GB/T 17359-2023微束分析原子序數(shù)不小于11的元素能譜法定量分析

ICS7104099

CCSN.53.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T17359—2023

代替GB/T17359—2012

微束分析原子序數(shù)不小于11的元素

能譜法定量分析

Microbeamanalysis—Quantitativeanalysisusingenergy-dispersive

sectrometrEDSforelementswithanatomicnumberof11Naorabove

py()()

ISO223092011MOD

(:,)

2023-12-28發(fā)布2024-07-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T17359—2023

目次

前言

…………………………Ⅰ

引言

…………………………Ⅲ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語(yǔ)和定義

3………………2

試樣制備

4…………………4

儀器準(zhǔn)備

5…………………5

分析步驟

6…………………5

數(shù)據(jù)處理

7…………………6

通則

7.1…………………6

峰的識(shí)別

7.2……………6

峰強(qiáng)度的估計(jì)

7.3………………………7

k值的計(jì)算

7.4…………………………7

基體效應(yīng)

7.5……………7

參考物質(zhì)的應(yīng)用

7.6……………………7

無(wú)標(biāo)樣分析

7.7…………………………7

結(jié)果的不確定度

7.8……………………8

結(jié)果報(bào)告

7.9……………9

附錄資料性原子序數(shù)小于的元素分析

A()11………10

附錄資料性譜峰與干擾峰鑒別

B()……………………11

附錄資料性譜峰的標(biāo)定

C()……………12

附錄資料性影響測(cè)量結(jié)果不確定度的因素

D()………13

附錄資料性單個(gè)實(shí)驗(yàn)室及不同實(shí)驗(yàn)室之間再現(xiàn)性研究的數(shù)據(jù)舉例

E()……………15

參考文獻(xiàn)

……………………16

GB/T17359—2023

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替微束分析能譜法定量分析與相比除結(jié)

GB/T17359—2012《》,GB/T17359—2012,

構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外主要技術(shù)變化如下

,:

刪除了吸收校正原子序數(shù)校正軔致輻射有證參考物質(zhì)電子探針顯微分析熒光校正入射

a)、、、、、、

電子束能量定量分析溯源性射線(xiàn)吸收的術(shù)語(yǔ)和定義見(jiàn)年版的

、EDS、、X(20123.1、3.4、3.7、

3.8、3.12、3.15、3.17、3.24、3.32、3.35);

更改了能量分辨率和空間分辨率的術(shù)語(yǔ)及定義見(jiàn)年版的

b)(3.21、3.22,20123.28、3.29);

更改了試樣均勻性的要求見(jiàn)年版的

c)(4.2,20124.2);

更改了清除試樣表面污染物的要求見(jiàn)年版的

d)(4.3,20124.3);

更改了試樣制備的要求見(jiàn)年版的

e)(4.5,20124.5);

更改了試樣導(dǎo)電性的要求見(jiàn)年版的

f)(4.6,20124.6);

更改了參考物質(zhì)的要求見(jiàn)年版的

g)(4.8,20124.8);

更改了探測(cè)器的要求見(jiàn)年版的

h)(5.5,20125.5);

更改了加速電壓的要求見(jiàn)年版的

i)(6.1,20126.1);

更改了系統(tǒng)計(jì)數(shù)率范圍的要求見(jiàn)年版的

j)(6.2,20126.2);

更改了選擇分析位置的要求見(jiàn)年版的

k)(6.5,20126.5);

更改了峰的識(shí)別的要求見(jiàn)年版的

l)(7.2,20127.2);

更改了參考物質(zhì)應(yīng)用的要求見(jiàn)年版的

m)(7.6,20127.6);

更改了確認(rèn)分析方法的要求見(jiàn)年版的

n)(7.8.2,20127.8.2);

更改了分析結(jié)果歸一化的要求見(jiàn)年版的

o)[7.9j),20127.9j)]。

本文件修改采用微束分析原子序數(shù)大于等于的元素能譜法定量分

ISO22309:2011《11(Na)

析

》。

本文件與相比做了下述結(jié)構(gòu)調(diào)整

ISO22309:2011:

根據(jù)附錄在正文中的提及順序調(diào)整了附錄的編排順序

———,。

本文件與的技術(shù)差異及其原因如下

ISO22309:2011:

用規(guī)范性引用的替換了見(jiàn)以適應(yīng)我國(guó)的

———GB/T20726—2015ISO15632:2002(5.1、5.4、5.5),

技術(shù)條件增加可操作性

,;

用規(guī)范性引用的替換了見(jiàn)以適應(yīng)我國(guó)的技

———GB/T27025—2019ISO/IEC17025:2005(7.9),

術(shù)條件增加可操作性

,;

用規(guī)范性引用的替換了見(jiàn)以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件增加可

———GB/T30705ISO14594[6.1c)],,

操作性

;

用規(guī)范性引用的替換了見(jiàn)以適應(yīng)我國(guó)的技術(shù)條件增加可操

———GB/T27788ISO16700(6.3),,

作性

;

刪除了文中未引用的吸收校正原子序數(shù)校正軔致輻射有證參考物質(zhì)電子探針顯微分析

———“、、、、、

熒光校正入射電子束能量定量分析溯源性射線(xiàn)吸收的術(shù)語(yǔ)和定義以符合我國(guó)

、、EDS、、X”,

標(biāo)準(zhǔn)的編寫(xiě)規(guī)則

;

修改了能量分辨率和空間分辨率的術(shù)語(yǔ)及定義使其更加明確地區(qū)分能量分辨率和空間分辨

———,

Ⅰ

GB/T17359—2023

率見(jiàn)

(3.20、3.21)。

本文件做了下列編輯性改動(dòng)

:

刪除了的注見(jiàn)

———ISO22309:20113.16(3.10)。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任

。。

本文件由全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口

(SAC/TC38)。

本文件起草單位核工業(yè)北京地質(zhì)研究院中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地

:、、

球物理研究所廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心

、。

本文件主要起草人范光葛祥坤陳振宇于阿朋毛騫伍超群

:、、、、、。

本文件于年首次發(fā)布本次為第一次修訂

2012,。

Ⅱ

GB/T17359—2023

引言

高能電子束作用于試樣上會(huì)產(chǎn)生射線(xiàn)這種射線(xiàn)隨著試樣中不同的化學(xué)組成原子類(lèi)型特征

X,X()

而具有不同的能量波長(zhǎng)每種元素的射線(xiàn)強(qiáng)度與該元素在試樣中的含量相關(guān)如果能夠測(cè)量這

()。X。

些射線(xiàn)強(qiáng)度將其與一個(gè)適當(dāng)?shù)膮⒖嘉镔|(zhì)或一組參考物質(zhì)的射線(xiàn)強(qiáng)度作比較并用適當(dāng)?shù)姆椒ㄐ?/p>

X,X,

正那么每一元素的含量就能得以測(cè)定無(wú)標(biāo)樣程序也可以提供試樣的定量結(jié)果但要有存儲(chǔ)在軟件

,?！啊?

包中的先前測(cè)量的參考射線(xiàn)強(qiáng)度或通過(guò)理論計(jì)算得到的射線(xiàn)強(qiáng)度與之作對(duì)比這種基于一些假

XX。

設(shè)的程序的測(cè)試準(zhǔn)確度必然比利用參考物質(zhì)方法的測(cè)試準(zhǔn)確度低見(jiàn)參考文獻(xiàn)檢測(cè)特征

([1]~[8])。X

射線(xiàn)有兩種常見(jiàn)的方法波譜法和能譜法本文件所采用的方法是能譜法

:(WDX)(EDS)。。

利用能譜法分析時(shí)輕元素原子序數(shù)Z的元素的定量分析更加復(fù)雜本文件討論了一

,[<11(Na)],

些有關(guān)這方面的問(wèn)題

。

Ⅲ

GB/T17359—2023

微束分析原子序數(shù)不小于11的元素

能譜法定量分析

1范圍

本文件描述了用安裝在掃描電鏡或電子探針上的能譜儀對(duì)試樣上特定點(diǎn)或特定

(SEM)(EPMA)

區(qū)域進(jìn)行定量分析的方法定量分析是指用質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分?jǐn)?shù)表示元素的含量正確鑒別試樣中所有

。()。

元素是定量分析中必不可少的組成部分因此本文件也包含這方面的內(nèi)容本文件描述了多種能譜法

,,。

定量分析方法

。

本文件適用于利用參考物質(zhì)或無(wú)標(biāo)樣程序?qū)|(zhì)量分?jǐn)?shù)高于的原子序數(shù)Z的元素進(jìn)行

“”1%、>10

定量分析

。

本文件也給出了對(duì)原子序數(shù)小于的輕元素分析方法的信息

11。

注當(dāng)沒(méi)有重疊峰并且相應(yīng)的特征射線(xiàn)被強(qiáng)烈地激發(fā)時(shí)能譜儀也可以測(cè)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)在水平的元素本

:,X,0.1%。

文件主要應(yīng)用于表面平整試樣的定量分析基本方法也適用于表面不平整試樣的分析但會(huì)引入附加的不確

,,

定度分量

。

目前沒(méi)有公認(rèn)的輕元素的準(zhǔn)確能譜法定量分析方法以下是幾種常用于輕元素分析的

(EDS),

方法

EDS。

測(cè)量峰面積并對(duì)比峰強(qiáng)度如附錄中所述的原因這種方法對(duì)輕元素分析結(jié)果的不確定度

a)。A,

比重元素大

。

當(dāng)已知試樣中的輕元素以化學(xué)計(jì)量的方式與重元素Z結(jié)合時(shí)該輕元素的濃度可以通

b)(>10),

過(guò)與其他元素的相關(guān)濃度比進(jìn)行測(cè)定這種方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中氧的測(cè)定

。。

通過(guò)差值法計(jì)算濃度即用減去能夠分析元素的總百分?jǐn)?shù)即為輕元素的百分?jǐn)?shù)這種

c),100%。

方法只有在很好的束流穩(wěn)定性和單獨(dú)測(cè)量至少一個(gè)參考樣品的條件下才能夠應(yīng)用并且還需

,

要精確測(cè)定試樣中的其他元素