技師培訓(xùn)講義PTA工藝技術(shù)

烴類衍生物生產(chǎn)工藝

PTA工藝與技術(shù)姚新星

30January2024PTA裝置的工藝顯著特點(diǎn)1、幾乎包括了所有化工單元操作：如：反應(yīng)、精餾、結(jié)晶、離心分離、過(guò)濾、干燥、傳熱、物料輸送、氣體吸收等單元操作。2、由于氧化反應(yīng)的高溫和高壓，物料中的醋酸和氫溴酸等化合物在此溫度下的產(chǎn)生極強(qiáng)的腐蝕性，且物料在工藝中的易燃易爆。PTA裝置設(shè)備所具有的類型、結(jié)構(gòu)和材質(zhì)1、類型多設(shè)備選型幾乎包括了所有化工設(shè)備的種類，如空氣壓縮機(jī)、蒸汽透平壓縮機(jī)、尾氣透平壓縮機(jī)、氫氣壓縮機(jī)和低壓尾氣壓縮機(jī)等大型壓縮機(jī)組。也有氧化反應(yīng)器和加氫反應(yīng)器等PTA生產(chǎn)專用設(shè)備，還有干燥機(jī)、過(guò)濾機(jī)、螺旋輸送機(jī)、壓力離心機(jī)、高速泵、旋轉(zhuǎn)閥、攪拌器等典型化工設(shè)備。此外，還有各種塔類、料倉(cāng)、槽、罐、換熱器、泵等常用設(shè)備。2、材質(zhì)要求高由于裝置中有醋酸、氫溴酸等強(qiáng)腐蝕性物料，以及PTA粉料的高潔凈要求，要求相應(yīng)設(shè)備的材質(zhì)具有極強(qiáng)的抗腐蝕性。本設(shè)備85%以上為不銹剛，一部分為鈦材，個(gè)別部位還采用了哈氏合金。3、制造要求高由于生產(chǎn)時(shí)，物料易燃易爆，所以對(duì)設(shè)備的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、材料選擇、密封要求、制造精度、焊接、檢驗(yàn)都提出了很高的要求。目前生產(chǎn)PTA的專利目前生產(chǎn)PTA的專利一般包括：

AMOCO工藝：如揚(yáng)子石化PTA裝置杜邦工藝：如儀征二套PTA裝置和國(guó)內(nèi)許多的民營(yíng)企業(yè)（廈門、紹興、上海等PTA裝置）三井工藝：如上海石化和天津石化PTA裝置一、概況揚(yáng)子石化PTA裝置是以對(duì)二甲苯為原料生產(chǎn)纖維級(jí)精對(duì)苯二甲酸的成套裝置，簡(jiǎn)稱精對(duì)苯二甲酸(PTA)裝置。PTA為精對(duì)苯二甲酸的英文名稱PurifiedTerephthalicAcid的縮寫。本裝置是成套引進(jìn)裝置，合同情況如下如：合同號(hào)：CGD—78416簽字日期：1978年12月22日生效日期：1979年1月22日承包商：西德法蘭克福/(梅因)魯奇礦物油技術(shù)有限公司專利商：美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)油公司(印第安那)的阿莫柯化學(xué)公司生產(chǎn)規(guī)模：年產(chǎn)45萬(wàn)噸精對(duì)苯二甲酸本裝置產(chǎn)品主要作為聚酯原料，與儀征化纖公司同期向西德吉瑪公司引進(jìn)的54萬(wàn)噸/年聚酯裝置相配套。由于1981年國(guó)民經(jīng)濟(jì)調(diào)整，裝置一度停緩建，1983年11月我方與賣方簽訂了《修改合同協(xié)議書》，延續(xù)合同關(guān)系至1985年10月。1985年6月裝置正式運(yùn)動(dòng)工興建，并于89年9月試車一次成功。1995年P(guān)TA裝置逐步實(shí)施改造至1997年已形成60萬(wàn)噸規(guī)模并達(dá)標(biāo)。PTA裝置由精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)裝置區(qū)、公用區(qū)及灰漿沉降區(qū)三部分組成。生產(chǎn)裝置區(qū)包括中央控制室、總降變配電站、貯罐區(qū)、脫離子水生產(chǎn)系統(tǒng)、氫氮壓縮及貯存系統(tǒng)等設(shè)施。公用區(qū)包括循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、設(shè)備維修站、綜合維修站、化學(xué)品倉(cāng)庫(kù)、壓縮空氣站、堆場(chǎng)等。裝置占地總面積17.9萬(wàn)平方米。PTA裝置共引進(jìn)設(shè)備1202臺(tái)，工藝管道22.4萬(wàn)米，引進(jìn)儀表9568臺(tái)(件)，調(diào)節(jié)控制回路630余套。經(jīng)PTA60萬(wàn)噸改造，改造和新增設(shè)備290臺(tái)件，增加工藝配管2萬(wàn)米，閥門700臺(tái)，鋪設(shè)電纜50000米，增加儀表調(diào)節(jié)回路100條，電氣設(shè)備200臺(tái)。經(jīng)改造后儀表控制系統(tǒng)全部改為DCS控制。二、產(chǎn)品說(shuō)明

(一)產(chǎn)品名稱產(chǎn)品名稱：精對(duì)苯二甲酸(PTA)分子式：C8H6O4結(jié)構(gòu)式：分子量：166.13(二)生產(chǎn)規(guī)模本裝置原設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力為年產(chǎn)PTA45萬(wàn)噸，年開工時(shí)間為7884小時(shí)，每小時(shí)產(chǎn)量為57噸，由兩條年產(chǎn)PTA22.5萬(wàn)噸生產(chǎn)線組成。經(jīng)過(guò)擴(kuò)容、改造，現(xiàn)裝置生產(chǎn)能力達(dá)60萬(wàn)噸/年，年開工時(shí)間為7600小時(shí)，每小時(shí)產(chǎn)量80噸。擴(kuò)建總投資6.8億元人民幣。揚(yáng)子PTA60萬(wàn)噸擴(kuò)容改造主要項(xiàng)目

1、空壓機(jī)組的擴(kuò)容

2、尾氣透平改造3、氧化干燥機(jī)系統(tǒng)擴(kuò)容4、尾氣干燥單元改造5、加氫預(yù)熱系統(tǒng)6、常壓離心機(jī)改造7、壓力離心機(jī)改造8、精制干燥系統(tǒng)9、母固系統(tǒng)改造10、增設(shè)日料倉(cāng)11、增設(shè)PTA噸包裝線12、儀表改造(三)產(chǎn)品規(guī)格

產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)（SH1612.1－95）外觀：白色粉末酸值：675±2mg(KOH)/g

灰份：≤15≤15≤15mg/kg對(duì)羧基苯甲醛(4-CBA)：≤25mg/kg對(duì)甲基苯甲酸：≤150mg/kg總重金屬(Mo,Cr,Ni,Co,Fe,Ti,Mn)：≤10mg/kg鐵：≤2mg/kg水份：≤0.5%(Wt)5%DMF色度，鉑-鈷色號(hào)≤10粒度分布：供需商定(四)產(chǎn)品物化性質(zhì)

對(duì)苯二甲酸為無(wú)毒、易燃的白色晶體，與空氣混合，在一定范圍內(nèi)遇火即燃燒，甚至發(fā)生爆炸。主要物性常數(shù)如下：(1)分子式：C6H4(COOH)2(2)分子量：166.13(3)比重，d415.5(固體)1.55(4)熔點(diǎn)，℃384～421(5)升華點(diǎn)，℃402(6)自燃點(diǎn)，℃680(7)溶解度

在水中溶解度

溫度℃溶解度g/100g水250.00191000.0341200.071600.381851.02001.82255.024210.025920.027227.2(五)產(chǎn)品用途

精對(duì)苯二甲酸是生產(chǎn)聚酯的重要原料，它可直接與乙二醇進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成聚對(duì)苯二甲酸二乙二醇酯，即聚酯。聚酯經(jīng)加工可制成長(zhǎng)絲、短纖維、聚酯薄膜、聚酯漆等。長(zhǎng)絲可用于制造輪胎簾子線、傘繩和船舶纜繩。短纖維可經(jīng)加工成布料。聚酯薄膜是制造照相材料、電影膠片、電器絕緣薄膜等的優(yōu)質(zhì)材料。聚酯漆是用于的船舶底部的重要優(yōu)質(zhì)防銹防微生物漆。對(duì)苯二甲酸還可以制成工程聚酯塑料及聚酯瓶。

三、生產(chǎn)方法、工藝路線與基本原理

(一)粗對(duì)苯二甲酸(TA)的工藝路線，生產(chǎn)方法與基本原理以高純度對(duì)二甲苯(PX)為原料，醋酸為溶劑，醋酸鈷和醋酸錳為催化劑，四溴乙烷為促進(jìn)劑進(jìn)行空氣催化氧化，經(jīng)結(jié)晶分離干燥，得到粗對(duì)苯二甲酸(TA)。其反應(yīng)方程式如下：氧化反應(yīng)實(shí)際上是分步進(jìn)行的，各步的反應(yīng)方程式表示如下：各步的反應(yīng)速度不同，K4相對(duì)的反應(yīng)速度最慢，所以由對(duì)羧基苯甲醛氧化成為對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)成為整個(gè)反應(yīng)的控制步驟。因此，對(duì)羧基苯甲醛(4-CBA)為氧化反應(yīng)的主要副產(chǎn)物。影響氧化反應(yīng)的主要因素有：催化劑濃度與原子比、反應(yīng)溫度與壓力、氧濃度、溶劑比、反應(yīng)液中水含量以及反應(yīng)中物料停留時(shí)間等。(二)精對(duì)苯二甲酸(PTA)的生產(chǎn)方法工藝路線和基本原理

粗對(duì)苯二甲酸中的主要雜質(zhì)為4-CBA，采用4-CBA的加氫還原反應(yīng)原理，在281℃和6.8MPa(表)壓力下，通過(guò)鈀—炭催化劑的作用進(jìn)行加氫還原，使4-CBA轉(zhuǎn)化為易溶于水的對(duì)甲基苯甲酸(PT酸)。在加氫反應(yīng)過(guò)程中，其它有機(jī)雜質(zhì)同時(shí)被還原。加氫還原反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式表示如下：加氫精制的對(duì)苯二甲酸溶液通過(guò)結(jié)晶、分離、干燥得到4-CBA含量小于25mg/kg纖維級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的精對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品。

四、工藝流程敘述

(一)氧化單元工藝流程1、空氣壓縮工藝空氣經(jīng)過(guò)60米高的空氣吸入塔吸入，經(jīng)過(guò)濾器過(guò)濾后進(jìn)入增壓機(jī)HC-100，在增壓機(jī)空氣獲得能量，空氣增壓后通過(guò)空氣冷卻器HE-100降溫冷卻，然后通過(guò)消音器進(jìn)入壓縮機(jī)HC-101。HC-101為多級(jí)離心式壓縮機(jī)，它由低壓缸和高壓缸兩部分組成，低壓缸分三段，各段間均設(shè)有中間冷凝器。驅(qū)動(dòng)設(shè)備由主驅(qū)動(dòng)機(jī)蒸汽透平HC-103和尾氣膨脹透平HC-102組成，一起帶動(dòng)壓縮機(jī)HC-101運(yùn)轉(zhuǎn)產(chǎn)生壓縮空氣。主驅(qū)動(dòng)機(jī)為10.3MPa超高壓蒸汽透平。在正常生產(chǎn)時(shí)，尾氣膨脹透平用氧化反應(yīng)尾氣作動(dòng)力，回收部分能量。空氣進(jìn)入壓縮機(jī)后，在其低壓缸中，分別經(jīng)過(guò)三個(gè)冷卻器HE-101、HE-102、HE-103冷卻，并除去空氣中的凝水，然后進(jìn)入高壓缸經(jīng)進(jìn)一步壓縮后輸出。輸出的壓縮空氣壓力為1.9～2.3MPa，溫度130～135℃?？諝鈴腍C-101出來(lái)后經(jīng)消音器、空氣過(guò)濾器，然后輸送到氧化反應(yīng)器與第一結(jié)晶器。兩條線的空氣可互相輸送。2、進(jìn)料準(zhǔn)備(1)催化劑溶液配制固體醋酸鈷、醋酸錳加入催化劑混合罐HD-206，用來(lái)自脫水塔HT-701塔頂凝水(或HD-901凝液)和HD-202的HAC分批配制。配制好的催化劑用HG-210泵送入中間貯罐HD-210，再經(jīng)催化劑緩沖計(jì)量罐HD-207送入進(jìn)料混合罐HD-204。(2)助催化劑四溴乙烷(BST)將桶裝BST用泵打入BST貯罐HF-1403，使用時(shí)，用HG-1405將其送入BST混合罐HD-203中，在此按BST：PX=1：6比例與PX貯罐來(lái)的PX充分混合均勻后放入HD-205計(jì)量罐，再用HG-1405將此混合物送入進(jìn)料混合罐HD-204。BST-PX計(jì)量罐HD-205不但作為附加的流量校正器，同時(shí)也作為每批配料時(shí)的緩沖罐。(3)由罐區(qū)來(lái)的PX用泵0HG-201經(jīng)過(guò)濾器HM-204進(jìn)入加料混合罐HD-204。(4)溶劑進(jìn)料罐HD-202內(nèi)溶劑的來(lái)源，初開車時(shí)是將HF-1401罐的醋酸經(jīng)泵0HG-1402送至脫水溶劑罐HD-705，再由泵HG-705輸入HD-202。正常生產(chǎn)時(shí)HD-202物料主要來(lái)源為PX洗滌塔釜液、干燥機(jī)洗滌塔釜液、脫水溶劑和再循環(huán)母液組成的混合液。(5)上述PX、HD-202內(nèi)溶劑及催化劑在進(jìn)入加料混合罐HD-204之前，都要連續(xù)計(jì)量按比例調(diào)節(jié)，使溶劑和催化劑物流對(duì)PX保持定量的進(jìn)料比例，為了提高催化劑、促進(jìn)劑配比的穩(wěn)定性，HD-204罐中催化劑、促進(jìn)劑濃度可由在線分析儀自動(dòng)控制配比。HD-204罐內(nèi)物料經(jīng)HG-204泵加壓并經(jīng)計(jì)量后送入HR-301A～C反應(yīng)器。3、氧化反應(yīng)氧化反應(yīng)是在三個(gè)并聯(lián)操作的反應(yīng)器HR-301A～C中進(jìn)行，每臺(tái)反應(yīng)器中設(shè)置有一個(gè)雙速立式雙層漿葉的攪拌器，它使氣體充分分散并使固體顆粒處于懸浮狀態(tài)。來(lái)自HD-204罐的混合物料，經(jīng)高速離心泵HG-204加壓，后進(jìn)入氧化反應(yīng)器。空氣由相距180°的兩根對(duì)稱進(jìn)料管進(jìn)入反應(yīng)器，每根進(jìn)料管線上均裝有流量調(diào)節(jié)閥，控制進(jìn)入反應(yīng)器的空氣流量。反應(yīng)器排出尾氣的含氧量控制在2.5～4.5%(Vol)。反應(yīng)器在恒定的溫度下操作，溫度由反應(yīng)器氣相壓力間接調(diào)節(jié)控制。正常操作時(shí)反應(yīng)壓力為1.6MPa，溫度為195℃。反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)停留約40分鐘，充氣層高6420mm。生成的TA有93%以上在反應(yīng)器內(nèi)析出，反應(yīng)器內(nèi)漿料濃度為28.5%(Wt)。物料通過(guò)反應(yīng)器中部的一根內(nèi)部插入出料管排出，在底部封頭上還設(shè)有一根輔助內(nèi)插入管，用于停車時(shí)退空反應(yīng)器內(nèi)物料。氧化反應(yīng)放出的熱量由溶劑蒸發(fā)而移走，蒸發(fā)出的溶劑蒸汽經(jīng)三級(jí)冷凝。在立式下流式反應(yīng)器冷凝器HE-301中冷到177℃，這時(shí)約有70%的蒸汽被冷凝下來(lái)，余下的蒸汽進(jìn)入反應(yīng)尾氣冷凝器HE-302和HE-303完成冷凝和冷卻。這時(shí)蒸汽中所含的溶劑基本上被冷凝下來(lái)，收集在尾氣冷凝器集液封頭內(nèi)，從這里引出一部分稱作“抽出水”的凝液作為汽提塔回流液，特殊情況下也可直接進(jìn)入HT-701塔，同時(shí)控制反應(yīng)器中水的濃度，其余的凝液則回流到反應(yīng)器。反應(yīng)器排出的尾氣溫度小于49℃，壓力是1.3MPa，合并后一起送入PX洗滌塔HT-400中回收對(duì)二甲苯。在HT-400中用脫水溶劑罐HD-705來(lái)的并經(jīng)HE-400冷凝器冷卻的脫水醋酸溶劑，由泵HG-400送到塔頂逆流吸收反應(yīng)尾氣中對(duì)二甲苯，洗滌后的氣體由塔頂排出進(jìn)入高壓吸收塔HT-401。在HT-401用來(lái)自HD-702的水逆流洗滌回收氣體中醋酸，經(jīng)過(guò)吸收后的這股洗滌水送往脫水塔HT-701。洗滌后的反應(yīng)尾氣進(jìn)入膨脹透平HC-102回收能量，少部分尾氣經(jīng)干燥后作為產(chǎn)品輸送用氣。

4、結(jié)晶本單元共有三個(gè)串聯(lián)操作的結(jié)晶器HD-401、HD-402、HD-403。它們的作用是：二次氧化降壓、進(jìn)一步結(jié)晶、除去富含水份的蒸汽和作為反應(yīng)器與過(guò)濾機(jī)進(jìn)料罐之間的緩沖罐。實(shí)際上只有少量TA在結(jié)晶器里析出，由于物料在結(jié)晶器中降壓使水和溶劑進(jìn)一步蒸發(fā)，從HD-403排出的TA漿料濃度達(dá)到42.9%(wt)。為使物料中尚未氧化的中間產(chǎn)物進(jìn)一步氧化，提高TA收率，在HD-401中通入少量空氣進(jìn)行二次氧化，空氣流量控制在使氣相中氧濃度為2-5%(Vol)(不凝性氣體)。HD-401閃蒸汽相可直接去HT-701塔洗滌后放空，也可經(jīng)HE-401A、B，HT-402水洗處理后，液相送入HT-605，氣相直接放空。三個(gè)結(jié)晶器均裝有攪拌器HA-401、402、403，保持漿料處于懸浮狀態(tài)。為了減少輸送管線堵塞的可能性，所有結(jié)晶器中的輸送管線進(jìn)出口都裝在正常液面之下。且結(jié)晶器輸送線進(jìn)出口選用貼壁式閥門，調(diào)節(jié)閥為脈沖開關(guān)式。為了降低液相溫度使物料充分結(jié)晶，HD-403在-0.055MPa壓力下操作。抽真空系統(tǒng)HM-403包括一個(gè)蒸汽噴射器和一個(gè)后冷卻器，由蒸汽噴射系統(tǒng)出來(lái)的放空氣體及冷凝液體分別進(jìn)入常壓吸收塔HT-603的洗滌區(qū)及塔釜。從HD-403排出的氣體經(jīng)HE-403冷凝后回流到HD-403。5、過(guò)濾HD-403出料經(jīng)泵HG-403送入過(guò)濾機(jī)進(jìn)料罐HD-501，然后經(jīng)泵HG-501輸入回轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)。HM-501A/B兩臺(tái)回轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)同時(shí)使用，分別有自己的真空回路和附屬系統(tǒng)，在必要時(shí)HC-501A/B互為備用，或以一拖二形式應(yīng)急運(yùn)行。過(guò)濾機(jī)的母液和洗液先進(jìn)入HD-502罐，再經(jīng)泵HG-502送入母液罐HD-602。HD-502的氣相經(jīng)冷凝器HE-502冷凝后輸入真空泵HC-501。過(guò)濾機(jī)濾餅用來(lái)自HG-705的脫水溶劑進(jìn)行洗滌。真空過(guò)濾系統(tǒng)由離心式液環(huán)真空泵HC-501、真空泵氣液分離罐HD-503、密封液泵HG-503A/B和密封液冷卻器HE-503A/B組成。經(jīng)HE-502A/B冷凝后的母液蒸汽吸入液環(huán)式真空泵HC-501，排出物送入分離罐HD-503進(jìn)行汽液分離。排出汽由HD-503頂輸出，送入回轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)作為反吹氣卸下濾餅。HG-503出料分兩股：一股經(jīng)冷凝器HE-503A/B冷凝后作HC-501密封用，另一股送入HD-602母液罐。過(guò)濾機(jī)卸下的濾餅經(jīng)過(guò)濾機(jī)出料螺旋輸送器HP-505和干燥機(jī)進(jìn)料螺旋輸送器HP-501進(jìn)入干燥機(jī)HM-503進(jìn)行干燥。其中二線有兩臺(tái)干燥機(jī)并聯(lián)使用。并有各自的風(fēng)機(jī)和HT-601塔系統(tǒng)。

6、干燥粗對(duì)苯二甲酸在回轉(zhuǎn)蒸汽管干燥機(jī)HM-503中除去殘留的醋酸溶劑。干燥機(jī)用的加熱蒸汽為0.53MPa或1.0MPa蒸汽。干燥機(jī)出口溫度為>120℃，出料揮發(fā)份含量<0.3%(wt)，干燥后的TA通過(guò)氣流輸送到HF-501A/B中間產(chǎn)品料倉(cāng)。在干燥機(jī)中蒸發(fā)出來(lái)的溶劑，用一股逆流循環(huán)的載氣帶出。載氣進(jìn)入干燥器前先加熱到104℃左右，在干燥機(jī)內(nèi)被溶劑蒸汽飽和后，離開干燥機(jī)，排出氣體溫度107℃左右。離開干燥機(jī)的氣體夾帶有粗對(duì)苯二甲酸，送入干燥機(jī)洗滌器HT-601進(jìn)行洗滌。干燥機(jī)排出的氣體從塔下部進(jìn)入塔內(nèi)，被來(lái)自HD-705的并經(jīng)HE-601冷卻的溶劑醋酸逆流洗滌，洗滌器底部物料經(jīng)泵HG-601A/B送出分為兩股，一股作為循環(huán)液在塔中循環(huán)使用，另一股送往溶劑罐HD-202。循環(huán)的惰性氣體離開洗滌塔，在氣體加熱器HE-602中加熱，經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)HC-601加壓返回干燥機(jī)，泄放的部分氣體經(jīng)排氣系統(tǒng)去常壓吸收塔HT-603。

7、溶劑回收溶劑回收系統(tǒng)包括：常壓吸收塔HT-603，母液罐HD-602、汽提塔蒸餾釜HD-604、再沸器HE-604、汽提塔HT-605、薄膜蒸發(fā)器HM-606和殘?jiān)鼭{料罐HD-606等組成。兩條線的HD-602中的物料均可輸送到兩條線的任一個(gè)HD-604中去。所有工藝低壓氣體，如：貯罐排氣、工藝過(guò)程用惰性氣體排氣，吹掃用尾氣，真空系統(tǒng)排氣以及干燥機(jī)洗滌塔、結(jié)晶器、汽提塔、回轉(zhuǎn)真空過(guò)濾機(jī)、安全閥等泄放氣均進(jìn)入常壓吸收塔，用來(lái)自HD-702的(已被HE-705冷卻過(guò))水，逆流噴射吸收氣體中的酸氣。經(jīng)洗滌后的氣體放空，吸收過(guò)的洗滌水部分經(jīng)HG-603循環(huán)使用，多余部分送入脫水塔HT-701。母液罐HD-602中收集來(lái)自過(guò)濾機(jī)HM-501母液，在開車初期或停車時(shí)并接收脫水塔HT-701和溶劑進(jìn)料HD-202來(lái)的物料。殘?jiān)鼭{料進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器后被刮成薄膜后蒸發(fā)。蒸發(fā)器用3.0MPa和7.7MPa蒸汽加熱，蒸發(fā)的溶劑返回汽提塔蒸餾釜，熔融狀的殘?jiān)湃霘堅(jiān)鼭{料罐HD-606，用來(lái)自HD-702水?dāng)嚢栊纬傻臍堅(jiān)鼭{料裝車外運(yùn)。蒸餾釜HD-604出來(lái)的蒸汽進(jìn)入溶劑汽提塔HT-605，溶劑在汽提塔內(nèi)分餾，除去高沸點(diǎn)副產(chǎn)物和蒸汽相夾帶的固體。塔頂蒸汽送到溶劑脫水塔HT-701的第75塊塔板上(第四、五段填料間)，含高沸點(diǎn)副產(chǎn)物與少量固體的塔底液洗滌回到汽提塔蒸餾釜。

8、溶劑脫水溶劑脫水塔具有81塊塔板(其中PTA一線為五段填料)。常壓吸收塔HT-603及高壓吸收塔HT-401的塔底液相從第58塊板(PTA一線在二、三段填料之間)進(jìn)入，反應(yīng)器尾氣冷凝器HE-302、303抽出水進(jìn)入第71塊塔板(PTA一線在三、四段填料之間)，HD-401、HD-402汽相出料及汽提塔HT-605塔頂蒸汽進(jìn)入第75塊塔板(PTA一線在四、五段填料之間)。HE-701提供熱量，塔頂空冷器HE-702中冷凝、冷卻塔頂蒸汽到100℃左右收集在脫水塔凝液罐HD-702中，殘余的蒸汽在脫水塔尾氣冷凝器HE-706中進(jìn)一步冷凝后排入大氣。凝液罐HD-702中的凝液經(jīng)泵HG-702送入塔頂，作為脫水塔的回流液。塔底排出的脫水醋酸經(jīng)冷卻器HE-704，溫度由126℃（PTA一線為115℃）降至104℃后進(jìn)入脫水塔溶劑罐HD-705。沖洗用高壓溶劑由HG-706提供。HD-705中的醋酸由罐區(qū)自動(dòng)補(bǔ)入，作為系統(tǒng)的損耗補(bǔ)充。輔助單元9、醋酸甲酯單元10、活性炭單元活性炭單元用于處理膨脹透平中尾氣及尾氣干燥器再生時(shí)的廢氣。本單元由7臺(tái)交替循環(huán)操作的吸附器組成，單元操作由三個(gè)階段組成。(1)吸附階段：(2)脫附階段：(3)冷卻階段：11、產(chǎn)品輸送(二)精制單元工藝流程

氧化單元生產(chǎn)的粗對(duì)苯二甲酸(TA)，經(jīng)升溫和加壓溶解于脫離子水，與氫氣在裝有Pd/C催化劑的固定床反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行催化還原反應(yīng)，除去其中的主要雜質(zhì)4-CBA，同時(shí)有色物質(zhì)在催化作用下被還原。再通過(guò)結(jié)晶、分離、干燥，最后得到纖維級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的精對(duì)苯二甲酸(PTA)產(chǎn)品。1、進(jìn)料準(zhǔn)備粗對(duì)苯二甲酸(TA)由料倉(cāng)HF-501經(jīng)螺旋輸送器JP-102、原料打漿罐螺旋輸送器JP-103和旋轉(zhuǎn)閥JP-104，送入打漿罐JD-101中。JP-104的目的是防止蒸汽進(jìn)入進(jìn)料系統(tǒng)造成TA料變濕而引起下料堵塞。TA進(jìn)入JD-101中的進(jìn)料由控制JP-102轉(zhuǎn)速實(shí)現(xiàn)。JD-101的濃度控制在26±3%(wt)。打漿水來(lái)自再循環(huán)溶劑罐JD-501，新鮮無(wú)離子水補(bǔ)充作為JM-108噴淋水。原料打漿罐攪拌器JA-101保持固體處于懸浮狀態(tài)，漿料在JD-101中停留時(shí)間為10分鐘，并保持配料的均勻性。為了保證TA暢通地進(jìn)入JD-101，在JD-101頂部有一噴射洗滌器JM-108，使JD-101氣相產(chǎn)生一微負(fù)壓。JD-101中的漿料通過(guò)進(jìn)料增壓泵JG-101，JG-102（反應(yīng)器進(jìn)料）泵將漿料送入八個(gè)串聯(lián)的預(yù)熱器JE-101A1、A2、A3、B1、B2、C、D、E，漿料在八臺(tái)預(yù)熱器中逐級(jí)加熱。JE-101A1、A2、A3、B1、B2分別用JD-305、JD-304、JD-303、JD-302、JD-301閃蒸氣加熱，JE-101C、D、E采用7.7MPa蒸汽加熱。JE-101E出口溫度為282.5℃，該溫度是由控制進(jìn)入JE-101C/D/E中7.7MPa蒸汽量來(lái)達(dá)到的。2、溶解和反應(yīng)JE-101E出來(lái)的物流，從溶解器JD-201底部向上逆向流動(dòng)，TA完全溶解形成澄清的流體，由頂部排出。由JD-201來(lái)的TA水溶液，從加氫反應(yīng)器JR-202的頂部經(jīng)液體分布器進(jìn)入JR-202。從氫氣壓縮機(jī)0JC-201來(lái)的H2用7.7MPa蒸汽飽和后，同時(shí)進(jìn)入JR-202頂部氣相空間，與TA溶液一起通過(guò)加氫催化劑床層反應(yīng)。加氫反應(yīng)器的正常操作壓力為7.25MPa，溫度282.5℃，正常液面高于催化劑床層300mm左右，液位的高低是通過(guò)調(diào)節(jié)加氫反應(yīng)器的氫氣流量來(lái)控制的。反應(yīng)器內(nèi)的H2分壓為0.5-0.9MPa左右。催化劑床層高6700mm，空速為8.6～10kg(溶液)/kg(催化劑)小時(shí)，反應(yīng)出料通過(guò)Johnson網(wǎng)，防止催化劑中細(xì)炭粒進(jìn)入結(jié)晶器。催化劑的壽命設(shè)計(jì)為20000KgTA/Kg催化劑。每年約需更換1批。3、結(jié)晶由JR-202加氫反應(yīng)器來(lái)的物流，進(jìn)入五臺(tái)串聯(lián)的并帶有攪拌器的結(jié)晶器JD-301、JD-302、JD-303、JD-304和JD-305，在逐步減壓溫過(guò)程中，水份逐步蒸發(fā)，溫度逐漸下降，PTA結(jié)晶析出。影響PTA結(jié)晶粒度的主要因素是JD-301/302溫度和停留時(shí)間，結(jié)晶器的溫度由排出汽的壓力來(lái)控制，停留時(shí)間由結(jié)晶器液位來(lái)控制。因此控制結(jié)晶器的壓力和調(diào)整液位可達(dá)到控制PTA結(jié)晶粒度的目的。每個(gè)結(jié)晶器上部都有蒸汽注入管線，其作用是在開車時(shí)對(duì)第一、第二結(jié)晶器升溫加壓和故障時(shí)維持結(jié)晶器壓力，JD-301用7.7MPa蒸汽，JD-302、JD-303用3.0MPa蒸汽，JD-304、JD-305用1.0MPa蒸汽。JD-305、JD-304、JD-303、JD-302、JD-301的閃蒸蒸汽分別進(jìn)入JE-101A1、A2、A3、B1、B2的殼程，用來(lái)加熱漿料，多余的部分蒸汽進(jìn)入JM-301經(jīng)洗滌后放空。精制單元反應(yīng)器到結(jié)晶器，及結(jié)晶器間物料的輸送均是由壓差實(shí)現(xiàn)的，結(jié)晶器間輸送管道如果發(fā)生堵塞，可以從管道的任意一端用高壓沖洗水沖洗，在較易堵塞的JD-301和JD-302、JD-302和JD-303以及JD-303和JD-304之間采用雙管線輸料操作。為了防止?jié){料減壓過(guò)程中在管線內(nèi)閃蒸堵塞管道，閥門安裝在下一個(gè)結(jié)晶器器壁上，并在最低液面之下。在正常操作條件下，五只結(jié)晶器液面嚴(yán)格控制，以保證產(chǎn)品粒度的分布穩(wěn)定及加氫反應(yīng)器在事故狀態(tài)下有足夠的緩沖空間。五個(gè)結(jié)晶器操作條件如下：4、離心分離及真空過(guò)濾由第五結(jié)晶器JD-305來(lái)的含固量為35.2%(wt)的漿料，經(jīng)進(jìn)料泵JG-401送入四臺(tái)并聯(lián)的、連續(xù)操作的壓力離心機(jī)JM-401A/B/C/D，操作溫度為149℃，壓力為0.39MPa，經(jīng)離心分離后的母液進(jìn)入母液罐JD-403，濾餅與新鮮工藝水一起進(jìn)入再打漿罐JD-402，形成濃度為36.5%(wt)的漿料。新鮮工藝水來(lái)自JD-502工藝貯罐，經(jīng)加熱器JE-501和JE-401加熱至145℃。JD-305、JD-402和JD-403氣相空間有一壓力平衡管線連接。JD-402中的漿料在JA-402作用下均勻懸浮，并在LRC-2402控制下進(jìn)入JD-405，JD-405為常壓操作，溫度為100℃，漿料濃度為39%(wt)，其閃蒸汽進(jìn)入JM-301，JD-405中漿料由JG-402送入過(guò)濾機(jī)進(jìn)料緩沖罐JD-415，在JG-402入口有一股新鮮工藝水(28℃)在TIC-2416控制下使JD-415漿料溫度達(dá)到93℃左右，JD-415中漿料經(jīng)JG-415A/B/C送入過(guò)濾機(jī)JM-402A/B。JM-402的母液和洗滌液進(jìn)入JD-416進(jìn)行汽液分離。液相由泵JG-416送入JD-501中，汽相進(jìn)入JE-416中冷凝。JE-416的不凝氣由真空泵JC-402連續(xù)抽出，排入JD-417中進(jìn)行汽液分離，罐頂汽相送入過(guò)濾機(jī)作反吹氣；液相分兩股，一股經(jīng)JE-417A/B冷卻后作為JC-402A/B液環(huán)補(bǔ)水液，另一股進(jìn)入JD-501作循環(huán)溶劑。含濕量約為10～15%(wt)的PTA濾餅由JM-402下料筒落入干燥機(jī)進(jìn)料螺旋JP-405A/B，JP-402A/B中，JD-417氣液分離出的氣體返到JM-402中作為反吹氣循環(huán)使用，液相經(jīng)泵JG-417輸出由JE-417冷卻后作為JC-402密封液，多余液體送入JD-501中。當(dāng)壓力離心機(jī)故障時(shí)，第五結(jié)晶器的漿料可以通過(guò)旁路直接進(jìn)入JD-405。當(dāng)真空過(guò)濾機(jī)發(fā)生故障時(shí)，JD-405的漿料也可通過(guò)二級(jí)返料管線進(jìn)入JD-101，系統(tǒng)進(jìn)入“循環(huán)”狀態(tài)。

5、PTA的干燥由JM-402出來(lái)的含濕量為約10%(wt)的PTA濾餅，經(jīng)螺旋輸送器JP-402送入PTA成品干燥機(jī)JM-403。JM-403是一回轉(zhuǎn)列管式蒸汽干燥機(jī)，在常壓下操作，為了帶走干燥機(jī)內(nèi)蒸發(fā)出來(lái)的水汽，利用輸送系統(tǒng)的反竄氣及少量加熱后ROG和蒸汽一起從干燥機(jī)進(jìn)料口排出，然后進(jìn)入干燥機(jī)尾氣洗滌器JM-404。JM-404由洗滌器和汽液分離器組成，洗滌水由循環(huán)溶劑泵JG-501提供，洗滌水量由干燥機(jī)內(nèi)壓來(lái)決定，洗滌水洗下PTA粉塵和洗液一起進(jìn)入JD-501，洗滌后的氣體排入大氣。干燥機(jī)用0.53MPa或1.0MPa蒸汽來(lái)加熱。風(fēng)送系統(tǒng)及JP-503/504、JP-502、干燥機(jī)及真空過(guò)濾機(jī)的進(jìn)料設(shè)有儀表聯(lián)鎖，當(dāng)任一設(shè)備停車時(shí)，將導(dǎo)致其上游所有設(shè)備的停車。

6、PTA母液固體回收進(jìn)入母液罐JD-403的中母液在LRC-2403A/B控制下進(jìn)入母液閃蒸罐JD-404或JD-408，操作溫度100℃，壓力為常壓。閃蒸后汽相進(jìn)入JT-406中洗滌，JD-404或JD-408中母液由母液泵JG-403A/B在LRC-2404或LRC-2408控制下進(jìn)入母液緩沖罐JD-409，再經(jīng)JG-409A/B送入過(guò)濾機(jī)JM-405A/B中進(jìn)行過(guò)濾，JM-405A/B為兩臺(tái)并聯(lián)的程序控制操作的過(guò)濾機(jī)，