阻燃劑、混凝土外加劑中釋放氨的量檢驗(yàn)指導(dǎo)書

阻燃劑、混凝土外加劑中釋放氨的量檢測(cè)指導(dǎo)書目的和使用范圍為對(duì)民用建筑過(guò)程中所使用的阻燃劑、混凝土外加劑中釋放氨的量檢測(cè)，特制定本指導(dǎo)書。本指導(dǎo)書適用于各類具有室內(nèi)使用功能的民用建筑工程中所用阻燃劑、混凝土外加劑中釋放氨的量檢測(cè)，不適用于橋梁、公路及其他室外工程用混凝土外加劑。編制依據(jù)《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2001《混凝土外加劑中釋放氨的限量》GB18588-2001檢測(cè)原理從堿性溶液中蒸餾出氨，用過(guò)量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，以甲基紅－亞甲基蘭混合指示劑為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硫酸。檢測(cè)人員檢驗(yàn)人員須經(jīng)培訓(xùn)考核，并能熟練掌握本項(xiàng)技術(shù)的人員，檢驗(yàn)記錄一人，復(fù)核一人，在檢驗(yàn)工作中，檢驗(yàn)人員應(yīng)認(rèn)真負(fù)責(zé)。質(zhì)量要求阻燃劑、混凝土外加劑中釋放氨的量＜0.10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。檢測(cè)過(guò)程6.1儀器設(shè)備1、 分析天平：精度0.001g。2、 500mL玻璃蒸餾器。3、 300mL燒杯。4、 250mL量筒。5、 20mL移液管。6、 50mL堿式滴定管。7、 1000W電爐。8、干燥器。6.2試劑材料本指導(dǎo)書所涉及的水為蒸餾水，所涉及的化學(xué)試劑除特別注明外，均為分析純化學(xué)試劑。6.2.1氫氧化鈉6.2.21+1鹽酸溶液：配制：分別量取25mL鹽酸和25mL水，混合均勻。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(l/2H2SO4)=0.1mol/L］：配制：量取3mL濃硫酸緩緩注入500mL水中，冷卻后移入lOOOmL容量瓶中定容。6.2.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(NaOH)=0.1000mol/L］：配制及標(biāo)定見(jiàn)附錄A。甲基紅－亞甲基蘭混合指示液：配制：將50mL甲基紅乙醇溶液(2g/L)和50mL亞甲基蘭乙醇溶液(lg/L)混合。廣泛pH試紙。檢測(cè)步驟取樣和留樣在同一編號(hào)的阻燃劑或混凝土外加劑中隨機(jī)抽取lkg樣品，混合均勻，分為兩份，一份密封保存三個(gè)月，另一份作為試樣樣品。試樣的處理固體試樣需在干燥器中放置24h后測(cè)定，液體試樣可直接稱量。將試樣攪拌均勻，分別稱取兩份各約5g的試料，精確至O.OOlg，放入兩個(gè)300mL燒杯中，加水溶解，如試料中有不溶物，采用6.3.2.2步驟?？伤艿脑嚵显谑⒂性嚵系?00mL燒杯中加入水，并移入500mL玻璃蒸餾器中，控制總體積200mL，備蒸餾。含有可能保留有氨的水不溶物的試料在盛有試料的300mL燒杯中加入20mL水和lOmL鹽酸溶液(6.2.2)攪拌均勻，放置20min后過(guò)濾，收集濾液至500mL玻璃蒸餾器中，控制總體積200mL，備蒸餾。蒸餾在備蒸餾的溶液中加入數(shù)粒氫氧化鈉(6.2.1)，以廣泛試紙(6.2.6)試驗(yàn)，調(diào)整溶液Ph>l2，加入幾粒防爆玻璃珠。準(zhǔn)確移取20mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.3)于250mL量筒中，加入3?4滴混合指示劑(6.2.5)，將蒸餾器餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中。檢查蒸餾器連接無(wú)誤并確保密封后，加熱蒸餾。收集蒸餾液達(dá)l80mL后停止加熱，卸下蒸餾瓶，用水沖洗冷凝管，并將洗滌液收集在量筒中。滴定將量筒中溶液移入300mL燒杯中，洗滌量筒，將洗滌液并入燒杯。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（6.2.4）回滴過(guò)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至指示劑由亮紫色變成灰綠色，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為V1。6.3.5空白試驗(yàn)測(cè)定的同時(shí)，按同樣的分析步驟、試劑和用量，不加試樣進(jìn)行平行操作，測(cè)定空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積（v2）。6.3.6計(jì)算混凝土外加劑樣品中釋放氨的量，以氨（NH3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算：X=0.01703XcX（V2-VJX100/m氨21式中：X—混凝土外加劑中釋放氨的量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）;氨c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V1 滴定試料溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，（mL）；V2 空白試劑消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，（mL）；0.01703――與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜陌钡馁|(zhì)量；m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于0.01％時(shí)，需重新測(cè)定。結(jié)果判定阻燃劑、混凝土外加劑中釋放氨的實(shí)測(cè)量＜0.10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）判定合格，〉0.10%則判定為不合格。檢測(cè)條件和注意事項(xiàng)檢測(cè)時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)室的室內(nèi)溫度。6.5.2在蒸餾時(shí)，餾出液出口玻璃管插入量筒底部硫酸溶液中，以防氨揮發(fā)。阻燃劑、混凝土外加劑中釋放氨的量檢測(cè)原始記錄和檢測(cè)報(bào)告7.1阻燃劑、混凝土外加劑氨的釋放量檢測(cè)原始記錄格式見(jiàn)附錄B。檢測(cè)報(bào)告格式見(jiàn)附錄C。附錄A氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(NaOH)=0.1000mol/L］的配制和標(biāo)定1試劑材料以下所涉及的水為蒸餾水，所涉及的化學(xué)試劑除特別注明外，均為分析純化學(xué)試劑。NaOH鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn))1.3酚酞指示劑(10g/L)1.4無(wú)二氧化碳水配制稱取100g氫氧化鈉，溶于100mL水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸5mL飽和氫氧化鈉溶液的上層清液，注入1000mL無(wú)二氧化碳的水中，搖勻。標(biāo)定標(biāo)定方法稱取0.6g的于105°C?110°C烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g，溶于50mL無(wú)二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(NaOH)=0.1000mol/L啲標(biāo)定原始記錄格式如表1。計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算c(NaOH)=m/［(V1-V2)X0.2042］式中：c(NaOH) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；m 鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g;V1 滴定鄰苯二甲酸氫鉀之氫氧化鈉溶液用量，mL；V2——滴定試劑空白之氫氧化鈉溶液用量，mL；0.2042——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。

表1:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(NaOH)=0.1000mol/L］的標(biāo)定原始記錄格式錄記CO度溫室驗(yàn)試二苯滴定基準(zhǔn)物始初A7Lm/|\11滴定試劑空白始初A7Lm/|\2C標(biāo)復(fù)C、定標(biāo)CC度濃均平液溶鈉化氧氫人定標(biāo)人標(biāo)復(fù)

附錄B阻燃劑、混凝土外加劑氨的釋放量檢測(cè)原始記錄格式檢測(cè)編號(hào)阻燃劑、混凝土外加劑氨的釋放量檢測(cè)原始記錄實(shí)驗(yàn)室溫度（°C）檢測(cè)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB18588-2001滴定管編號(hào)檢定有效期試樣編號(hào)試樣質(zhì)量m（g）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定濃度c滴定試樣前滴定管中氫氧化鈉刻度讀數(shù)（mL）滴定試樣后滴定管中氫氧化鈉刻度讀數(shù)（mL）滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉體積V]（mL）滴定空白試劑前滴定管中氫氧化鈉刻度讀數(shù)（mL）滴定空白試劑后滴定管中氫氧化鈉刻度讀數(shù)（mL）滴定空白試劑消耗氫氧化鈉體積V2（mL）釋放氨的實(shí)測(cè)量X氨=0.01703XcX(V2-VJXIOO/m樣品中釋放氨的量平均值X氨平均％）檢驗(yàn)人：復(fù)核人：日期：附錄C檢測(cè)報(bào)告格式報(bào)告編號(hào) 報(bào)告頁(yè)數(shù) 檢測(cè)報(bào)樣品名稱：檢測(cè)項(xiàng)目 委托單位： 工程名稱： 檢測(cè)單位：湖州市建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)督站檢測(cè)中心地址：湖州市湖東路16號(hào) 電話：（0572）2090551檢測(cè)日期：

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