GBT 1677-2023 增塑劑環(huán)氧值的測定

增塑劑環(huán)氧值的測定2023-12-28發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1677—2008《增塑劑環(huán)氧值的測定》,與GB/T1677—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了范圍的內(nèi)容(見第1章，2008年版的第1章);b)增加了鄰苯二甲酸氫鉀[CAS號：877-24-7]基準試劑及其要求(見4.4);c)刪除了吡啶和鹽酸-吡啶溶液的內(nèi)容(見2008年版的4.3和4.5);d)更改了氫氧化鈉標準滴定溶液的內(nèi)容(見4.6,2008年版的4.7);e)增加了儀器移液管(見5.3),刪除了儀器容量瓶、直形冷凝管和油浴鍋(見2008年版的5.2、5.4和5.5);f)刪除了環(huán)氧值測定B法(見2008年版的第6章);g)增加了環(huán)氧值測定方法鹽酸-丙酮-酚酞法(見6.1.2);h)增加了酸值測定方法(見6.2)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC35)歸口。本文件起草單位：山西省化工研究所(有限公司)、浙江嘉澳環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?、新錦龍生物基材料(湖北)有限公司、山東科興化工有限責任公司、南通海珥瑪科技股份有限公司、廈門大學。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1979年首次發(fā)布為GB/T1677—1979,1981年第一次修訂；——2008年第二次修訂時，并入了GB/T1678—1981《增塑劑環(huán)氧值的測定(鹽酸-吡啶法)》(GB/T1678—1981文件的歷次版本發(fā)布情況為：1979年首次發(fā)布，1981年第一次修訂);——本次為第三次修訂。1增塑劑環(huán)氧值的測定重要提示：使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了環(huán)氧增塑劑系列產(chǎn)品環(huán)氧值的試驗方法。本文件適用于環(huán)氧增塑劑系列產(chǎn)品環(huán)氧值的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB1257工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。環(huán)氧值epoxyvalue每100g試樣中環(huán)氧基團中氧的含量。4試劑和溶液除非另有說明，分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。分析中所用標準滴定溶液及制品，在沒有標明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603制備。4.3乙醇[CAS號：64-17-5]:95%。4.4鄰苯二甲酸氫鉀[CAS號：877-24-7]基準試劑：符合GB1257要求。4.5鹽酸-丙酮溶液：鹽酸和丙酮體積比為1:40,密閉貯存于玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.6氫氧化鈉標準滴定溶液：cNoH=0.01mol/L,cNoH=0.1mol/L,cxoH=0.15mol/L(制備方法見附酚酞，溶于95%乙醇，用95%乙醇定容至24.8甲酚紅指示液：1g/L。稱取甲酚紅0.1g,精確至0.0001g,加0.1mol/L氫氧化鈉26mL,溶解后加蒸餾水稀釋至100mL。4.9百里香酚藍指示液：1g/L。稱取百里香酚藍0.1g,精確至0.0001g,加0.01mol/L氫氧化鈉22mL,溶解后加蒸餾水稀釋至100mL。4.10混合指示液。取甲酚紅指示液10mL,加百里香酚藍指示液30mL,混合均勻。以0.01mol/L5儀器5.1具塞磨口錐形瓶：250mL。5.2堿式滴定管：50mL,分度0.1mL。6試驗方法6.1樣品測定6.1.1鹽酸-丙酮法(I法)稱取0.5g～1.0g試樣，精確至0.0001g,置于250mL具塞磨口錐形瓶中，加入鹽酸-丙酮溶液20mL,密塞。搖勻后置于暗處，靜置30min,加入混合指示液5滴，用0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至紫藍色，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。同時做空白試驗，記錄空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。6.1.2鹽酸-丙酮-酚酞法(Ⅱ法)稱取0.5g～1.0g試樣，精確至0.0001g,置于250mL具塞磨口錐形瓶中，加入鹽酸-丙酮溶液20.00mL,密塞，搖勻后置于暗處，靜置30min。加入酚酞指示液3滴，用0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉色，并保持30s,記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。同時做空白試驗，記錄空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。6.2酸值的測定稱取0.5g～1.0g試樣，精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中，加入20mL丙酮，其余操作同樣品測定，記錄消耗0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。取兩次平行測定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6.3結(jié)果計算環(huán)氧值計算見式(1):式中：w——環(huán)氧值的質(zhì)量分數(shù)；V?——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);3V?——試樣測定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);V?——酸值測定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);m?——酸值測定時試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——測定時試樣質(zhì)量，單位為克(g);c——氫氧化鈉標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)15.999氧的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。6.4允許差取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。兩次平行測定結(jié)果之差不應大于0.15%。(資料性)氫氧化鈉標準滴定溶液(0.15mol/L)制備方法A.1配制稱取6g氫氧化鈉加水稀釋至1000mL,搖勻后放置備用。A.2標定分別稱取3份各約1g(精確至0.0001g)于105℃±2℃干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑。用無二氧化碳水溶解后，定容至50mL。以酚酞為指示劑，用待標定的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色，并保持30s,所消耗的體積為V?。同時做空白試驗，取50mL無二氧化碳水，用待標定的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色，并保持30s,所消耗的體積為Vo。A.3結(jié)果計算氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度計算見式(A.1):……(A.1)式中：caot——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾