DZT 0452.1-2023 稀土礦石化學(xué)分析方法 第1部分：二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷、鍶和鋇含量的測定 ICP-OES法

DZMethodsforchemicalanalysisofrareearthore—Part1:Determinatoxide,aluminumoxide,Ironoxide,calciumoxide,magnesiumoxide,potassodiumoxide,titaniumdioxide,manganeseoxide,phosphoruspentoxidandbariumcontents—LiBO2melting-inductivelycoupledplasmaatoI II III 1 1 2 2 2 3 3 3 4 4 5 5 6 8 9 10 11 12 18DDZ/T0452.1-2023本文件為DZ/T0452-2023《稀土礦石化學(xué)分析方法》的第1部分。DZ/T0452-2023已經(jīng)發(fā)布了以下釷、鈾及15個稀土元素含量的測定混合酸分解―電感耦合等離子DZ/T0452.1-2023方法為稀土礦石類礦床綜合評價以及稀土礦建立了能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時測定的DZ/T0452目的在于確立偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定稀土礦石中二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷、感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立混合酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土礦石中鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、酸分解―電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、離子體發(fā)射光譜儀同時測定稀土礦石中多元素的國家標(biāo)準(zhǔn)方法或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法，沒有體現(xiàn)出近年來品分解流程，為提高分析效率、保證數(shù)據(jù)質(zhì)量、DZ/T0452.1-20231稀土礦石化學(xué)分析方法第1部分：二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷、鍶和鋇含量的測定偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗，應(yīng)熟知下述化學(xué)處理操作和儀器操本文件規(guī)定了偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定稀土礦石中二氧化硅、三氧化鈉、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷、鍶和鋇含量的偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法%%Al2O3MgONa2OMnO55DZ/T0452.1-20232單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制，具體配制見附錄A；也可購買市售000003系列1系列2系列3系列5內(nèi)標(biāo)元素Cd005.8鎘內(nèi)標(biāo)溶液(250Hg/mL):分取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液5.0mg/ml(5.6)50.00mL,放在1000mL容量瓶中，用王水溶液(5.5)定容至刻度。5.9校準(zhǔn)空白溶液：稱取0.25g無水偏硼酸鋰(5.1)于100mL燒杯中，用30mL王水溶液(5.5)溶解，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入2.0mL鎘內(nèi)標(biāo)溶液(5.8)后，用王水溶液(5.5)定容至刻6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，光學(xué)分辨率：<0.06.2馬弗爐：最高溫度1000℃以上，控溫精度±10℃。6.7控溫鼓風(fēng)烘箱：最高溫度300℃,控溫精度±2℃。中預(yù)干燥2h～4h置于干燥器中，冷卻至室溫。7.2稱取0.1g樣品，精確至0.1mg。8.3.1稱取0.5g(精確至0.01g)無水偏硼酸鋰(5.1)置于石墨坩堝(6.4)中。將樣品(7.2)置于石墨坩堝(6.4)的無水偏硼酸鋰之上，并與之充分混勻。8.3.2將石墨坩堝放入30mL瓷坩堝(6.6)中，并將其放置在已升溫至1000℃的馬弗爐(6.2)中，4在1000℃條件下熔融15min。8.3.3在100mL燒杯中倒入約25mL王水溶液(5.5)。從馬弗爐中取出瓷坩堝，將石墨坩堝中的熔8.4.4每批樣品測定時，同時測定實驗室空白溶液(8.1),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液(8.2)。8.4.5樣品測定中間用王水溶液(5.5)清洗系統(tǒng)。P——樣品測定溶液(見8.3.4)中待測成分的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po空白試驗溶液(見8.1)中待測成分質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(Hg/mL);V樣品溶液(見8.3.4)總體積，單位為毫升(mL);m——試樣用樣品(見7.2)的質(zhì)量，單位為克(g);DZ/T0452.1-20235mrRr=0.22+0.007mR=0.70+0.023mAl2O3r=0.029+0.036mR=0.25+0.050mr=0.032mR=0.061+0.11mr=0.007+0.038mR=0.31m0.65MgOr=0.008+0.034mR=0.015+0.27mr=0.010+0.047mR=0.19+0.054mNa2Or=0.019+0.078mR=0.031+0.30mr=0.001+0.057mR=0.003+0.20mMnOr=0.002+0.047mR=0.003+0.14mr=0.003+0.031mR=0.004+0.15mr=1.88+0.047mR=2.11m0.67r=5.64+0.034mR=0.42m注1：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2，由12家實驗室對5個含量水平樣品，分別在重復(fù)性條件下測定4按GB/T6379.4規(guī)定的方法，選擇3個不同含量范圍的稀土礦石國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在12個實驗室制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該補加和樣品同量的偏硼酸鋰DZ/T0452.1-20236警示——每個實驗室都有責(zé)任維護有關(guān)法則中關(guān)于本方法所提及的化學(xué)物質(zhì)安全處理規(guī)定。參與化學(xué)A.1硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.00mg/mL）A.2鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.00mg/mA.3鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.00mg/mL）A.4鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.000mg/mL）A.5鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.000mg/mL）A.6鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.000mg/mA.7鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.000mg/mL）A.8鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/準(zhǔn)確稱取0.50000g海綿鈦(Ti），置于燒杯中，加入2A.9錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/A.10磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）A.11鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.000mg/mL）DZ/T0452.1-20237A.12鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/mL）A.13鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000mg/準(zhǔn)確稱取1.2077g經(jīng)70℃干燥2h的高純硝酸鍶[Sr(NO3)2]，置于燒杯中，用水潤濕。8(資料性)B.1石墨坩堝的制作石墨坩堝由低密度高純石墨棒車制而成。B.2石墨坩堝的尺寸根據(jù)方法的要求設(shè)計的坩堝，具體尺寸見圖A.1:a)石墨坩堝橫截面圖b)石墨坩堝縱剖面圖石墨坩堝尺寸：內(nèi)徑18mm,外徑25mm,壁厚3.5mm,內(nèi)部深26mm,外部高35mm。圖B.1石墨坩堝尺寸圖B.3石墨坩堝清潔取用過的石墨坩堝一個，選擇與坩堝內(nèi)徑一致的麻花鋼鉆頭一支，把鉆頭放入坩堝內(nèi)，稍微用力旋轉(zhuǎn)鉆頭，把坩堝內(nèi)壁的附著物和石墨粉刮掉并倒出，使內(nèi)壁干凈光潔。DZ/T0452.1-20239KPAl2O3MgOKNa2OMnOP參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p) - （）- -A·sR/%- +A·sR/%- 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)--- （）---A·sR/% +A·sR/%- 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)9- - （）- -A·sR/%- +A·sR/%- 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)99- - （）- -A·sR/% +A·sR/%- 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)- - （）- -A·sR/%- +A·sR/%- 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)- - （）- -A·sR/% +A·sR/%- 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)- - （）- -A·sR/%- +A·sR/%- 參加實驗室數(shù)(p)有效實驗室數(shù)(p)9