氣相色譜儀驗證方案高中教育

1/1氣相色譜儀驗證方案-高中教育

氣相色譜儀驗證方案內(nèi)部編號：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

氣相色譜儀再驗證文件

2023年

（設(shè)備編號：xxxxxxxxxx）

xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司

名目

1驗證方案的起草與審批

2概述

3驗證目的

4驗證支持性文件

5再驗證人員

6相關(guān)文件檢查

7儀器狀態(tài)檢查

8運行確認

9性能確認

10再確認

1驗證方案的起草與審批

1.1驗證方案的起草

起草人部門日期

1.2驗證方案的審批

審核人部門日期

批準人部門日期

2概述：

設(shè)備名稱：氣相色譜儀

設(shè)備編碼：

規(guī)格型號：

制造商：

氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

本試驗室GC-14C氣相色譜儀配備了FID檢測器、xxxxx色譜工作站、分流分流進樣器、xxxxxxxxx型頂空進樣器。

本儀器主要用于有機溶劑的定性和定量分析。

設(shè)備在一年來的檢測中，運行穩(wěn)定，維護保養(yǎng)正常，為驗證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特支配本次驗證。

3驗證目的：

根據(jù)GMP的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認和性能確認，以確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整，試驗室環(huán)境能否滿意該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿意驗證可接受標準和我們?nèi)粘７治鰴z驗工作的需要。

4驗證支持性文件

國家計量檢驗規(guī)程JJG700-1999氣相色譜儀

《中國藥典》2023年版四部0861殘留溶劑測定法

5再驗證人員：

6相關(guān)文件檢查

檢測確認

相關(guān)文件檢查結(jié)果

相關(guān)文件檢查偏差：

建議：

相關(guān)文件檢查結(jié)論：

相關(guān)文件檢查確認人：日期：

7儀器狀態(tài)檢查

7.1目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認儀器

經(jīng)過校正合格且在有效期內(nèi)。

7.2檢查確認氣相色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標。

7.3儀器狀態(tài)檢查結(jié)果

儀器狀態(tài)檢查偏差：

建議：

儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：

狀態(tài)檢查確認人：日期：

8運行確認：

8.1目的：確認儀器的各種掌握功能與性能符合要求；在正常運行狀況下，確認

氮氣、氫氣、空氣減壓閥，流量掌握器，柱溫箱溫度等符合要求；確認儀器配備的電腦及系統(tǒng)工作站處于受控狀態(tài)并運行穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理牢靠。

8.2功能測試，按氣相色譜儀標準操作規(guī)程運行設(shè)備，記錄各項參數(shù)。

8.3頂空進樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性測試

把溫度智能快速巡測儀連接好電源，然后把溫度計的探頭固定在頂空瓶加熱器

3、6、9號孔中，密封好。設(shè)定頂空瓶加熱器溫度為80℃。加熱升溫，待溫度

穩(wěn)定后，觀看60min，每5分鐘記錄一次，求出最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與60min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值（應(yīng)≤%），即為頂空進樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性。

儀器名稱：溫度巡檢儀編號：

8.4柱溫箱溫度穩(wěn)定性測試

把溫度智能快速巡測儀連接好電源，然后把溫度計的探頭固定在柱溫箱中部，關(guān)好箱門。設(shè)定柱溫箱溫度為70℃。加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀看100min，每分鐘記錄一次，求出最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與100min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值（應(yīng)≤%），即為柱溫箱溫度穩(wěn)定性。

8.5程序升溫重復性測定

按的測定條件和測定方法進行程序升溫重復性測定。選定初溫50℃終溫200℃。升溫速率10℃/min。待初溫穩(wěn)定后，開頭程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此試驗重復3次，求出相應(yīng)點的最大相對偏差，其值應(yīng)≤2%。結(jié)果按下式計算。

相對偏差=[（tmax-tmin）/t]×100%

式中：tmax—相應(yīng)點的最大溫度（℃）；Tmin—相應(yīng)點的最小溫度（℃）；

t—相應(yīng)點的最大溫度（℃）。

8.6基線漂移和基線噪聲的測定

選擇較靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)整輸出信號至記錄圖譜或顯示圖中部，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移?；€噪聲應(yīng)≤1×10-12A，基線漂移應(yīng)≤1×10-11A/h。

載氣（N2）流量：氫氣流量：空氣流量：

柱箱溫度：檢測器溫度：進樣口溫度：

色譜柱：

基線噪聲：

基線漂移：

檢測人復核人日期

8.7運行確認結(jié)果

運行確認偏差：

建議：

運行確認結(jié)論：

運行檢查確認人：日期：

9性能確認

9.1目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇（內(nèi)標物）殘留溶劑檢測為例，證明氣

相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性，殘留溶劑檢測的重復性和分別度等性能符合要求。9.2檢測條件：

載氣（N2）流量：氫氣流量：空氣流量：

柱箱溫度：檢測器溫度：進樣口溫度：

色譜柱：

9.3系統(tǒng)適應(yīng)性：用乙醇的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論塔板數(shù)不低于

5000，填充柱的理論塔板數(shù)不低于1000；待測物色譜峰與相鄰色譜峰的分別度應(yīng)大于。

9.4測定：精密稱取正丙醇適量，用水制成每1mL中含500ug的溶液，作為內(nèi)標

溶液。精密稱取甲醇、乙醇和丙酮適量，用水定量稀釋制成每1mL各含

450ug、750ug和750ug的溶液作為對比品儲備液；精密量取對比品儲備液

5mL與內(nèi)標溶液5mL，置50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對比品溶液。精密量取對比品溶液5mL置于頂空瓶中，密封，照殘留溶劑測定法《中國藥典》2023年版四部0861殘留溶劑測定法測定。頂空平衡溫度為80℃。平衡時間為45min。取對比品溶液頂空進樣，連續(xù)進樣6次，所得待測物與內(nèi)標物峰面積之比的相對標準偏差（RSD）應(yīng)不大于5%。

9.5檢測