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1汽車內(nèi)飾件可萃取特定元素限值要求QB/T2706皮革化學(xué)、物理、機(jī)械和色EN71-3Safetyoftoys-Part3:Migrationofcertainelements3.1均質(zhì)材料Homogeneousmat零件或組件用機(jī)械方法(如擰開、切割、碾壓、刮削、研磨等)無(wú)法被進(jìn)一步拆分且各部分組成為24產(chǎn)品分類超過(guò)30分鐘)與人體皮膚接觸的內(nèi)飾產(chǎn)品(1234567/8/9/表2汽車不同材質(zhì)類型內(nèi)飾件可萃取特定元素限銻砷1鉛11鎘鉻12233鈷1154銅鎳1154汞鋇硒3鋅錳6.8塑料中銻、砷、鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞、鋇、硒、鋅和錳的檢測(cè)依據(jù)附錄D中規(guī)定的6.9塑料中的六價(jià)鉻的檢測(cè)依據(jù)附錄E中規(guī)定的試驗(yàn)方法和要求進(jìn)4汽車產(chǎn)品中屬于本標(biāo)準(zhǔn)第4.3范圍內(nèi)的內(nèi)飾件需符合第5部分所5本附錄適用于汽車內(nèi)飾件紡織品中可萃取特定元素鋇(A.3試劑和材料A.3.1酸性汗液A.3.3單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液A.3.3.1鋇(Ba)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)A.3.3.2硒(Se)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)A.3.3.3錳(Mn)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)注:除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在常溫(15℃~25℃)下,保存期為6個(gè)月,當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或有顏色變化等A.3.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10μg/mA.4儀器與設(shè)備A.5測(cè)試步驟A.5.16g,置于具塞三角燒瓶(A.4.2)中。加入80mL酸性汗液(A.3.1將纖維充分A.5.2.1將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(A.3.4)用序測(cè)定系列工作溶液中鋇、硒和錳的含量。以光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo),元素濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),繪制xi=………………(1)xi-試樣中可萃取待測(cè)元素,的含量,單位為毫克每千克(mg/kgCi-樣品溶液中被測(cè)元素,的濃度,單位為微克每毫升(μg/mLC0-空白試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素,的濃度,單位為微克每毫升(μg/mLF-稀釋因子。兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的差值與平均值之比應(yīng)小于10%,以兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)7銅(Cu)、鎳(Ni)、汞(Hg)、鋇(Ba)和硒(S鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、鎳(NB.3試劑和材料B.3.3.1銻(Sb)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/B.3.3.2砷(As)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mB.3.3.3鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/B.3.3.4鎘(Cd)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mB.3.3.5鉻(Cr)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/B.3.3.6鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/m稱取2.630g無(wú)水硫酸鈷[用硫酸鈷(CoSO4·7H2O)于500℃~550℃灼燒至恒重],加150mL水加B.3.3.7銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mB.3.3.8鎳(Ni)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/8B.3.3.9汞(Hg)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)B.3.3.10鋇(Ba)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)B.3.3.11硒(Se)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1注:除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在常溫(15℃~25另)下,保存期為6個(gè)月,當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或有顏色變化B.3.4金元素(Au)溶液,溶于鹽酸或高錳酸鉀中,1000μg/mL。B.4儀器與設(shè)備B.4.4烘箱,能保持溫度(102±2)℃。B.4.7容量瓶,50mL、100mL、1000B.5取樣和樣品制備B.6揮發(fā)物的測(cè)定B.7測(cè)試步驟9B.7.2測(cè)定試驗(yàn)要求和儀器情況,設(shè)置儀器的分析條件,按鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞、鋇和硒的含量,繪制工作B.7.2.2按B.7.2.1所設(shè)定的儀器條件,測(cè)試空白試驗(yàn)溶液和試樣B.7.2.3若得到的萃取溶液中可萃取元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi),移取定量的萃取溶液,加入該萃稀釋應(yīng)納入結(jié)果計(jì)算。超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的應(yīng)對(duì)萃取溶液適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測(cè)試,并記錄稀釋倍數(shù)。wx=(cx?cv1×Fd………………(2)cx-樣品溶液中被測(cè)元素x的濃度,單位為微克每毫升(μg/mLc0-空白試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素x的濃度,單位為微克每毫升(μg/mLFd-稀釋因子。wx?dry=wx×D wx?dry-以干燥后的質(zhì)量計(jì)算的試樣中可萃取待測(cè)元素x的含量,單位為毫克每千克(mg/kg次平行試驗(yàn)結(jié)果的差值與平均值之比應(yīng)小于10%,以兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算B.9測(cè)試方法的檢出限本附錄適用于汽車內(nèi)飾件皮革中可萃取特定元素六價(jià)鉻pH值調(diào)節(jié)至8.0±0.1,用氬氣或氮?dú)饣虺曀ⅲ毫姿猁}緩沖溶液建議現(xiàn)配現(xiàn)用,也可在0℃~4℃中保存一周,使用前恢復(fù)至室溫并重新排出空氣。C.3.31,5-二苯卡巴肼(DC.4.1機(jī)械振蕩器,水平振蕩,頻率(100±C.4.3導(dǎo)氣管和流量計(jì),適用于流速(50±1C.4.5容量瓶,25mL、100mL、1C.4.9石英比色皿,厚度4cm,或其他厚C.5取樣和樣品制備C.6揮發(fā)物的測(cè)定酸鹽緩沖溶液(C.3.2)至250mL錐形瓶(C.4.2)中,插入導(dǎo)氣管(C.4.3導(dǎo)氣管不得接觸液面往錐形瓶中通入氬氣或氮?dú)猓–.3.6流量(50±磨口塞,置于振蕩器(C.4.1)內(nèi)室溫(18℃~26℃)水浴萃取3h±5min,振蕩頻率為(100±10)次其余按C.7.2.1步驟操作,用相同方法測(cè)定該溶液的配制至少6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,取的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.3.5)范圍在0.25mL以吸光度為Y軸,六價(jià)鉻的質(zhì)量濃度(μg/mL)為X軸繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。注2:回收率用于證明試驗(yàn)步驟是否可行或基體效wcr(VI)=………………(4)wcr(VI)-試樣中六價(jià)鉻的含量,單位為毫克每千克(mg/kgF-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率。wcr(VI)?dry=wcr(VI)×D (5)wcr(VI)?dry-試樣中的六價(jià)鉻的含量(以干燥后的質(zhì)量計(jì)單位為毫克每千克(mg/kgwcr(VI)-試樣中六價(jià)鉻的含量[由式(4)計(jì)算得到],單位為毫克每千克(mg/kgA1s-加入1,5-二苯卡巴肼溶液、六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的試樣溶液的吸光度;-加入的六價(jià)鉻的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mLF-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率。試樣中的六價(jià)鉻含量以mg/kg表示,計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位,兩次平行試驗(yàn)結(jié)銅(Cu)、鎳(Ni)、汞(Hg)、鋇(Ba)、硒(Se)、鋅(Zn)和錳(Mn)鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、鎳(Ni)、汞(Hg)、鋇(Ba)、硒(Se)、鋅(Zn)和錳(Mn)的含量。D.3試劑和材料D.3.1酸性汗液D.3.4.1銻(Sb)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mD.3.4.2砷(As)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)D.3.4.3鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mD.3.4.4鎘(Cd)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)D.3.4.5鉻(Cr)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mD.3.4.6鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000μg/mL)稱取2.630g無(wú)水硫酸鈷[用硫酸鈷(CoSO4·7H2O)于500℃~550℃灼燒至恒重],加150mL水加D.3.4.7銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)D.3.4.8鎳(Ni)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mD.3.4.9汞(Hg)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/D.3.4.10鋇(Ba)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)D.3.4.11硒(Se)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1D.3.4.12鋅(Zn)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)D.3.4.13錳(Mn)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/m注:除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在常溫(15℃~25℃)下,保存期為6個(gè)月,當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或有顏色變化等D.4儀器與設(shè)備離子體發(fā)射光譜儀、原子熒光光譜儀等。仲裁的分析儀器為電感耦合等離可控制溫度至(37±2)℃,使萃取溶液相對(duì)樣品保持恒定運(yùn)動(dòng)的回旋式或往復(fù)式振蕩器或振蕩水D.4.6容量瓶,50mL、100mL、1000D.5取樣和樣品制備D.5.1使用合適的工具裁剪試樣,使每個(gè)試樣的尺在這種情況下,應(yīng)使用0.100g作為試樣質(zhì)D.6測(cè)試步驟D.6.1萃取溶液的制備試驗(yàn)要求和儀器情況,設(shè)置儀器的分析條件,按D.6.2.2按D.6.2.1所設(shè)定的儀器條件,測(cè)試空白試驗(yàn)溶液和試樣溶液(DD.6.2.3若得到的萃取溶液中可萃取元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)可直接用于分析測(cè)試,超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲 C×V×fwtp×1000M-試樣中可萃取待測(cè)元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kgC-樣品溶液中可萃取待測(cè)元素的濃度,單位為微克每毫升(μg/LV-樣品溶液的總體積(D.6.1單位為毫升(mLwtp-試樣的質(zhì)量,單位為克(gf-稀釋因子。D.8測(cè)試方法的檢出限本附錄適用于對(duì)萃取溶液(D.6.1)中的六價(jià)鉻含E.3試劑和材料3E.3.5流動(dòng)相,75mMHNO3(E.3.1用氨水(E.3.2)和/或氨水溶液(E.3.3)調(diào)節(jié)至pH=8.E.3.6六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1m稱取2.829g重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物(K2Cr2O7使用前在(102±2)E.3.7六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液M1(1μg/mL)E.3.8六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液M2(10μg/L)M2濃度(μg/L)123456E.3.10氬氣(或氮?dú)?,建議用氬氣不E.4儀器與設(shè)備E.4.3高效液相色譜儀(HPLC配移取2.0mL(V1)萃取溶液(D.6E.6.1概述含有5μm粒徑、具有弱離子交換功能的無(wú)孔聚合物填料,4.根據(jù)各級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度,
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