GC進(jìn)樣口介紹和維護(hù)

氣相色譜進(jìn)樣口及維護(hù)

制作：南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)教研室曹國(guó)慶1精選2021版課件進(jìn)樣口類型填充柱進(jìn)樣口分流不分流進(jìn)樣口程序升溫(PTV)進(jìn)樣口冷柱頭進(jìn)樣口2精選2021版課件填充柱直接進(jìn)樣口使用很普遍,當(dāng)不需要高效分離或當(dāng)用氣固分離其氣體時(shí)要用填充柱分析,填充柱進(jìn)樣口的載氣全部通過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)入色譜柱填充柱進(jìn)樣口3精選2021版課件組合“分流不分流”進(jìn)樣口是應(yīng)用最普遍的的毛細(xì)管柱進(jìn)樣口,因?yàn)樗瓤捎糜诜至髂Ｊ接挚捎糜诓环至髂Ｊ?故提供了大部分分析要求的很有效的組合分流不分流進(jìn)樣口4精選2021版課件1、不能稀釋后進(jìn)行分析(如溶劑)的樣品2、進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)的樣品(如閥進(jìn)樣)3、在溶劑峰之前有很重要的小峰直接流出(如在溶劑分析中)4、對(duì)于組成未知的樣品進(jìn)行篩選分析,或?qū)τ诮M分濃度相差很大的樣品的分析,分流進(jìn)樣也適合于“臟”的樣品的分析分流進(jìn)樣分流進(jìn)樣是將少量樣品引入色譜柱而不造成柱超載的有效方法,下列樣品分析需要分流進(jìn)樣:5精選2021版課件

不分流進(jìn)樣是采用普通的分流進(jìn)樣口，通過(guò)在進(jìn)樣過(guò)程中關(guān)閉分流閥而實(shí)現(xiàn)不分流模式的，樣品在襯管中瞬間揮發(fā)，樣品氣體被載氣帶入色譜柱，并在低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下在柱頭實(shí)現(xiàn)再濃縮。當(dāng)大部分樣品進(jìn)入色譜柱后，打開分流出口，殘留在襯管中的樣品蒸氣被吹出，在分析運(yùn)行過(guò)程中，分流出口一直開著。不分流進(jìn)樣的最大好處是大部分注入的樣品都進(jìn)入了色譜柱。這就使得比分流進(jìn)樣高得多的靈敏度。不分流進(jìn)樣6精選2021版課件不分流進(jìn)樣的要求之一是初始柱溫要比樣品溶劑的沸點(diǎn)起碼低10度，這將使得樣品溶劑在柱頭冷凝，從而使溶質(zhì)分子形成緊密的窄的譜帶不分流進(jìn)樣7精選2021版課件冷柱頭進(jìn)樣口冷柱頭進(jìn)樣口在許多方面優(yōu)于其他進(jìn)樣技術(shù)如果操作正確，冷柱頭上進(jìn)樣的準(zhǔn)確度是所有進(jìn)樣技術(shù)中最高的。它完全消除了注射器的歧視，而且，由于樣品是直接注入柱上的，故與進(jìn)樣口有關(guān)的歧視均不再發(fā)生。再加上熱分解和重排反應(yīng)的消除，顯然，在需要高的分析準(zhǔn)確度和精密度時(shí)，冷柱頭進(jìn)樣就是應(yīng)當(dāng)選擇的技術(shù)1、消除了樣品歧視2、消除了樣品變化3、分析精度高8精選2021版課件程序升溫進(jìn)樣氣化（PTV）進(jìn)樣口PTV進(jìn)樣結(jié)合了分流、不分流和柱上進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)，樣品一般是注入冷的襯管中，所以不存在注射器針頭的歧視。然后升高進(jìn)樣口的溫度以氣化樣品。操作者可以對(duì)放空時(shí)間和溫度進(jìn)行編程，從而使氣體以相當(dāng)于分流不分流的模式進(jìn)入色譜柱。由于其靈活性，PTV進(jìn)樣被認(rèn)為是最通用的樣品引入系統(tǒng)9精選2021版課件進(jìn)樣口的組成部件主要部件包括：隔墊襯管密封墊進(jìn)樣工作10精選2021版課件進(jìn)樣針根據(jù)正使用的進(jìn)樣口和樣品體積選擇注射器類型11精選2021版課件進(jìn)樣針23或26,錐形針尖冷柱頭進(jìn)樣口填充柱,分流不分流進(jìn)樣口26或32,錐形針尖23或26,錐形針尖進(jìn)樣口針的規(guī)格進(jìn)樣口類型冷柱頭進(jìn)樣口適用于任何應(yīng)用530m大口徑柱320m毛細(xì)管柱250m毛細(xì)管柱26或32,錐形針尖冷柱頭進(jìn)樣口12精選2021版課件尖針尖與錐形針尖對(duì)隔墊的影響尖針頭容易破壞進(jìn)樣口隔墊并導(dǎo)致泄漏,而且尖針頭穿過(guò)隔墊時(shí)易于在隔墊上留下樣品.錐形會(huì)頭易于保護(hù)隔墊.13精選2021版課件隔墊的作用：是保持色譜處于密封狀態(tài)，防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)。隔墊通常有耐高溫、氣密性好的硅橡膠制成進(jìn)樣口隔墊：是樣品導(dǎo)入進(jìn)樣口的關(guān)鍵元件之一，氣化后由載氣導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離，然后由檢測(cè)器檢測(cè)各組分。進(jìn)樣口隔墊14精選2021版課件進(jìn)樣口隔墊優(yōu)化溫度和流失(BTO隔墊):較高使用溫度400oC,流失小,可用于GC/MS長(zhǎng)使用壽命隔墊:適用于進(jìn)樣隔墊使用壽命長(zhǎng)的要求,特別適合自動(dòng)進(jìn)樣高級(jí)綠色隔墊:適用于進(jìn)樣隔墊使用壽命長(zhǎng)的要求,粘連少.

中央有引導(dǎo)孔的隔墊,進(jìn)樣時(shí)不易有碎屑脫落,使用壽命長(zhǎng)通用型隔墊:由硅橡膠制成,進(jìn)樣口溫度低于350C,進(jìn)樣次數(shù)200次以上。15精選2021版課件隔墊需要更換，防止：1、漏氣

2、分解

3、樣品損失

4、柱流量和分流流量下降

5、出鬼峰

6、柱效下降1、氣化室溫度要控制在廠家推薦的最高使用溫度范圍內(nèi)2、定期更換3、安裝后“手緊”4、用自動(dòng)進(jìn)樣器5、用針尖鋒利的進(jìn)樣針為避免出現(xiàn)問(wèn)題，需要：進(jìn)樣口隔墊的使用16精選2021版課件隔墊出現(xiàn)的故障和排除方法

斷開進(jìn)樣口加熱器，如圓丘峰消失，用耐溫稍高的墊或在較低進(jìn)樣口溫度下進(jìn)樣現(xiàn)象可能原因額外峰/圓丘峰排除方法：正常不正常隔墊漏氣17精選2021版課件隔墊出現(xiàn)的故障和排除方法現(xiàn)象排除方法：可能原因大峰后基線漂移在進(jìn)樣時(shí)和進(jìn)樣后的短時(shí)間內(nèi)隔墊處嚴(yán)重泄漏(一般是用直徑大的針頭注射器)更換隔墊和用針頭較細(xì)的注射器18精選2021版課件隔墊出現(xiàn)的故障和排除方法現(xiàn)象排除方法：可能原因保留時(shí)間延長(zhǎng)載氣在隔墊處或柱連接處漏檢漏。如有必要更換隔墊或擰緊柱連接處19精選2021版課件柱密封墊是什么材料做的呢？主要為石墨墊20精選2021版課件柱密封墊為何要更換密封墊？如何避免出現(xiàn)問(wèn)題？密封墊有何功能？色譜柱或襯管與色譜系統(tǒng)連接處是靠密封墊密封。理想的密封墊提供無(wú)泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱、不用過(guò)分?jǐn)Q緊、與色譜柱或接頭不粘連、并耐溫度變化。密封墊損壞會(huì)出現(xiàn)下列問(wèn)題：氧滲入系統(tǒng)，本底噪音增大；氧的催化作用造成柱流失；樣品降解；樣品流失；檢測(cè)器信/比增大；保留時(shí)間重復(fù)性差。安裝密封墊要點(diǎn)：不要擰太緊—先用手指擰柱帽，再用扳手?jǐn)Q緊保持清潔用前先將密封墊烘干避免各種污染，如手印、油更換色譜或進(jìn)樣口/檢測(cè)器部件時(shí)，要更換密封墊。21精選2021版課件柱密封墊類型100%Vespel密封墊100%石墨墊由耐高溫的聚亞酰胺制成，質(zhì)硬，氧滲透性最低，與金屬或玻璃連接氣密性最好?？芍貜?fù)使用。但溫度反復(fù)升降后易泄漏。Vespel/石墨墊石墨與Vespel混合材料密封墊，氧擴(kuò)散率低，適用于GCMS或?qū)ρ趺舾械臋z測(cè)器如ECD，也可用于FID或NPD檢測(cè)器。但不能重復(fù)使用。質(zhì)軟易成形，密封性優(yōu)良，通常用于毛細(xì)管柱，適用于FID和NPD檢測(cè)器。但不能適用于GCMS。22精選2021版課件將密封墊裝在色譜柱上1、將毛細(xì)管從石墨墊的孔穿過(guò)2、要將毛細(xì)管柱截去一段才可與檢測(cè)器或進(jìn)樣口連接23精選2021版課件襯管24精選2021版課件襯管為何要更換襯管？如何避免出現(xiàn)問(wèn)題？襯管有何作用？襯管是進(jìn)樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)成氣體如果襯管不定期更換或使用不當(dāng)，可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象峰形變壞溶質(zhì)歧視分析重現(xiàn)性差樣品分解出現(xiàn)鬼峰定期更換襯管主要處決于下列情況：對(duì)比以前的圖譜樣品清潔程度色譜圖是否出現(xiàn)異常峰形變化峰歧視重現(xiàn)性差樣品高溫分解25精選2021版課件襯管去活

襯管內(nèi)壁存在著活性基團(tuán)，對(duì)樣品的組分起著吸附作用，并在圖譜上出現(xiàn)峰拖尾；檢測(cè)靈敏度和重現(xiàn)性下降。去活就是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過(guò)程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性，這時(shí)應(yīng)更換襯管。襯管可用清洗方式進(jìn)行處理，除去微?；蛴萌軇_洗揮發(fā)性組分。但找一個(gè)清潔處理方法也是不容易的，有些溶劑可去掉活化層，但一些工具又會(huì)在玻璃襯管表面劃出痕跡，又導(dǎo)致不必要的活化。26精選2021版課件襯管襯管內(nèi)徑的錐形口用于下列目的1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱頭2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖許多襯管要用去活的玻璃棉填充，位置在襯管的中間位置1、提供更多的表面積，使樣品完全揮發(fā)，減少熱量不均衡2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分3、擦去進(jìn)樣器針頭上樣品，防止樣品殘留在隔墊上

如果玻璃棉在襯管的底部，其主要目的是為了捕集不揮發(fā)性組分錐形口襯管的作用：玻璃棉的作用：27精選2021版課件單錐,玻璃棉,分流不分流單錐,分流不分流雙錐,不分流直型,直接進(jìn)樣,如氣體28精選2021版課件襯管與色譜柱的連接

為使操作正確，色譜柱應(yīng)正確安裝在進(jìn)樣口處，色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離。即色譜柱穿過(guò)密封墊露出約6mm的頭。(具體應(yīng)參考廠家說(shuō)明書)29精選2021版課件襯管故障排除1、柱和進(jìn)樣襯管吸附樣品組分或污染鍍金進(jìn)樣口密封墊2、注射器針頭撞擊，襯管內(nèi)填充物破碎3、柱未端切口不整齊，樣口被吸附于此可能原因解決方法1、換新的去活襯管或清洗舊的襯管并更換玻璃棉2、從襯管中取出部分填充物或用無(wú)填充的襯管3、拆下色譜柱，重新切割，使斷面整齊現(xiàn)象30精選2021版課件可能原因解決方法現(xiàn)象襯管故障排除樣品分解1、拆下進(jìn)樣口襯管并檢查是否清潔2、用