GBT 43607-2023 鈀錠分析方法 銀、鋁、金、鉍、鉻、銅、鐵、銥、鎂、錳、鎳、鉛、鉑、銠、釕、硅、錫、鋅含量測定 火花放電原子發(fā)射光譜法

鈀錠分析方法火花放電原子發(fā)射光譜法Determinationofsilver,aluminum,gold,bismuth,chromium,copper,iron,iridium,magnesium,manganese,nickel,lead,platinum,rhodium,ruthenium,silicon,tinandzinccontents—Sparkdischargeatomicemissionspectrometry2023-12-28發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T43607—2023 l2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 2 25試劑和材料 6儀器設備 27樣品制備 8分析步驟 9結(jié)果計算 310精密度 3附錄A(資料性)分析譜線 ⅢGB/T43607—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院(南京市質(zhì)量發(fā)展與先進技術(shù)應用研究院)、江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司、深圳市寧深檢驗檢測技術(shù)有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司廈門分公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關冶煉廠、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、深圳市粵鑫貴金屬有限公司。本文件主要起草人：高瑞峰、曹小勇、蔡薇、王金磚、張帆、張夢甜、劉貴清、龔衛(wèi)星、王芳、李進平、1鈀錠分析方法火花放電原子發(fā)射光譜法電原子發(fā)射光譜分析方法。本文件適用于鈀含量為99.90%～99.99%的鈀錠的雜質(zhì)元素含量測定。各元素測定范圍見表1。表1元素及測定范圍元素名稱測定范圍(質(zhì)量分數(shù))%元素名稱測定范圍(質(zhì)量分數(shù))%銀錳鋁鎳金鉛鉍鉑鉻銠銅釕鐵硅銥錫鎂鋅注：規(guī)定的測量范圍表示精密度試驗研究過的范圍，超出該范圍可能也適用，但需要實驗室對超出范圍的測試進行驗證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法23術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理將制備好的塊狀或片狀樣品作為一個電極，在樣品表面與對電極之間周期性產(chǎn)生火花，激發(fā)出的發(fā)射光束在分光系統(tǒng)中色散成光譜，對選定的內(nèi)標線和分析線的強度進行測量，根據(jù)標準樣品制作的工作曲線，求出分析樣品中待測元素的含量。5試劑和材料5.1無水乙醇(分析純)。5.2脫脂棉。5.3標準樣品：有證純鈀光譜標準樣品，其雜質(zhì)元素含量范圍應涵蓋或部分涵蓋本方法測定范圍。5.4高純氬：氬(Ar)純度(體積分數(shù))不小于99.999%。6儀器設備6.1火花原子發(fā)射光譜儀：光譜儀分光計一級光譜線色散的倒數(shù)應小于0.6nm/mm,焦距為0.5m~1.0m,波長范圍為165.0nm～450.0nm。6.2車床或銑床。6.3油壓機：安全壓力不小于50t。7樣品制備7.1待測樣品應保證均勻、無氣孔、無夾雜和裂紋。7.2根據(jù)具體的分析儀器選擇適當?shù)臉悠烦叽纭?.3用車床或銑床將塊狀樣品的激發(fā)面制成光滑平面，或者使用油壓機壓制成片狀樣品。保證激發(fā)表面平整、潔凈，無水和油脂，必要時可用浸過無水乙醇的脫脂棉擦拭表面后再進行分析。7.4標準樣品與待測樣品應在同一條件下制備。8分析步驟8.1預激發(fā)分析工作前，檢查儀器工作參數(shù)，并激發(fā)任意一塊標準樣品3次～5次，確保儀器電源、氬氣、激發(fā)點等處于正常分析狀態(tài)。8.2設置分析程序根據(jù)儀器及待測元素選擇適當?shù)姆治鲎V線(見附錄A)、預燃時間、積分時間，并設置相應的分析程序。3在選定的分析條件下，至少激發(fā)3個標準樣品，每個樣品至少激發(fā)3次，以每個待測元素與內(nèi)標元素的相對強度平均值和元素含量值繪制工作曲線。建立工作曲線后，分析前應用標準樣品對工作曲線進行校準。當選用兩點標準化時，其含量應分別接近每個元素工作曲線的上限含量和下限含量。當采用單點標準化時，其含量應接近每個元素工作曲線的上限含量。如果所得測試結(jié)果與目標值的絕對差值超出10.2所列的再現(xiàn)性限(R),重復儀器標準化過程。8.5質(zhì)量控制在選定的分析條件下，激發(fā)控制樣品，每個樣品應變換不同位置進行多點激發(fā)3次～5次，取平均值。比較測定值和標準值，進行質(zhì)量控制分析。8.6待測樣品分析在選定的分析條件下，激發(fā)待測樣品，每個樣品應變換不同位置進行多點激發(fā)3次～5次，取平均值，從工作曲線上求出待測元素含量。9結(jié)果計算根據(jù)分析線的相對強度(或絕對強度),從工作曲線上得到分析元素的含量，結(jié)果以各待測元素的質(zhì)量分數(shù)表示。分析元素的分析結(jié)果應在繪制工作曲線的一系列標準樣品的含量范圍內(nèi)。所得結(jié)果表示至小數(shù)點后的位數(shù)與重復性限末位對齊。10精密度本方法的精密度試驗根據(jù)GB/T6379.1和GB/T6379.2確定。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應不超過表2所列重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復性元素的質(zhì)量分數(shù)%重復性限(r)%4在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值應不超過表3所列再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表3再現(xiàn)性限元素的質(zhì)量分數(shù)%再現(xiàn)性限(R)%0.00020.00020.00050.00060.00100.00120.00500.00500.0100.0080.0500.0300.100.04(資料性)分析譜線各元素推薦的分析線波長見表A.1。單位為納米元素分析線Ag328.068,338.289Al396.153Au267.595Bi306.772425.435324.754Fe259.940,371.994