DZT 0453.3-2023 鈮鉭礦石化學(xué)分析方法第3部分:鈮、鉭、鐵、錳和鎢含量的測定 酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第1頁
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文檔簡介

CCSD43DZcontentAciddigestion-inductivelycoupledplasmaatomic中華人民共和國自然資源部發(fā)布IDZ/T0453.3-2023前言 Ⅲ Ⅳ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 24原理 25試劑或材料 26儀器設(shè)備 37樣品 38試驗步驟 39試驗數(shù)據(jù)處理 410精密度 511正確度 512質(zhì)量保證和控制 5附錄A(資料性)儀器參考工作條件 6附錄B(資料性)實驗室間實驗結(jié)果統(tǒng)計數(shù)據(jù) 7DZ/T0453.3-2023本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準》的規(guī)則起草。本文件為DZ/T0453-2023《鈮鉭礦石化學(xué)分析方法》的第3部分,DZ/T0453-2023已經(jīng)發(fā)布了以下部分:——第1部分:鈮、鉭和鎢含量的測定封閉酸溶—電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;——第2部分:鋰、銣、鈹、鎳、銅、鋅、鈮、鉭、鎢和釔含量的測定封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法;——第3部分:鈮、鉭、鐵、錳和鎢含量的測定酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位:河南省巖石礦物測試中心。本文件主要起草人:王君玉、李志偉、王燁、張帆、李振、王盈、李鵬程、申碩果、李翠芬、張金礦、仲偉路、陳硯、唐藝秋。VDZ/T0453.3-2023我國是世界上鈮鉭等稀有金屬最豐富的國家,鈮礦居世界首位;鉭礦居世界第二。鈮鉭作為我國重要的戰(zhàn)略物資,廣泛應(yīng)用于國防、航空、航天、冶金、電子、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域,是21世紀高新技術(shù)發(fā)展的新興材料。但我國鈮鉭礦原礦品位低,礦物嵌布粒度細而分散,賦存狀態(tài)差,開采、選礦處理量大,普遍存在流程長、復(fù)雜、回收率低、需采用多種方法的特點,在鈮鉭礦找礦及開發(fā)過程中只有通過對鈮鉭礦物化學(xué)成分的全面準確分析才能有效利用。但由于鈮鉭元素極易水解,分析難度大,尤其是常量鈮鉭分析。DZ/T0453-2023由三個部分構(gòu)成。——第1部分:鈮、鉭和鎢含量的測定封閉酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。主要是針對鈮礦石、鉭礦石中高含量(≥500μg/g)的鈮、鉭易水解元素,樣品經(jīng)硝酸和氫氟酸分解后不趕氫氟酸,采用耐氫氟酸進樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,定容后可直接測定。——第2部分:鋰、銣、鈹、鎳、銅、鋅、鈮、鉭、鎢和釔含量的測定封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。主要是針對低品位(鈮、鉭≤500μg/g)的鈮礦石、鉭礦石,采用封閉酸溶,趕盡氫氟酸后鹽酸提取,電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定常量鈮、鉭及部分伴生元素?!?部分:鈮、鉭、鐵、錳和鎢含量的測定酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。主要是采用敞口酸溶分解,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈮礦石、鉭礦石中常量鈮、鉭及部分伴生元素。本文件主要是針對鈮鉭礦石中常量鈮、鉭及部分伴生元素的測定。本文件采用酸溶,通過加入無機混酸提取,突破了常規(guī)分析只能采用酒石酸提取鈮鉭的分析方法,常量鈮鉭提取酒石酸用量大,增大了待測溶液含鹽量,酒石酸中大量的碳易引起管路堵塞或儀器猝滅。本文件解決了常量鈮鉭易水解的不穩(wěn)定現(xiàn)象,拓寬了鈮鉭含量的測定范圍,且敞口分解方便,適用范圍廣。全流程內(nèi)標校準,提高了鈮鉭元素分析的準確度和工作效率,為鈮鉭找礦及綜合利用提供技術(shù)支撐。1鈮鉭礦石化學(xué)分析方法第3部分:鈮、鉭、鐵、錳和鎢含量的測定酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈮鉭礦石中鈮、鉭、鐵、錳和鎢含量的分析方法。本文件適用于酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈮鉭礦石及鈮鉭選礦過程樣品中鈮、鉭、鐵、錳和鎢的含量。方法檢出限及測定范圍見表1。表1方法檢出限及測定范圍鈮6鉭5鐵4錳5鎢采用低含量樣品測定20次測定結(jié)果的3倍標準偏差計算求2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第4部分:確定標準測量方法正確度的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定DZ/T0130.3地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分:巖石礦物樣品化學(xué)成分分析23術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸分解后,樣品中的被測元素在氫氟酸、硫酸及過氧化氫的協(xié)同絡(luò)合作用下形成穩(wěn)定的測定溶液。樣品溶液經(jīng)霧化后形成的氣溶膠由載氣引入氬等離子體炬焰中,待測元素的原子被激發(fā)到高能態(tài),返回到基態(tài)時發(fā)出特征譜線,每個元素有其特征譜線,在一定濃度范圍內(nèi),樣品溶液中待測元素的濃度與其特征譜線的強度成正比,通過測量特征譜線的信號強度來計算樣品中待測元素的含量。5試劑或材料警示——本文件試驗中所用到的試劑氫氟酸、高氯酸、硫酸具有強腐蝕性,操作時應(yīng)戴防腐蝕手套,防止與皮膚接觸。高氯酸為易爆品,使用需小心;硫酸在稀釋過程,應(yīng)在攪拌情況下,將硫酸緩慢倒入水中。本文件除非另有說明,在分析中僅使用符合國家標準的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的分析實驗室二級用水。5.1氫氟酸(ρ=l.16g/mL)。5.2鹽酸(ρ=l.18g/mL)。5.3硝酸(ρ=l.42g/mL)。5.4高氯酸(ρ=l.67g/mL)。5.5硫酸(ρ=l.83g/mL)。5.6過氧化氫(ρ=l.13g/mL)。5.7混合酸溶液(6+4+3):用6份鹽酸(5.2)、4份硝酸(5.3)與3份高氯酸(5.4)混合。5.8硫酸溶液(5+95)。5.9過氧化氫溶液(5+95)。5.10硝酸溶液(3+97)。5.11王水:用3份鹽酸(5.2)與1份硝酸(5.3)混合,現(xiàn)用現(xiàn)配。5.12單元素標準儲備溶液:市售有證標準物質(zhì)的單元素標準溶液。5.12.1鈮單元素標準物質(zhì)溶液濃度:1.000mg/mL。5.12.2鉭單元素標準物質(zhì)溶液濃度:1.000mg/mL。5.12.3鐵單元素標準物質(zhì)溶液濃度:1.000mg/mL。5.12.4錳單元素標準物質(zhì)溶液濃度:1.000mg/mL。5.12.5鎢單元素標準物質(zhì)溶液濃度:1.000mg/mL。5.13鈮鉭標準工作溶液ρ(Nb、Ta)=100.0μg/mL。分別移取10.00mL鈮、鉭單元素標準儲備溶液(5.12)于100mL容量瓶中,加入2滴~3滴氫氟酸(5.1用硝酸溶液(5.10)稀釋至刻度,搖勻。5.14內(nèi)標溶液ρ(Co)=2.000mg/mL。稱取高純鈷粉(99.99%)2.0000g于250mL燒杯中,緩慢加入10mL硝酸(5.3),在電熱板上微沸溶解,將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用硫酸溶液(5.8))稀釋至刻度,搖勻。5.15王水溶液(5+95)。5.16氬氣[φ(Ar)≥99.996。36儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。6.1.1儀器的短期穩(wěn)定性將鈮、鉭校準溶液B系列6(見表2)連續(xù)測定11次,計算鈮、鉭元素強度值的標準偏差,相對標準偏差應(yīng)小于0.8%。6.1.2儀器的長期穩(wěn)定性將鈮、鉭校準溶液B系列6(見表2)每隔10min測定1次,共計11次,計算鈮、鉭元素強度值的標準偏差,相對標準偏差應(yīng)小于1.5%。6.1.3各元素的分析波長及儀器工作參數(shù)參見附錄A。6.2聚四氟乙烯坩堝:容積40mL。6.3控溫式電熱板:250℃~400℃。6.4分析天平:感量0.1mg。7樣品7.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定,加工樣品的粒徑應(yīng)小于74μm。7.2樣品在105℃下干燥2h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。7.3準確稱取樣品(7.2)0.1g~0.5g,精確至0.1mg。8試驗步驟8.1校準8.1.1鈮、鉭、鐵、錳、鎢校準溶液系列的配制移取適量單元素標準儲備溶液(5.12)或鈮鉭標準工作溶液(5.13分別置于一組100mL容量瓶中,加入2滴~3滴氫氟酸(5.1),準確加入5.00mL硫酸介質(zhì)的內(nèi)標溶液(5.14)和5mL過氧化氫溶液(5.9),用硝酸溶液(5.10)稀釋至刻度,搖勻,配制成鈮、鉭、鐵、錳、鎢校準溶液系列。配制的鈮、鉭、鐵、錳、鎢校準溶液系列質(zhì)量濃度見表2和表3。表2鈮、鉭校準溶液系列質(zhì)量濃度4表3鐵、錳、鎢校準溶液系列質(zhì)量濃度鎢0鎢08.1.2鈮、鉭、鐵、錳、鎢校準曲線繪制按照電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀操作說明書規(guī)定的條件啟動儀器,并至少穩(wěn)定30min。儀器穩(wěn)定后調(diào)節(jié)儀器各參數(shù)至最佳狀態(tài),選擇元素和波長(參見附錄A)。選擇鈷作為內(nèi)標元素,鈮、鉭、鐵、錳、鎢為待測元素,用校準溶液系列(8.1.1)中待測元素的質(zhì)量濃度值為橫坐標,譜線強度值為縱坐標自動繪制校準曲線。8.2試驗8.2.1空白試驗隨同樣品進行不少于2份空白試驗,空白試驗應(yīng)與樣品試驗平行進行,所有試劑應(yīng)取自同一瓶,加入同等的量。8.2.2平行試驗隨同樣品,按不低于20%的比例隨機抽取平行試驗樣品,平行試驗與樣品試驗同時進行,采用相同的試驗步驟,所用試劑應(yīng)取自同一瓶試劑,加入同等的量。8.2.3驗證試驗隨同樣品,分析被測樣品性質(zhì)相同或相近的標準物質(zhì),標準物質(zhì)與樣品試驗同時進行,采用相同的試驗步驟,所用試劑應(yīng)取自同一瓶試劑,加入同等的量。8.3樣品溶液的制備將樣品(7.3)置于聚四氟乙烯坩堝(6.2)中,加入5mL氫氟酸(5.1),5mL硝酸(5.3)加蓋,將坩堝置于260℃左右電熱板上分解30min,去蓋,繼續(xù)分解樣品至溶液蒸干。取下稍冷后加5mL氫氟酸(5.1),10mL混合酸溶液(5.7),1mL硫酸(5.5),于電熱板上(約260℃)繼續(xù)分解至硫酸蒸干,取下稍冷,在電熱板150℃左右加入3滴~5滴氫氟酸(5.1),準確加入5mL硫酸介質(zhì)的內(nèi)標溶液(5.14)和5mL過氧化氫溶液(5.9),加蓋在電熱板上復(fù)溶10min~15min,取下。冷卻到室溫后,直接用硝酸溶液(5.10)定容至100mL,搖勻。澄清后采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(6.1)測定。8.4測量按照(8.1.2)測量程序,分別測定空白試驗溶液(8.2.1)、平行試驗溶液(8.2.2)、驗證試驗溶液(8.2.3)與樣品溶液(8.3)中鈮、鉭、鐵、錳、鎢的濃度。樣品測定中間用王水溶液(5.15)清洗系統(tǒng)。9試驗數(shù)據(jù)處理樣品中各待測元素的含量以質(zhì)量分數(shù)w(B)計,數(shù)值以(μg/g)表示時,按式(1)計算:5w(B).....................................................................(1)數(shù)值以(%)表示時,按式(2)計算:w(B)........................................................................(2)式中:ρ——樣品溶液(8.3)中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mLρ0——空白試驗溶液(8.2.1)中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mLV——樣品溶液(8.3)定容體積的數(shù)值,單位為毫升(mLm——試驗用樣品(7.3)質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。XX.XX%。10精密度本標準的精密度數(shù)據(jù)是由8家實驗室,按照本方法,對鈮、鉭、鐵、錳元素7個水平,鎢元素6個水平的礦石樣品相互獨立進行測試所獲得的。各實驗室對每個水平樣品的5個元素按照GB/T6379.2所規(guī)定的重復(fù)性條件下測定4次。原始數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析,從實驗室間試驗結(jié)果得到的統(tǒng)計數(shù)據(jù)見附錄B.1,精密度統(tǒng)計結(jié)果見表4。表4方法精密度統(tǒng)計結(jié)果鈮r=0.0170m0.7822R=0.0287m0.8571鉭r=0.0182m0.7815R=0.0251m0.8810鐵r=0.0269m0.7553R=0.0464m0.8382錳r=0.0223m0.7060R=0.0316m0.7720鎢r=0.0129m0.6989R=0.0499m0.979611正確度按GB/T6379.4規(guī)定的方法,選擇鈮鉭礦國家有證標準物質(zhì)在8家實驗室進行了方法正確度試驗,得到的方法正確度數(shù)據(jù)參見附錄B中B.2。12質(zhì)量保證和控制12.1校準曲線:每次分析樣品均應(yīng)繪制校準曲線。校準溶液系列應(yīng)不少于5個濃度水平。校準曲線的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999。12.2空白:對試劑質(zhì)量進行驗收,檢測鈮、鉭、鐵、錳和鎢含量;隨同每批樣品至少做兩個空白實驗,空白分析結(jié)果不得高于分析方法的定量限。12.3質(zhì)量控制按照DZ/T0130.3相關(guān)要求執(zhí)行。6(資料性)儀器參考工作條件及干擾情況說明A.1本方法使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,分析元素的波長、背景扣除位置見表A.1。表A.1元素波長、背景扣除和干擾扣除nm左右鈮22鉭22鐵22錳32鎢320鈷52A.2本方法使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀儀器指標參數(shù)及工作參數(shù)見表A.2(不同型號的儀器,參數(shù)會有變動,調(diào)整儀器為最佳參數(shù))。表A.2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀參考工作參數(shù)7(資料性)實驗室間實驗結(jié)果統(tǒng)計數(shù)據(jù)B.1方法重復(fù)性限、再

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