精密露點儀檢定規(guī)程

1精密露點儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于水蒸氣壓相平衡原理、采用制冷鏡面光電自動檢測的精密露點儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文件本規(guī)程引用了下列文件：JJF1012—2007濕度與水分計量名詞術(shù)語及定義BS1339-1:2002濕度第1部分：術(shù)語、定義和公式(Humidity—Part1:凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。3概述制冷鏡面自動檢測露點溫度的平衡式精密露點儀(以下簡稱露點儀),是利用熱電制冷器(由半導(dǎo)體的熱電效應(yīng)制取冷量的器件組成)等制冷器件給露點傳感器(包括鏡面、發(fā)光器件及光接收器件等)鏡面降溫，使樣氣中的水蒸氣在鏡面上冷凝；經(jīng)光接收器采集鏡面的反射光信號，通過自動控制電路使鏡面上的結(jié)露(或結(jié)霜)與氣體中的水蒸氣呈相平衡狀態(tài)；用鉑電阻溫度傳感器準確測量鏡面的結(jié)露溫度，從而獲得氣體的露點溫度。如圖1所示，氣體通過露點傳感器測量室時掠過鏡面。當鏡面溫度高于該氣體的露點溫度時，鏡面呈干燥狀態(tài)，此時，通過露點傳感器的發(fā)射光信號和接收光信號，經(jīng)控制回路比較、放大，驅(qū)動熱電制冷器對鏡面制冷；當鏡面溫度降至樣氣的露點溫度以下時，鏡面上開始結(jié)露，這時光接收器采集的光信號發(fā)生變化，此變化經(jīng)控制回路比較、放大后調(diào)節(jié)熱電制冷器激勵，使其制冷功率減小，最后使鏡面溫度保持在樣氣的露點溫度上。JJG499—20212由一緊貼在鏡面下方的鉑電阻溫度傳感器檢測鏡面溫度。通過鏡面冷凝狀態(tài)檢測或觀測裝置,可以判斷鏡面上的冷凝物是液態(tài)的露(呈圓形或橢圓形)還是固態(tài)的霜(呈晶形)。露點儀用于氣體中水蒸氣露點溫度的準確測量。屬于這類原理的露點儀,主要由高重復(fù)性的露點傳感器伺服機構(gòu)、準確地測量鏡面溫度的溫度測量系統(tǒng)和在0℃以下霜點測量時判斷鏡面上生成的是霜(冰晶)還是露(水珠)的設(shè)施三大部分組成。根據(jù)露點儀測量的示值誤差和重復(fù)性可分為一級濕度標準和二級濕度標準。4計量性能要求示值誤差和重復(fù)性應(yīng)符合表1中的要求。表1露點儀的計量性能要求露點溫度Td范圍-90℃≤Td<-70℃-70℃≤Td<-50℃-50℃≤Td<-20℃-20℃≤Td<40℃40℃≤Td≤90℃一級最大允許誤差±0.40℃±0.30℃±0.20℃±0.15℃±0.20℃重復(fù)性≤0.20℃≤0.15℃≤0.10℃≤0.08℃≤0.10℃二級最大允許誤差±0.80℃±0.60℃±0.40℃±0.30℃±0.40℃重復(fù)性≤0.40℃≤0.30℃≤0.20℃≤0.15℃≤0.20℃5通用技術(shù)要求5.1外觀外殼無明顯銹蝕、碰損之痕跡,各電纜和接頭的接觸良好。各功能鍵操作正常,顯示器顯示完整、清晰。5.2露點傳感器測量室及制冷器5.2.1露點傳感器測量室內(nèi)應(yīng)清潔、鏡面無污染,無劃痕。5.2.2熱電制冷器及輔助制冷器工作正常。5.3相對濕度計算功能檢查當精密露點儀用作相對濕度標準器時,如果直接使用其相對濕度顯示值,則該顯示值應(yīng)與儀器采集的露點和溫度值計算得到的相對濕度值相差不超過±0.1%(按附錄A的方法計算,修約至0.1%)。6計量器具控制計量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。6.1檢定條件6.1.1環(huán)境條件6.1.1.1環(huán)境溫度測量時環(huán)境溫度應(yīng)在15℃~30℃之間,且相對恒定。此外,露點測量室和采樣管JJG499—20213路系統(tǒng)所處的環(huán)境溫度應(yīng)高于待測氣體的露/霜點溫度5℃以上;當測量時的露點溫度高于環(huán)境溫度時,所有測量管路應(yīng)加熱,使管路溫度高于露點溫度5℃~10℃。6.1.1.2大氣壓力氣體露點溫度與氣體壓力有關(guān),露點溫度應(yīng)指明測量的氣體壓力,環(huán)境大氣壓波動不超過200Pa/h。6.1.1.3環(huán)境濕度露點儀主機應(yīng)在相對濕度10%~85%之間使用。6.1.2輔助制冷用自來水或循環(huán)冷卻液來冷卻熱電制冷器的散熱器熱端時,冷卻液的溫度和流量應(yīng)相對恒定。采用其他輔助制冷系統(tǒng)時,散熱器熱端的溫度應(yīng)控制穩(wěn)定。6.1.3電源按露點儀的要求供電,電源電壓應(yīng)不超過額定值的±10%。6.1.4計量標準器及主要配套設(shè)備6.1.4.1計量標準器計量標準器技術(shù)要求見表2。表2計量標準器技術(shù)要求被檢露點儀準確度等級基(標)準器名稱露點測量范圍技術(shù)要求一級基準濕度發(fā)生器-90℃~+90℃露點:U/MPEV≤1/3重量濕度計-30℃~+25℃混合比:Urel≤0.31%二級一級標準濕度發(fā)生器-90℃~+90℃一級或露點:U/MPEV≤1/3一級精密露點儀-90℃~+90℃一級或露點:U/MPEV≤1/3注:1被檢的一級精密露點儀所使用的計量標準器可以是基準濕度發(fā)生器或重量濕度計;如果采用重量濕度計必須配置一級標準濕度發(fā)生器。2被檢的二級精密露點儀使用的計量標準器可以采用一級標準濕度發(fā)生器或一級精密露點儀;如果采用一級精密露點儀必須配置二級及以上標準濕度發(fā)生器。3MPEV為被檢儀器最大允許誤差絕對值,U為標準器的擴展不確定度(k=2),Urel為標準器的相對擴展不確定度(k=3)。4露點測量范圍以滿足表1中的全部或部分測量段的要求為準。6.1.4.2主要配套設(shè)備a)濕度發(fā)生器濕度發(fā)生器的技術(shù)指標見表3。4表3濕度發(fā)生器的技術(shù)要求被檢露點儀準確度等級濕度發(fā)生器露點發(fā)生范圍技術(shù)要求一級-90℃~+90℃露點波動度:不超過±0.05℃/30min二級-90℃~+90℃露點波動度:不超過±0.10℃/30minb)流量計帶流量調(diào)節(jié)閥,用于調(diào)節(jié)和測量樣氣的流量。測量范圍:0L/min~2L/min,準確度等級5.0級及以上。c)壓力計用于測量大氣壓,測量范圍應(yīng)滿足當?shù)卮髿鈮阂?最大允許誤差:±100Pa。6.1.5測量氣路系統(tǒng)的管材可以使用不銹鋼管、紫銅管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管、聚丙烯管作為采樣管。檢定露點溫度在-60℃以下時,應(yīng)采用不銹鋼管;露點溫度-70℃以下時,應(yīng)采用電解拋光內(nèi)壁的不銹鋼管;檢定露點溫度在-20℃~+40℃時,可以使用氟橡膠管。不允許使用乳膠管、普通橡膠管和薄壁塑料管。6.2檢定項目檢定項目見表4。表4檢定項目檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查外觀+++露點傳感器測量室及制冷器+++示值誤差+++重復(fù)性+++相對濕度計算功能檢查+--注:1“+”為需檢定項目,“-”為不需檢定項目。2“相對濕度計算功能檢查”僅適用于具有相對濕度顯示功能的露點儀。6.3檢定方法6.3.1外觀檢查目視方式檢查是否符合5.1的要求。6.3.2露點傳感器測量室及制冷器的檢查打開露點測量室、檢查鏡面是否有明顯的劃痕。清洗鏡面及發(fā)光管、接收管,清洗5儀的溫度探頭置于恒溫環(huán)境中，分別記錄露點儀的露點溫度、環(huán)境溫度和相對濕度示值，并按附錄A的方法計算相對濕度值。露點儀相對濕度顯示值與計算值之差應(yīng)不超過±0.1%6.3.4.1儀器的連接方式a)使用基準濕度發(fā)生器或一級標準濕度發(fā)生器作為檢定標準時，直接檢定被檢露點儀的連接方式如圖2。圖2基準、一級標準濕度發(fā)生器作為檢定標準的連接方式b)使用濕度發(fā)生器提供穩(wěn)定氣源，重量濕度計或一級精密露點儀作為檢定標準時，采用比較法檢定被檢露點儀的連接方式如圖3。圖3重量濕度計或一級精密露點儀作為檢定標準的連接方式可以使用錐型密封墊、卡套接頭或硅(氟)橡膠“O”形密封圈的活接頭。露點溫度一70℃以下時，應(yīng)采用金屬墊片面密封VCR接頭。用軟管套接時，應(yīng)內(nèi)襯一段硬質(zhì)材料的襯管。被檢露點儀的測量室出口放空時，需接一根不短于1m的放空管。a)采用直接檢定法時，如圖2所示，當被檢露點儀的測量室出口放空大氣時，一級標準濕度發(fā)生器的露點值也應(yīng)換算到大氣壓下的露接抽氣泵時，應(yīng)使用壓力計測量其壓力，并將標準器露點值修正b)采用比較檢定法時，如圖3所示，應(yīng)通過合理的管路和流量配置以確保標準器露點測量室和被檢露點儀測量室的壓力相差不超過100Pa。如無法實現(xiàn)時，應(yīng)使用壓力計分別測量兩者的壓力，并將標準器露點值修正到被檢儀器測量壓力下的露點值。JJG499—20216壓力修正方法見附錄B。6.3.4.4管路吹掃檢定用載氣一般為干燥氮氣、干燥潔凈空氣或其他純凈惰性氣體。檢定前先用載氣吹掃管路,吹掃時間根據(jù)使用的管材和測量的露點溫度從30min至12h不等,露點越低吹掃時間應(yīng)越長。6.3.4.5檢定順序露點的檢定順序一般為從低到高,檢定點間隔不超過10℃,設(shè)定露點值偏離檢定點應(yīng)在±2℃以內(nèi)(以標準器值為準)。使用重量法濕度計檢定時,檢定順序為(露點/霜點溫度):-20℃、+1℃、+20℃、+1℃。6.3.4.6記錄方法記錄時,濕度發(fā)生器和露點儀顯示值應(yīng)相對穩(wěn)定,其波動值應(yīng)滿足表2的要求。采用定時記錄的方法,待標準器示值穩(wěn)定30min后,每隔2min記錄一次標準器和被檢露點儀示值,累計記錄6次,同時記錄大氣壓的數(shù)值。6.3.4.7示值誤差計算對每一檢定點取平均值,被檢露點儀的示值平均值與標準器平均值之差稱為該被檢露點儀的示值誤差,按式(1)計算。ΔTd=Td-T'd(1)式中:ΔTd—被檢露點儀的示值誤差,℃;Td—被檢露點儀的示值平均值,℃;T—標準器露點平均值,℃。注:小數(shù)點后保留兩位數(shù)字。6.3.5重復(fù)性計算對每一檢定點,將被檢露點儀記錄6次的露點示值Ti,按式(2)計算示值的實驗標準偏差作為其重復(fù)性。 s=(i-1Td)2(2)式中:s—示值的實驗標準偏差,℃;Td—被檢露點儀的示值平均值,℃;6.4n數(shù),此處n=6。按本規(guī)程要求,全部項目均檢定合格的露點儀發(fā)給檢定證書,并在檢定證書封面注明“準予該儀器作為一級(或二級)精密露點儀使用,并注明使用范圍”。有任一項目檢定不合格的填發(fā)檢定結(jié)果通知書,并指出不合格項目。6.5檢定周期露點儀檢定周期一般不超過1年。7附錄A露點儀用于相對濕度測量的計算A.1用露點儀進行相對濕度測量計算根據(jù)相對濕度定義,露點儀的相對濕度可按式(A.1)計算:(A.1)Hs=×100%(A.1)式中:Hs—被測氣體相對濕度;f—被測氣體增值系數(shù),為被測氣體溫度與壓力的函數(shù);Td—被測氣體露點溫度,℃;Ts—被測氣體溫度,℃;p—被測氣體壓力,Pa;es(Td)—露點溫度Td對應(yīng)的純水平面或冰平面飽和水蒸氣壓,Pa。es(Ts)—溫度Ts對應(yīng)的純水平面或冰平面飽和水蒸氣壓,Pa。A.2飽和水蒸氣壓飽和水蒸氣壓按BS1339-1:2002中推薦的Sonntag公式計算。-100.0℃~100.0℃純水或過冷水平面飽和水蒸氣壓es(T)按式(A.2)計算:es(T)=e-6096.9385/T+21.2409642-0.02711193T+0.00001673952T2+2.433502lnT-100.0℃~0.01℃純冰平面飽和水蒸氣壓es(T)按式(A.3)計算:es(T)=e-6024.5282/T+29.32707+0.010613868T-0.000013198825T2-0.49382577lnT式中:T—熱力學(xué)溫度,K。(A.2)(A.3)A.3增值系數(shù)濕空氣的增值系數(shù)按BS1339-1:2002中推薦的Hardy公式計算,見式(A.4):f(p,t)=eα[1-es(t)/p]+β[p/es(t)-1](A.4)式中:f(p,t)———在壓力p、溫度t下濕空氣的增值系數(shù);t—濕空氣溫度,℃;es(t)—溫度t對應(yīng)的純水(冰)平面飽和水蒸氣壓,Pa;p—濕空氣壓力,Pa;α、β計算過程中的參數(shù),為溫度t的函數(shù)。其中,0℃~100℃水面上:α=3.53624×10-4+2.9328363×10-5t+2.6168979×10-7t2+8.5813609×10-9t3β=e-10.7588+0.063268134t-0.00025368934t2+0.00000063405286t3-50℃~0℃過冷水面上:α=3.62183×10-4+2.6061244×10-5t+3.8667770×10-7t2+3.8268958×10-9t38將以上數(shù)據(jù)代入式(A.1)計算得到該濕空氣相對濕度:Hs=60.0%。β=將以上數(shù)據(jù)代入式(A.1)計算得到該濕空氣相對濕度:Hs=60.0%。-100℃~0℃水面上:α=3.64449×10-4+2.9367585×10-5t+4.8874766×10-7t2+4.3669918×10-9t3β=e-10.7271+0.076215115t-0.00017490155t2+0.0000024668279t3A.4計算示例測得某濕空氣的溫度為20.02℃、露點溫度為12.04℃、壓力為101.21kPa,則相對濕度計算如下:Ts=20.02℃,代入式(A.2)計算得到:es(Ts)=2342.15Pa。Td=12.04℃,代入式(A.2)計算得到:es(Td)=1406.48Pa。p=101.21kPa,Td=12.04℃,代入式(A.4)計算得到:f(p,Td)=1.003874。p=101.21kPa,p=101.21kPa,Td=12.04℃,代入式(A.4)計算得到:f(p,Td)=1.003874。9附錄B不同壓力下露點溫度的修正計算在不產(chǎn)生相變條件下,濕氣從壓力p'狀態(tài)變到壓力p狀態(tài),露點從T'd變到Td,不同壓力下的露點可按公式(B.1)計算:es(Td)=×(B.1)式中:f—被測氣體增值系數(shù),為被測氣體溫度與壓力的函數(shù);Td—壓力p狀態(tài)下被測氣體露點溫度,℃;T—壓力p'狀態(tài)下被測氣體露點溫度,℃;p—被測氣體終態(tài)壓力,Pa;p'被測氣體初態(tài)壓力,Pa;es(Td)—露點溫度Td對應(yīng)的純水平面或冰平面飽和水蒸氣壓,Pa;es(T)—露點溫度T對應(yīng)的純水平面或冰平面飽和水蒸氣壓,Pa。通過測量被測氣體初態(tài)壓力,終態(tài)壓力以及被測氣體的初始露點,由式(B.1)可以得到es(Td)值,查飽和水蒸氣壓力表得到[由附錄A中式(A.2)或式(A.3)計算得到]終態(tài)壓力p狀態(tài)下露點值Td。反之亦然。計算示例:采用比較法檢定精密露點儀時,經(jīng)測定標準露點儀測量室內(nèi)壓力為101.12kPa,被檢露點儀測量室內(nèi)壓力為103.30kPa,標準露點儀露點值為-31.43℃。將標準露點儀露點值修正到被檢儀器測量壓力下的露點值的方法如下:到[由式(A.3)計算得到]終態(tài)露點Td=-31.23℃。.到[由式(A.3)計算得到]終態(tài)露點Td=-31.23℃。JJG499—202110附錄C二級精密露點儀示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定示例C.1概述C.1.1被測對象被測對象為二級精密露點儀,分辨力為0.01℃,露點測量范圍為-20℃~20℃,最大允許誤差為±0.3℃。C.1.2測量標準以一級精密露點儀作為計量標準,以二級精密濕度發(fā)生器作為配套設(shè)備,主要技術(shù)指標如表C.1所示。表C.1標準器技術(shù)參數(shù)表名稱露點范圍技術(shù)指標一級精密露點儀-20℃~+20℃MPE:±0.15℃二級精密濕度發(fā)生器-20℃~+20℃露點波動度:不超過±0.10℃/30minC.1.3檢定方法按照本規(guī)程進行,檢定露點溫度從-20℃~+20℃。C.1.4測量環(huán)境條件溫度15℃~25℃,相對濕度≤85%。C.2測量模型ΔTd=Td-T(C.1)式中:ΔTd—被檢露點儀的示值誤差,℃;Td—被檢露點儀的示值平均值,℃;T—標準器露點的平均值,℃。C.3靈敏系數(shù)及不確定度計算公式由式(C.1)可以得到輸入量的靈敏系數(shù):c1==1,c2==-1各輸入量彼此不相關(guān),因此合成不確定度uc(ΔTd)計算公式為:uc(ΔTd)==(C.2)式中,u(Td)、u(T)分別是被檢露點儀示值誤差的不確定度和由被檢露點儀示值、標準器示值所引入的不確定度分量。C.4輸入量的不確定度分析C.4.1被檢露點儀示值平均值Td的標準不確定度u(Td)輸入量Td的不確定度來源主要是被檢儀器的重復(fù)性。以20℃測量點情況為例,在相同條件下重復(fù)測量6次,結(jié)果見表C.2。11表C.220℃測量重復(fù)性數(shù)據(jù)序號123456數(shù)據(jù)20.01℃20.03℃20.05℃20.03℃20.04℃20.02℃單次實驗標準偏差: s=(i-1Td)2=0.014℃(C.3)于是得到:u(Td)===0.006℃(C.4)0.00(,T標準不確定度0.01℃/(2×)=C.4.2標準器露點平均值T的標準不確定度u(T)輸入量T的不確定度來源主要有一級精密露點儀測量不確定度u(T1)以及濕度發(fā)生器露點波動性不確定度u(T2)。一級精密露點儀測量不確定度u(T1),根據(jù)一級精密露點儀溯源證書,一級精密露點儀溯源擴展不確定度為0)(.2.確定度分量為:(C.5)濕度發(fā)生器波動性不超過±0.1℃/30min,濕度發(fā)生器露點的可能值出現(xiàn)在±0.1℃中心附近的概率大于接近區(qū)間邊界的概率,近似于三角分布。因此,按三角分布計算,取k=,于是:u(T)=0.1℃/=0.041℃(C.6)u(T)由u(T1)和u(T2)合成得到:u(T)==0.065℃(C.7)C.5合成標準不確定度合成標準不確定度由式(C.2)計算:uc(ΔTd)==0.065℃C.6擴展不確定度取k=2,則擴為c(ΔTd)=2×0.065℃=0.13℃12附錄D檢定原始記錄格式送檢單位 儀器名稱 設(shè)備編號 檢定環(huán)境溫度 大氣壓原始記錄號 出廠編號 檢定用標準及設(shè)備 相對濕度 氣體流量散熱器溫度或循環(huán)水溫及水流量測試室壓力1.外觀檢查