GBT 43310-2023 玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）

玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)2023-11-27發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I前言 l2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15通則 15.1試劑和水 15.2平行樣 15.3空白溶液 15.4儀器設(shè)備 26試劑與儀器 27試樣制備 37.1纖維 37.2玻璃、礦物原料及配合料 3836種元素的測定 38.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制 38.2試液制備 48.3測試 58.4結(jié)果計算 69硼的測定 69.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制 69.2試液制備 79.3測試 79.4結(jié)果計算 710砷、銻、鈰的測定 810.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制 810.2試液制備 810.3測試 810.4結(jié)果計算 911硫和磷的測定 911.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制 911.2試液制備 911.3測試 9Ⅱ11.4結(jié)果計算 12硅的測定(適用于硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%) 12.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制 12.2試液制備 12.4結(jié)果計算 13測試報告 附錄A(規(guī)范性)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制方法 附錄B(資料性)市售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品) 附錄C(資料性)元素與氧化物換算系數(shù) Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本文件由全國玻璃纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC245)歸口。本文件起草單位：南京玻璃纖維研究設(shè)計院有限公司、南京國材檢測有限公司、巨石集團有限公司、泰山玻璃纖維鄒城有限公司、九鼎新材料有限公司、元源新材料有限公司、遼寧新洪源環(huán)保材料有限公司、泰山玻璃纖維有限公司、湖北嘉輻達(dá)再生資源利用有限公司。1玻璃纖維及原料化學(xué)元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)化學(xué)實驗室工作經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定玻璃纖維及原料化學(xué)元素的方法。本文件適用于各類玻璃纖維、纖維玻璃及其原料和配合料、各類礦物棉及其原料化學(xué)元素的測定，也適用于化學(xué)元素組成類似的其他玻璃和礦物原料化學(xué)元素的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣用混合酸或堿分解制成溶液后，在電感耦合等離子體炬焰中激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線，根據(jù)元素特征譜線的強度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜線強度比對，得到化學(xué)元素及其氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5通則5.1試劑和水所用試劑應(yīng)為優(yōu)級純或優(yōu)于優(yōu)級純，配制標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的試劑為基準(zhǔn)試劑或質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99.99%。所用水不低于GB/T6682中一級水的要求。5.2平行樣不少于2個。5.3空白溶液除不加試樣外，其他步驟同試樣處理步驟。2所用設(shè)備均應(yīng)定期檢定或校準(zhǔn)。6試劑與儀器6.1硝酸，HNO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于65%。6.2鹽酸，HCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為36.0%～38.0%。6.3硫酸，H?SO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于95%。6.4高氯酸，HClO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于70%。6.5氫氟酸，HF質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于40.0%。6.6硝酸1+1,取500mL硝酸(6.1),緩慢加入已含500mL水的1000mL玻璃燒杯(6.22)中，攪拌混勻，冷卻后置于1L塑料瓶(6.20)中備用。6.7鹽酸1+1,取500mL鹽酸(6.2),緩慢加入已含500mL水的1000mL玻璃燒杯(6.22)中，攪拌混6.8硫酸1+1,將已含500mL水的1L燒杯，置于冷水浴中。取500mL硫酸(6.3),沿?zé)谶吋舆厰嚢杈徛尤胨?，冷卻后置于1L塑料瓶(6.20)中備用。6.14氧化釔，固體，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%。6.15高純氬，純度(體積分?jǐn)?shù))≥99.999%。6.16高純氮，純度(體積分?jǐn)?shù))≥99.999%。6.32馬弗爐，最高溫度不低于800℃,溫度可控制在設(shè)定溫度±10℃。36.34電熱板，功率不低于2kW,溫度可在室溫+10℃~400℃范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。6.35微波消解儀，配100mL消解罐，最高消解溫度不低于240℃,有自動泄壓功能。6.36馬弗爐，最高溫度不低于1200℃,溫度可控制在設(shè)定溫度±25℃。6.37電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)(以下簡稱“ICP儀”),宜具有全譜直讀功能，配備同心及高鹽霧化器。如果用于內(nèi)標(biāo)法測定硼元素，則應(yīng)具有全譜直讀功能。6.38水浴，溫度可控制在設(shè)定溫度±1℃。7試樣制備7.1纖維7.1.1剪取適量樣品，放入瓷坩堝(6.24)中，在馬弗爐(6.32)中灼燒，以去除浸潤劑、粘結(jié)劑等有機物，灼燒條件見表1。表1灼燒條件樣品類型灼燒溫度℃灼燒時間玄武巖纖維、微纖維棉其他纖維7.1.2用瑪瑙研缽(6.30)研磨至可全部通過75μm孔徑篩，質(zhì)量不少于20g。高硅氧纖維研磨后立即稱量，其他纖維研磨后貯存于稱量瓶(6.25)中，在105℃~110℃烘箱(6.33)中干燥不少于1h,置于干燥器(6.29)中冷卻至室溫后稱量。7.2.1破碎縮分后用瑪瑙研缽(6.30)研磨至可全部通過75μm孔徑篩，質(zhì)量不少于20g。7.2.2貯存于稱量瓶(6.25)中，在105℃~110℃烘箱(6.33)中干燥不少于1h,置于干燥器(6.29)中冷卻至室溫后稱量。836種元素的測定8.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液(見附錄B)。取8.1.1中相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液20.00mL至200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+18.1.4鍶、鋅、鋇混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液(B):各元素質(zhì)量濃度均為100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液20.00mL至已加入20mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容，搖勻，儲于塑料瓶(6.20)中備用。48.1.5鋰、鈉、鉀混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C):各元素質(zhì)量濃度均為100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL至已加入20mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+18.1.6銫稀標(biāo)準(zhǔn)溶液(D):質(zhì)量濃度為100mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中銫元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液20mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容，搖勻，儲于塑料瓶(6.20)中備用。各元素質(zhì)量濃度均為50mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL至已加入10mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容，搖勻儲于塑料瓶(6.20)中備用。各元素質(zhì)量濃度為50mg/L。用移液管(6.17)移取8.1.1中相應(yīng)的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+18.1.9混合工作曲線系列溶液按照表2的要求配制。測微量鉛時，若鋁對鉛的波長存在干擾，應(yīng)配制致，或者工作曲線和試液均將鋁添加至60mg/100mL。表2混合工作曲線系列溶液混合工作曲線系列質(zhì)量濃度鑭、釹、鈮、釔、鉭、鉺0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00鋁、鈣、鎂、鐵、鈦、錳、鋯、鉿鋁、鈣：0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00、35.00、40.00、45.00、50.00鍶、鋅、鋇0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00鋰、鈉、鉀鈉：0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00鋰、鉀：0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00銫0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00釩、銅、鎳、鈷、硒、鉍、鈹、鎘、鉻、鉛0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00Al:120mg或與樣品質(zhì)量濃度一致鉬、鎢、銣、汞、錫0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.008.2試液制備8.2.1.1用分析天平(6.31)稱取0.1g或0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金坩堝(6.27)中。加入2mL硝酸(6.1)、2mL高氯酸(6.4)和5mL氫氟酸(6.5),置于約200℃的電爐上加熱分解，繼續(xù)蒸發(fā)至干。8.2.1.2再加入1mL硝酸(6.1)、1mL高氯酸(6.4)和3mL氫氟酸(6.5),蒸發(fā)至近干，再升高溫度至高氯酸白煙冒盡，冷卻。加入10mL或5mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL或50mL容量瓶(6.18)中。58.2.2微波消解法8.2.2.1用分析天平(6.31)稱取0.1g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于消解罐中。入微波消解儀(6.35)中，從低溫逐漸升高至185℃,保溫1.5h。8.2.2.3冷卻至室溫后取出消解罐，用水沖洗消解罐內(nèi)部，置于電熱板(6.34)上加熱蒸發(fā)至近干。鹽酸1+1(6.7),加入10mL水，加熱至鹽類完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL或100mL容量瓶(6.18)中。8.2.3熔融分解法(適用于除Li以外質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%的元素)8.2.3.1用分析天平(6.31)稱取0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,于石墨坩堝(6.26)或鉑金坩堝(6.27)中。加1g無水偏硼酸鋰(6.12),混勻。8.2.3.2放入已升溫至1000℃的馬弗爐(6.36)中，熔融15min。8.2.3.3冷卻后，將其放入裝有約30mL鹽酸1+1(6.7)300mL玻璃燒杯(6.22)中，加適量水，在電熱板(6.34)上加熱至熔融物完全溶解。洗出坩堝，冷卻后定容至100mL容量瓶(6.18)中，此為試液G。8.2.3.4視元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用移液管(6.17)移取10mL或25mL試液G至鉑金坩堝(6.27)中，加入5mL氫氟酸(6.5)、2mL高氯酸(6.4),置于電熱板(6.34)上低溫加熱蒸發(fā)至干。再升高溫度至高氯酸白煙冒盡，冷卻。加入10mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至100mL8.3測試按照表3推薦的試液制備方法制備試液。待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，用表4推薦的波長，先測定混合工作曲線系列溶液的光強度，繪制工作曲線，再測定空白溶液和試液的光強度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過工作曲線最大質(zhì)量濃度點時，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測試。表3推薦的試液制備方法樣品類型酸消解法微波消解法熔融分解法玻璃纖維、纖維玻璃及礦物棉類(如：E玻璃、ECR、中堿、耐堿、高堿、高硅氧、高強、低介電、耐輻照、玄武巖纖維、巖棉、礦渣棉、微纖維棉、礦渣、玻璃棉)微量元素常量元素痕量元素適用于除Li、B以外質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%的元素礦物原料及配合料(如：葉臘石、高嶺土、石灰石、白云石、鈉長石、鉀長石)微量元素痕量元素表4ICP法測定各元素的推薦波長單位為納米元素鋁(Al)鈣(Ca)鎂(Mg)鋯(Zr)鐵(Fe)鈦(Ti)鉿(Hf)鍶(Sr)鋅(Zn)波長1波長2元素錳(Mn)釩(V)銅(Cu)鎳(Ni)鈷(Co)硒(Se)鉍(Bi)鈹(Be)鋇(Ba)波長16GB/T43310—2023表4ICP法測定各元素的推薦波長(續(xù))單位為納米元素鎘(Cd)鉻(Cr)鉛(Pb)鉬(Mo)錫(Sn)銫(Cs)銣(Rb)汞(Hg)波長1226.502267.716220.353277.540283.999207.911852.113780.027228.802205.552283.305202.030224.605202.998455.528794.760253.652元素鑭(La)釹(Nd)鈮(Nb)釔(Y)鉭(Ta)鉺(Er)鋰(Li)鈉(Na)鉀(K)波長1333.749430.358309.418371.030226.230337.271670.784589.592766.491408.672401.225316.340377.433240.063390.631610.364588.995769.8978.4結(jié)果計算8.4.1按公式(1)計算元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：wx——元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;p——減去空白后試液中元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);D——稀釋倍數(shù)。8.4.2按公式(2)計算氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：wox——氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;wx——元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;K——元素與其氧化物的換算系數(shù)，見附錄C。9硼的測定9.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制9.1.1硼標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：質(zhì)量濃度為1000g/L,按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液(見附錄B)。9.1.2釔內(nèi)標(biāo)儲備溶液：質(zhì)量濃度為500g/L。將約2g氧化釔(6.14)在110℃±5℃下干燥1h,置于干燥器(6.29)中冷卻至室溫。用分析天平(6.31)稱取約1.270g±0.001g的氧化釔(6.14),轉(zhuǎn)移至250mL玻璃燒杯(6.22)中，逐滴加入100mL鹽酸1+1(6.7)。完全溶解、冷卻后，轉(zhuǎn)移至2000mL容9.1.3稀釔內(nèi)標(biāo)溶液：質(zhì)量濃度100mg/L,用移液管(6.17)移取釔內(nèi)標(biāo)儲備溶液40.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容。9.1.4稀硼標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度100mg/L。用移液管(6.17)移取硼標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液20.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容。9.1.5硼工作曲線系列溶液：用移液管(6.17)移取稀硼標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、74.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL,于一組100mL容量瓶(6.18)中，再加入10.00mL稀釔內(nèi)標(biāo)溶液，補充至每100mL含10mL鹽酸1+1(6.7),稀釋至標(biāo)線，搖勻，儲于塑料瓶(6.20)中。此系列溶液硼的質(zhì)量濃度分別為50.00μg/mL,釔質(zhì)量濃度均為10.00μg/mL。9.2試液制備9.2.1甘露醇法(適用于硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于1%)9.2.1.1用分析天平(6.31)稱取0.1g～0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金皿(6.28)中。加入0.02g甘露醇(6.11)和5mL氫氟酸(6.5),置80℃水浴(6.38)上緩慢加熱蒸發(fā)至干，冷卻。9.2.1.2加入5mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解，移入50mL塑料容量瓶(6.19)9.2.2堿熔法(適用于硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.5%)9.2.2.1用分析天平(6.31)稱取0.1g～0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金坩堝(6.27)中。加1g～2g無水碳酸鈉(6.13),混勻。9.2.2.2放入已升溫至700℃的馬弗爐(6.36)中，逐漸升溫至950℃,熔融15min,取出。9.2.2.3放入裝有大約80mL沸水的石英燒杯(6.23)中，在電熱板(6.34)上加熱至熔融物完全溶解，加入25mL鹽酸1+1(6.7),洗出坩堝。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶(6.18)中，定容后搖勻，此為試液H。視元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用移液管(6.17)取10.00mL或25.00mL試液H至100mL容量瓶(6.18)中，加入10.00mL釔內(nèi)標(biāo)儲備溶液，補充至每100mL含10mL鹽酸1+1(6.7),定容，搖勻備用。9.3測試9.3.1工作曲線法(適用于硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于1%)待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，于硼波長(推薦249.677nm或249.772nm)處，先測定混合工作曲線系列溶液的光強度，繪制工作曲線，再測定空白溶液和試液的光強度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過工作曲線最大質(zhì)量濃度點時，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測試。待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，于硼波長(推薦249.677nm或249.772nm)處、釔波長(推薦377.433nm)處，先測定混合工作曲線系列溶液的光強度，繪制工作曲線，再測定空白溶液和試液的光強度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過工作曲線最大質(zhì)量濃度點時，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測試。9.4.1工作曲線法按公式(1)計算硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(2)計算三氧化二硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。9.4.2.1以其中一個標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液中釔的特征光譜強度為基準(zhǔn)，與其他標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和試液8中內(nèi)標(biāo)物釔的特征光譜強度比對，獲得修正系數(shù)。9.4.2.2使用修正系數(shù)修正其他標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液和試液中硼特征光譜強度，重新繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并按照修正后的硼特征光譜強度計算試液中硼的質(zhì)量濃度。也可使用ICP儀的內(nèi)標(biāo)模式計算試液中硼的質(zhì)量濃度。9.4.2.3按公式(1)計算硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(2)計算三氧化二硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。10.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制10.1.1砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：質(zhì)量濃度為1000mg/L,按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。10.1.2銻標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：質(zhì)量濃度為1000mg/L,按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。10.1.3鈰標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：質(zhì)量濃度為1000mg/L,按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。20mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容。10.1.5砷、銻、鈰系列混合工作曲線：用移液管(6.17)取砷、銻、鈰混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL于一組100mL容量瓶(6.18)中，補充至每100mL含10mL鹽酸1+1(6.7)。稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶(6.20)中。此系列溶液砷、銻、鈰的質(zhì)量濃度為0μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、10.2.1.1用分析天平(6.31)稱取0.2g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金坩堝(6.27)中。用水潤濕，加入5mL硝酸(6.1)、8滴～10滴高錳酸鉀溶液(6.10)、2mL硫酸(6.3)和10mL氫氟酸(6.5),置電熱板(6.34)上低溫加熱蒸發(fā)至濃糖漿狀，立即取下，冷卻。10.2.1.2加入10mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解，移入100mL容量瓶(6.18)10.2.2.1用分析天平(6.31)稱取0.1g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于消解罐中。硫酸1+1(6.8)。將消解罐固定在專用轉(zhuǎn)盤上，放入微波消解儀(6.35)中，從低溫逐漸升高至185℃,保溫1.5h。10.2.2.3冷卻后取出內(nèi)罐，用水沖洗內(nèi)罐內(nèi)部，置于電熱板(6.34)上加熱蒸發(fā)至濃糖漿狀。10.2.2.4加入5mL鹽酸1+1(6.7)和20mL水，加熱至鹽類完全溶解。冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，于表5推薦的波長處，先測定混合工作曲線系列溶液的光強度，繪制工作曲線，再測定空白溶液和試液的光強度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過工作曲線最大質(zhì)量濃度點時，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測試。9單位為納米元素砷(As)銻(Sb)鈰(Ce)413.76510.4.1按公式(1)計算砷(As)、銻(Sb)、鈰(Ce)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。10.4.2按公式(2)計算三氧化二砷、三氧化二銻、二氧化鈰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。11硫和磷的測定11.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制11.1.1硫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L。按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。11.1.2磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L。按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。11.1.3硫、磷混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液：硫、磷均為100mg/L。用移液管(6.17)取硫、磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液20.00mL至已加入50mL水的200mL容量瓶(6.18)中，加20mL鹽酸1+1(6.7),定容。11.1.4硫和磷混合系列工作曲線：用移液管(6.17)取硫、磷混合稀標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,于一組100mL容量瓶(6.18)中，加入10mL鹽酸1+1(6.7),定容，搖勻，移入塑料瓶(6.20)中。此系列溶液硫和磷的質(zhì)量濃度分別為0μg/mL、11.2試液制備11.2.1用分析天平(6.31)稱取0.1g～0.3g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于鉑金坩堝(6.27)中。加入3mL硝酸(6.1)、1mL高氯酸(6.4)和10mL氫氟酸(6.5),置于電熱板(6.34)上低溫緩慢加熱，蒸發(fā)至開始逸出高氯酸白煙，冷卻，再加入2mL硝酸1+1(6.6)、2mL高氯酸(6.4)和5mL氫氟酸(6.5),繼續(xù)加熱蒸11.2.2加入10mL鹽酸1+1(6.7)和30mL水，加熱至鹽類完全溶解，移入100mL容量瓶(6.18)預(yù)熱ICP儀(6.37),同時用高純氬(6.15)或高純氮(6.16)吹掃光路和檢測器系統(tǒng)至穩(wěn)定狀態(tài)。于表6推薦的波長處，先測定混合工作曲線系列溶液的光強度，繪制工作曲線，再測定空白溶液和試液的光強度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過工作曲線最大質(zhì)量濃度點時，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測試。單位為納米元素硫(S)磷(P)波長213.61811.4.1按公式(1)計算硫和磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。11.4.2按公式(2)計算三氧化硫和五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。12硅的測定(適用于硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%)12.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液配制12.1.1硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：100mg/L。按附錄A配制或使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液。12.1.2硅工作曲線系列溶液：于一組100mL容量瓶(6.18)中，用移液管(6.17)移取硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,于一組100mL容量瓶(6.18)中，加入10mL鹽酸1+1(6.7),稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶(6.20)中。此系列溶液硅的質(zhì)量濃度分別為0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.00μg/mL、12.2.1用分析天平(6.31)稱取0.1g～0.5g試樣，準(zhǔn)確至1mg,置于已用1.5g無水碳酸鈉(6.13)鋪底的鉑金坩堝(6.27)中，混勻，再加入0.5g無水碳酸鈉(6.13)鋪在表面，蓋上坩堝蓋，并稍留縫隙。放入馬弗爐(6.36)中先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃,熔融至透明狀態(tài)。繼續(xù)熔融15min,旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁，冷卻。用熱水浸取熔塊于四氟燒杯(6.21)中。12.2.2蓋上表面皿，加入10mL鹽酸(6.2)溶解，用少量鹽酸1+1(6.7)及熱水洗凈坩堝，并入四氟燒待ICP儀(6.37)預(yù)熱穩(wěn)定后，于硅波長(推薦251.61nm)處，先測定混合工作曲線系列溶液的光強度，繪制工作曲線，再測定空白溶液和試液的光強度。試液中元素質(zhì)量濃度應(yīng)在工作曲線范圍內(nèi)，超過工作曲線最大質(zhì)量濃度點時，應(yīng)稀釋至工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測試。12.4.1按公式(1)計算硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。12.4.2按公式(2)計算二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。13測試報告測試報告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)樣品名稱，樣品的來源及描述；GB/T43310—2023b)本文件編號；c)測試結(jié)果，元素或氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)；d)測試過程中必要詳情描述；e)測試日期。(規(guī)范性)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制方法A.1鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取1.0000g±0.0001g高純鋁于1000mL燒杯中，加入200mL水，再加入30mL鹽酸1+1,在電爐上低溫加熱至鋁完全溶解，煮沸。取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)A.2鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取2.4973g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃干燥2h的高純碳酸鈣于300mL燒杯中，加入50mL水，逐滴加入20mL鹽酸1+1,溶解后加熱至微沸，驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1000mL容量瓶稱取1.6583g±0.0001g預(yù)先經(jīng)800℃±50℃灼燒至恒重的高純氧化鎂于300mL燒杯中，加入100mL水和20mL鹽酸1+1,加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于塑料A.4鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取1.4300g±0.0001g預(yù)先經(jīng)400℃灼燒30min的高純?nèi)趸F于300mL燒杯中，加入40mL鹽酸1+1和100mL水，低溫加熱溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖稱取1.6685g±0.0001g預(yù)先經(jīng)950℃灼燒1h的光譜純二氧化鈦于300mL燒杯中，加入50g硫酸銨、100mL硫酸，加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于塑料瓶中。A.6錳標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取2.7485g±0.0001g預(yù)先經(jīng)400℃~500℃灼燒至恒重的無水硫酸錳于300mL燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀稱取3.5325g±0.0001g氧氯化鋯(ZrOCl?·8H?O)于500mL燒杯中，加入約200mL鹽酸1+1溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于塑料瓶中。稱取2.2943g±0.0001g氧氯化鉿(HfOCl?·8H?O)于500mL燒杯中，加入約200mL鹽酸1+1溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋A.9鍶標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取3.0429g±0.0001g氯化鍶(SrCl?·6H?O)于300mL燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，移入稱取1.2446g±0.0001g氧化鋅于300mL燒杯中，溶于水，加入10mL硫酸，冷卻至室溫，移入稱取1.4370g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃干燥2h的高純碳酸鋇于300mL燒杯中，加入50mL水，逐滴加入20mL鹽酸1+1,溶解后加熱至微沸，驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1000mL容量瓶稱取5.3228g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干至恒重的碳酸鋰于300mL燒杯中，溶于水，滴加鹽酸1+1溶解，煮沸去除二氧化碳，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖稱取2.5421g±0.0001g預(yù)先經(jīng)500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉于300mL燒杯中，溶于A.14鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取1.9068g±0.0001g預(yù)先經(jīng)500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鉀于300mL燒杯中，溶于稱取1.2668g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干至恒重的氯化銫于300mL燒杯中，溶于稱取2.2963g±0.0001g偏釩酸銨于300mL稱取3.9291g±0.0001g硫酸銅(CuSO?·5H?O)于300mL燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，移入稱取4.4782g±0.0001g硫酸鎳(NiSO?·6H?O)于300mL燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，移入A.19鈷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取2.6299g±0.0001g無水硫酸鈷(可用硫酸鈷CoSO?·7H?O經(jīng)500℃~550℃灼燒至恒重)于300mL燒杯中，加入150mL水，加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖稱取1.4053g±0.0001g二氧化硒于300mL燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶稱取2.3211g±0.0001g硝酸鉍[Bi(NO?)s·5H?O]于300mL燒杯中，加入50mL硝酸1+1,冷稱取19.6546g±0.0001g硫酸鈹(BeSO?·4H?O)于300mL燒杯中，溶于水，加入10mL硫A.23鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取1.1423g±0.0001g預(yù)先經(jīng)700℃灼燒2h的高純氧化鎘于300mL燒杯中，加入20mL鹽酸1+1,溶解后，冷卻至室溫，移入1000m稱取2.8289g±0.0001g預(yù)先經(jīng)110℃干燥2h的基準(zhǔn)重鉻酸鉀于300mL燒杯中，溶于水，冷卻稱取1.0000g±0.0001g高純鉛(預(yù)先用硝酸1+9洗凈表面，然后分別用水和無水乙醇洗滌，風(fēng)干)于300mL燒杯中，加入10mL硝酸，蓋上表面皿加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶稱取1.8402g±0.0001g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O??·4H?O]于300mL燒杯中，溶于水，冷卻至室稱取1.2611g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃干燥2h的三氧化鎢(可用鎢酸銨在400℃~500℃灼燒20min分解后生成的三氧化鎢制備)于300mL燒杯中，加入30mL～40mLNaOH溶稱取1.4148g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃灼燒至恒重的氯化銣于300mL燒杯中，溶于稱取1.3535g±0.0001g優(yōu)級純氯化汞于300mL燒杯中，加入10mL硝酸1+9,冷卻至室溫，移稱取1.0000g±0.0001g錫于300mL燒杯中，加入50mL水，緩慢加入鹽酸1+1溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，量取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸1+1,稀釋稱取5.7195g±0.0001g硼酸于300mL燒杯中，加入100mL水，溫?zé)崛芙?，冷卻至室溫，移入稱取1.3203g±0.0001g于干燥器(內(nèi)有硫酸)中干燥至恒重的三氧化二砷于300mL塑料燒杯中，溫?zé)崛苡?mLNaOH溶液，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于塑料稱取2.7426g±0.0001g酒石酸銻鉀[C?H?KO;Sb·1/2H?O]于300mL燒杯中，加入200mL鹽酸1+1溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于塑料瓶中。A.34鈰標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取1.2284g±0.0001g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃干燥至恒重的光譜純二氧化鈰，置于250mL燒杯中，加入35mL硫酸1+1,置電爐上加熱溶解，溶解完全后冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋A.35硫標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取5.4353g±0.0001g硫酸鉀于300mL燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶A.36磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1000mg/L稱取4.3936g±0.0001g磷酸二氫鉀于300mL燒杯中，溶于水，冷卻至室溫，移入1000mL容量稱取0.2139g±0.0001g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h的高純石英(99.99%),于已用1.5g無水碳酸鈉鋪底的鉑金坩堝中，混勻，再加入0.5g無水碳酸鈉鋪在表面，