空白液）噴霧，以免燃燒頭過(guò)熱，調(diào)節(jié)乙炔流量至推薦值。將顯示器工作狀態(tài)至于“吸光度”，用蒸餾水噴霧，按“清零”紐，使吸光度值為零。(5)使霧化器吸入一濃度恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的高度、前后、和角等，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度達(dá)到最大（注意，每次燃燒位置變動(dòng)后都要重要蒸餾水或空白液清零）。(6)待儀器狀態(tài)穩(wěn)定后，從低濃度到高濃度依次吸噴標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄對(duì)應(yīng)的吸光度讀數(shù)。然后，吸噴式樣溶液，記錄對(duì)應(yīng)的吸光度值（注意，每次吸液毛細(xì)管從一個(gè)溶液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)溶液前，都應(yīng)先插入蒸餾水或空白液使吸光度指示回到零）。測(cè)定完畢，將工作狀態(tài)至于能量，將光倍增管負(fù)高壓和空心陰極燈電流調(diào)到零，繼續(xù)用蒸餾水吸噴幾分鐘清洗霧化系統(tǒng)。然后先關(guān)閉乙炔針形閥，再關(guān)閉空氣形閥，最后關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥和空壓閥，切斷總電源，關(guān)閉通風(fēng)。5．4色譜儀及其使用方法

5．4．1分析原理色譜法是多組混合物的分離、分析方法。氣相色譜法和液相色譜法分析中最常用的兩種，與之對(duì)應(yīng)的有氣相色譜和液相色譜儀。盡管由于流動(dòng)相和固定相的不同使兩種色譜儀再結(jié)構(gòu)和操作上有很大的差別，但基本的分離和分析原理是相似的。當(dāng)流動(dòng)相攜帶著混合物流過(guò)固定相時(shí)，由于各組分在流動(dòng)相和固定相之間的分配系數(shù)的差異使得性質(zhì)不同的各個(gè)組分隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度產(chǎn)生了差異，經(jīng)歷兩相間的反復(fù)多次分配后，混合物中是各組分由流動(dòng)相攜帶進(jìn)入檢測(cè)后，組分的物質(zhì)信號(hào)被轉(zhuǎn)換成點(diǎn)信號(hào)，并由記錄儀記錄為信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線——色譜圖。

在確定的實(shí)驗(yàn)條件下，組分色譜峰的保留值有一定的特征性，可以作為色譜定性分析的依據(jù)，而各組分在檢測(cè)器上的響應(yīng)信號(hào)（峰面積或峰高）與其質(zhì)量（或濃度）成正比，可以作為色譜定性分析的依據(jù)，而各組分在檢測(cè)器上的響應(yīng)信號(hào)（封面積或峰高）與其質(zhì)量（或濃度）成正比，可以作為色譜定量分析的依據(jù)。5．4．2儀器結(jié)構(gòu) 雖然氣相色譜和高效液相色譜儀在結(jié)構(gòu)和器件上有很大的差別，但是從組成上看，他們都是有流動(dòng)驅(qū)體和控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測(cè)和顯示系統(tǒng)等幾部分組成。氣相色譜儀和高效液相色譜儀的工作流程分別見(jiàn)圖5.4.1，他們的組成部件對(duì)比見(jiàn)表5.4.1.。表5.4.1氣象色譜儀和高效液相色譜儀的組成部件對(duì)比

5.4.3氣象色譜儀的使用方法氣象色譜儀的簡(jiǎn)要操作步驟一般為：（1）先打開(kāi)氣源﹑穩(wěn)壓（流）閥，通上載氣。（2）接通電源，按要求設(shè)置好相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（如柱溫﹑載氣流量等），打開(kāi)記錄儀或色譜工作站，預(yù)熱機(jī)器，至儀器基本平直。（3）用火焰離子化檢測(cè)器時(shí)需先通燃?xì)猓錃猓┖椭細(xì)猓諝饣蜓鯕猓?，然后按點(diǎn)火開(kāi)關(guān)點(diǎn)燃?xì)溲娌⒄{(diào)節(jié)好燃?xì)猢p助燃?xì)饬髁勘?。用熱?dǎo)監(jiān)測(cè)器時(shí)不能使熱導(dǎo)池電流超過(guò)最高允許值，以免燒斷熱導(dǎo)絲的鎢絲。（4）用注射器手動(dòng)進(jìn)樣，需等前一個(gè)試樣中各組分都出峰后再進(jìn)第二個(gè)試樣。（5）根據(jù)試樣和未知樣中相應(yīng)組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，根據(jù)各峰的峰面積或峰高按選定的定量方法進(jìn)行定量分析。如果用色譜工作站采集數(shù)據(jù)，則可按設(shè)定的格式直接打印出分析結(jié)果。（6）完成實(shí)驗(yàn)后，按開(kāi)機(jī)的逆順序關(guān)機(jī)。要注意的是，氣相色譜儀必須做到“先通氣，后通電”和“先斷電，后斷氣”。具體的操作過(guò)程及要求需視具體的儀器而定，可參照所選用儀器的說(shuō)明書(shū)執(zhí)行。5．4．4液相色譜儀的使用方法液相色譜儀的簡(jiǎn)要操作步驟一般為：（1）將配好并經(jīng)脫氣后的流動(dòng)相裝如儲(chǔ)液瓶中，置于合適位置。若儀器配有在線脫氣裝置則直接將流動(dòng)相裝如儲(chǔ)液瓶中即可。（2）接通電源，按要求設(shè)置好相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)（如流動(dòng)相流量﹑檢測(cè)波長(zhǎng)等），打開(kāi)記錄儀或色譜工作站，預(yù)熱機(jī)器，至基本平直。（3）用注射器和進(jìn)樣閥配合進(jìn)行分析，待前一個(gè)試樣中各組分都出峰后再進(jìn)行第二個(gè)試樣。（4）根據(jù)試樣和未知樣中相應(yīng)組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，根據(jù)各峰的峰面積或峰高按選定的定量方法進(jìn)行定量分析。如果用色譜工作站采集數(shù)據(jù)，則可安設(shè)定的格式直接打印出分析結(jié)果。（5）完成實(shí)驗(yàn)后，按開(kāi)機(jī)的逆順序關(guān)機(jī)。要注意的是，液相色譜儀更換流動(dòng)裝置時(shí)，需待整個(gè)輸液管路系統(tǒng)都被流動(dòng)相充滿(mǎn)后才可轉(zhuǎn)動(dòng)切換閥讓流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱，否則會(huì)使氣泡進(jìn)入色譜柱而嚴(yán)重降低柱效。更換流動(dòng)相后色譜柱應(yīng)有一定的平衡時(shí)間。具體的操作過(guò)程及要求需視具體的儀器而定，可參照所選用儀器的說(shuō)明書(shū)執(zhí)行。5.4.5微量注射器及其使用方法色譜分析（尤其是氣相色譜分析）中常用注射器手動(dòng)進(jìn)樣。氣體試樣一般使用0.25ml﹑1ml﹑2.5ml等規(guī)格的醫(yī)用長(zhǎng)針頭注射器。液體試樣則使用1ul﹑10ul等規(guī)格的微量注射器。（1）微量注射器結(jié)構(gòu)微量注射器是精密器件，容量精度高，誤差小于±5％，氣密性達(dá)0.2MPa.它有玻璃和不銹鋼材料制成，其結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖5.4.2。其中一種是有死角的固定針尖式注射器，10-100ul容量的注射器采用這一結(jié)構(gòu)。它的針尖有寄存容量，吸取容量時(shí)，容量會(huì)比標(biāo)稱(chēng)值大1.5ul左右。另一種是無(wú)死角的注射器，它的針尖可從玻璃針管上旋下，其針尖內(nèi)有一根直徑為0.1-0.15mm的不銹鋼絲，有頂蓋直接通道針尖，取樣時(shí)樣品僅被吸入針尖部分，進(jìn)樣后全部從針尖推出，不會(huì)出現(xiàn)積存容量。0.5-5ul的微量注射器采用這一結(jié)構(gòu)。

圖5.4.2微量注射器（2）用微量注射器進(jìn)樣的操作要點(diǎn)用注射器取樣前應(yīng)先用少量試樣洗滌幾次，棄去廢液，再將針頭插入試樣反復(fù)抽排幾次，然后慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡，則將針頭朝上，使氣泡上升排出，再將過(guò)量的試樣排出，用無(wú)棉