甲醛氣體檢測儀

1本規(guī)程適用于利用電化學(xué)傳感器原理、半導(dǎo)體氣敏傳感器原理測量空氣中甲醛含量的甲醛氣體檢測儀(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。本規(guī)程的檢定上限為1.5μmol/mol。不適用于比色原理的甲醛氣體檢測儀。儀器的檢測原理一般為電化學(xué)傳感器原理、半導(dǎo)體氣敏傳感器原理。采樣方式有吸入式和擴(kuò)散式兩種。儀器主要由采樣單元、傳感器、電子電路、顯示器等組成。3計量性能要求3.1示值誤差示值誤差應(yīng)符合表1的規(guī)定。測量范圍/(μmol/mol)最大允許誤差3.2重復(fù)性不大于5%,3.3響應(yīng)時間吸入式采樣方式的儀器響應(yīng)時間不大于90s;擴(kuò)散式采樣方式的儀器響應(yīng)時間不大于180s。3.4漂移3.4.1零點漂移，不超過±3%。3.4.2量程漂移，不超過±3%。4通用技術(shù)要求4.1外觀及結(jié)構(gòu)4.1.1儀器不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷。新制造的儀器的表面應(yīng)光潔平整，漆色鍍層均勻，無剝落銹蝕現(xiàn)象。4.1.2儀器連接可靠，各旋鈕或按鍵應(yīng)能正常操作和控制。4.2標(biāo)志和標(biāo)識儀器名稱、型號、制造廠名稱、出廠時間、編號等應(yīng)齊全、清楚。在防爆場所使用的應(yīng)有防爆標(biāo)志及編號2對于使用交流電源的儀器，儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于20MQ。壓1.5kV、50Hz、泄漏電流5mA,歷時1min試驗，無擊穿或飛弧現(xiàn)象。5.1.1.1相對濕度：≤85%,環(huán)境溫度：(10～35)℃,檢定期間，溫度波動不超5.1.1.2大氣壓力：(86～106)kP5.1.2.1采用由國家計量行政部門批準(zhǔn)的，并具有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“制造計量器具許可證”的單位提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。甲醛氣體溯源方式可以三聚甲醛擴(kuò)散管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，擴(kuò)展不確定度不大于2.1%(k=2)。甲醛動態(tài)配氣裝置：甲醛動態(tài)配氣裝置溫度、壓力、流量帶來的不確定度不大于甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體不確定度不大于3%(k=2)。5.1.2.3與檢定用氣體鋼瓶和動態(tài)配氣裝置配套使用的氣體減5.1.2.4氣體流量計2個：準(zhǔn)確度級別不低于4級，測量范圍：(0～2000)mL/min。5.1.2.5溫度計：分度值0.1℃。5.1.2.6大氣壓力計：分度值100Pa。5.1.2.7秒表：分度值0.1s。5.1.2.8絕緣電阻表：10級，500V。5.1.2.9絕緣強度測試儀：電壓不小于3kV,電流不小于100mA,頻率為50Hz。35.2檢定項目檢定項目見表2。檢定項目首次檢定后續(xù)檢定外觀及通電檢查十十十十絕緣強度十十十十十十 響應(yīng)時間十十十十十1“十”為需要檢定項目；“一”為不需要檢定項目。2經(jīng)安裝及維修后對儀器計量性能有影響時，其后續(xù)檢定按首次檢定要求進(jìn)3對于已設(shè)定測定時間的儀器，沒有響應(yīng)時間項目要求。5.3.1外觀及通電檢查按4.1要求手動目視進(jìn)行。5.3.2標(biāo)志和標(biāo)識按4.2要求手動目視進(jìn)行。按4.3要求手動目視進(jìn)行。5.3.4絕緣電阻儀器不接電源，打開儀器電源開關(guān)。將絕緣電阻表的一個接線端子接到儀器電源插頭的相、中聯(lián)線上，另一個接線端子接到儀器的保護(hù)接地端子(或機殼)上，施加500V的直流電壓，持續(xù)5s,測量絕緣電阻值。采用低壓電池供電的儀器，可不作此項5.3.5絕緣強度儀器不接電源，打開儀器電源開關(guān)。將絕緣裝置的兩根檢驗導(dǎo)線分別接到儀器電源插頭的相、中聯(lián)線上及儀器的保護(hù)接地端子(或機殼上)。試驗時電壓應(yīng)平緩地上升到1500V,試驗電壓保持1min,然后將電壓平緩地下降至0V,試驗過程中不應(yīng)出現(xiàn)擊穿和飛弧現(xiàn)象(漏電電流設(shè)定為5mA)。采用低壓電池供電的儀器，可不作此項試驗。按照儀器使用說明書的要求對儀器進(jìn)行預(yù)熱穩(wěn)定以及零點和示值調(diào)整。5.3.7示值誤差連接標(biāo)準(zhǔn)氣源、流量旁路系統(tǒng)及被檢儀器(如果被檢儀器自身帶流量旁路系統(tǒng)，則4儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，按說明書要求校準(zhǔn)儀器的零點和為0.3μmol/mol,0.7μmol/mol和1.2μmol/mol的甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，甲醛動態(tài)法配氣濃度計算見附錄A。記錄儀器穩(wěn)定示值。每點測3次，3次的平均值為儀器示值。按式(1)或式(2)計算示值誤差△x;,取絕對值最大的△x;為示值誤差。5.3.8重復(fù)性通入濃度約為0.7μmol/mol空氣中甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示值穩(wěn)定后讀值。重復(fù)測量6次，每次測量前需用零點氣體校零，按式(3)計算儀器的重復(fù)性。通入零點氣體校準(zhǔn)儀器零點后，再通入約為0.7μmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，讀取穩(wěn)定示值，停止通氣，讓儀器回到零點。再通入上述標(biāo)準(zhǔn)氣體，穩(wěn)定值的90%時，停止秒表，記錄秒表讀數(shù)。按上述操作方法重復(fù)三次，三次秒表讀在正常工作條件下，儀器通電預(yù)熱穩(wěn)定后，通入零點氣體，將儀器調(diào)到零點(對指針式儀器將示值調(diào)到滿量程的5%處),記為Zo。再通入約為0.7μmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，讀取穩(wěn)定示值為So。而后通入零點氣體，每間隔20min記錄儀器的零點值為Z。再通入約為0.7μmol/mol的標(biāo)準(zhǔn)氣體，記錄儀器穩(wěn)定示值S,連續(xù)運行2h,共測量7次。按式(4)和式(5)計算零點漂移和量程漂移5公式(4)和公式(5)中，R為1.5μmol/mol。取△Z;和△S;絕對值中最大值作按本規(guī)程要求檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書；不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知5.5檢定周期儀器的檢定周期一般不超過一年。如果對儀器的測量結(jié)果有懷疑或儀器更換了主要6甲醛動態(tài)配氣裝置性能要求A.1甲醛動態(tài)配氣裝置介紹甲醛動態(tài)配氣裝置按照ISO6145(8)—2003《標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備——動態(tài)配氣方法》標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行設(shè)計。甲醛動態(tài)配氣原理是采用動態(tài)配氣擴(kuò)散管法，動態(tài)配氣擴(kuò)散管法是動態(tài)配氣方法中的一種。動態(tài)配氣擴(kuò)散管法是建立在稱量基礎(chǔ)上的一種標(biāo)準(zhǔn)氣體配制方法，它是利用在一定溫度和壓力下，被擴(kuò)散組分的擴(kuò)散率保持不變的原理。首先，將需擴(kuò)散的組分裝在擴(kuò)散管中，通過載帶氣體連續(xù)穩(wěn)定地流過擴(kuò)散池，將從擴(kuò)散管穩(wěn)定擴(kuò)散出來的組分載帶出來，然后進(jìn)行稀釋即可得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。動態(tài)配氣擴(kuò)散管法在配制揮發(fā)性、腐蝕性、吸附性標(biāo)準(zhǔn)氣體時具有較小的不確定度(1%～3%),產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)氣體吸附性小、方法準(zhǔn)確度高、操作方便、擴(kuò)散管壽命長，可以作為揮發(fā)性、腐蝕性、吸附性標(biāo)準(zhǔn)氣體的發(fā)生裝置。甲醛動態(tài)配氣裝置是采用三聚甲醛擴(kuò)散管作為配氣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這種擴(kuò)散管擴(kuò)散出來的氣體是三聚甲醛氣體，三聚甲醛氣體經(jīng)催化裂解成甲醛氣體，然后經(jīng)過混合稀釋池可得到不同濃度的甲醛標(biāo)準(zhǔn)氣體。甲醛動態(tài)配氣裝置設(shè)計示意圖見圖A.1。量計三聚甲醛擴(kuò)散管擴(kuò)散率可以通過稱重法測得。已知三聚甲醛擴(kuò)散管擴(kuò)散率和載氣流速，經(jīng)裂解后甲醛配氣濃度可用公式(A.1)計算：式中：7V?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下理想氣體摩爾體積，22.4T——環(huán)境溫度(混和池),K;P——環(huán)境壓力(混和池),kPa;A.2.1三聚甲醛裂解效率：100%;溫度測量誤差：不超過±0.1%;溫度變化：≤0.1%(RSD);流量測量誤差：不超過±0.5%;流量變化：≤0.5%(RSD);壓力測量誤差：不超過±0.05%;壓力變化：≤0.05%(RSD);溫度測量誤差：不超過±0.1%;溫度變化：≤0.1%(RSD);8附錄B甲醛動態(tài)配氣結(jié)果不確定度評定B.1甲醛動態(tài)配氣結(jié)果誤差評定測量模型P?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下大氣壓值，101.325kPaV?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下理想氣體摩爾體積，22.4L/mol;Ta標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)熱力學(xué)溫度值，273.15K;M——組分氣分子摩爾質(zhì)量，g/mol;Rm——擴(kuò)散管的擴(kuò)散率，μg/min;Q——載帶氣與稀釋氣總流量，mL/min。B.2甲醛動態(tài)配氣結(jié)果引入的不確定度來源分量甲醛動態(tài)配氣不確定度來源主要包括六個部分：1)氣源的穩(wěn)定性及流量測量引入的不確定度；2)混合池溫度變化及測量引入的不確定度；3)混合池壓力變化及測量引入的不確定度；4)擴(kuò)散管擴(kuò)散率測定引入的不確定度；5)稀釋氣體純度(純化劑)引入的不確定度；6)裂解器的酸度和溫度(裂解效率)引人的不確定度。B.2.1氣源的穩(wěn)定性及流量測量引入的不確定度甲醛動態(tài)配氣過程中，稀釋氣和載帶氣的流量是通過質(zhì)量流量計來測定的。質(zhì)量流量計經(jīng)校準(zhǔn)后，流量測量誤差為0.5%。氣源經(jīng)質(zhì)量流量計等穩(wěn)流后，流量變化相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%?？紤]流量測量誤差為矩形分布以及流量變化偏差為正態(tài)分布，氣源的穩(wěn)定性及流量測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：B.2.2混合池溫度變化及測量引入的不確定度混合池溫度變化相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%;混合池溫度測量誤差為0.1%;考慮溫度測量誤差為矩形分布以及溫度變化偏差為正態(tài)分布，混合池溫度變化及溫度測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：9B.2.3混合池壓力變化及測量引入的不確定度混合池壓力變化相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%;混合池壓力測量誤差為0.05%;考慮壓力測量誤差為矩形分布以及壓力變化偏差為正態(tài)分布，混合池壓力變化及壓力測量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：B.2.4擴(kuò)散管擴(kuò)散率測定引入的不確定度三聚甲醛擴(kuò)散管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)散率定值擴(kuò)展不確定度不大于2.1%(k=2),所以擴(kuò)散率測定引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：B.2.5稀釋氣體純度引入不確定度評價稀釋氣體的純度測量不確定度主要是指稀釋氣體中甲醛含量的測量不確定度。配氣過程中，采用20cm×1cm活性炭純化管純化稀釋氣中的痕量甲醛、三聚甲醛等，純化后甲醛、三聚甲醛含量未檢出(色譜儀器檢測限10-9mol/mol),所以稀釋氣純度測量所帶來的不確定度可以忽略不計。B.2.6裂解器的酸度和溫度(裂解效率)引入的不確定度實驗研究表明，三聚甲醛在酸性條件下，160℃時100%分解為甲醛。裂解效率帶來的不確定度可以忽略不計。B.3甲醛動態(tài)配氣不確定度合成可通過公式(B.2)計算配氣結(jié)果不確定度：綜合考慮動態(tài)配氣過程中各種可能影響結(jié)果的因素，我們可以得出：k=2時，甲醛動態(tài)配氣結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(k=2)由下式計算：甲醛動態(tài)配氣結(jié)果不確定度評定結(jié)果表明：量儀器特性評定》的要求。檢定證書/檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁)格式C.1檢定證書/檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁)格式證書編號××××××-××××檢定機構(gòu)授權(quán)說明溫度℃相對濕度%地點測量范圍最大允許誤差證書編號測量范圍最大允許誤差證書編號C.2.1檢定證書第3頁證書編號××××××-××××檢定項目1.外觀及通電檢查，2.絕緣電阻：3.絕緣強度：4.示值誤差：5.重復(fù)性：6.響應(yīng)時間：7.零點漂移：8.量程漂移：第×頁共×頁C.2.2檢定結(jié)果通知書第3頁證書編號××××××-××××檢定項目4.示值誤差：5.重復(fù)性：8.量程漂移：附加說明說明檢定結(jié)果不合格項以下空白第×頁共×頁一、外觀及通電檢查