GBT 1601-2023 農(nóng)藥pH值的測定方法

代替GB/T1601—1993農(nóng)藥pH值的測定方法2023-09-07發(fā)布2024-04-01實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1601—1993《農(nóng)藥pH值的測定方法》,與GB/T1601—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍(見第1章，1993年版的第1章);b)增加了術(shù)語和定義(見第3章);c)增加了一般規(guī)定(見4.1);d)更改了方法提要(見4.2,1993年版的第3章);e)增加了pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH基準(zhǔn)試劑(見4.3.1和4.3.2);f)刪除了苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)溶液和四硼酸鈉pH標(biāo)準(zhǔn)溶液(見1993年版的4.2和4.3);g)更改了儀器電極的表述(見4.4.2,1993年版的5.2、5.3);h)更改了pH計(jì)的校正(見4.5.1,1993年版的6.1);i)更改了經(jīng)稀釋試樣測定中試樣溶液的制備(見4.5.2.1.1,1993年版的6.2);j)更改了經(jīng)稀釋試樣測定中試樣溶液測定的讀數(shù)方式(見4.5.2.1.2,1993年版的6.3);k)增加了直接測定法(見4.5.2.2);1)增加了pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制及溫度校正(見附錄A)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC133)歸口。本文件起草單位：廣西田園生化股份有限公司、江蘇東寶農(nóng)化股份有限公司、安徽尚禾沃達(dá)生物科技有限公司、廣西速竟科技有限公司、先正達(dá)(蘇州)作物保護(hù)有限公司、上海生農(nóng)生化制品股份有限公司、湖南昊華化工股份有限公司、浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司、山東綠霸化工股份有限公司、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥檢定所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1979年首次發(fā)布為GB/T1601—1979,1993年第一次修訂；—本次為第二次修訂。1農(nóng)藥pH值的測定方法1范圍本文件描述了農(nóng)藥pH值的測定方法。本文件適用于農(nóng)藥原藥(母藥)和制劑pH值的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。pH值pHvalue以mol/L表示的氫離子活度的負(fù)對數(shù)。pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pHstandardbuffersolution用pH基準(zhǔn)試劑按照規(guī)定方法配制的緩沖溶液。4試驗(yàn)方法警告：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3的規(guī)定執(zhí)行。4.2方法提要用pH計(jì)來測定試樣水溶液或不經(jīng)稀釋的水基制劑的pH值。4.3試劑和溶液4.3.1pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：可采用商品化的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，也可用pH基準(zhǔn)試劑自行配制，配制過程按照附錄A進(jìn)行。4.3.2pH基準(zhǔn)試劑：草酸三氫鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、十水合硼酸二鈉、氫氧化鈣。24.3.3水：蒸餾水或去離子水，使用前應(yīng)重新煮沸并冷卻至室溫，pH值為5.5～7.0。4.4.1pH計(jì)：具有溫度補(bǔ)償功能，至少能進(jìn)行兩點(diǎn)校正。4.4.2電極：根據(jù)使用說明進(jìn)行保存。4.5試驗(yàn)步驟根據(jù)pH計(jì)的使用說明選取合適的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對pH計(jì)進(jìn)行至少兩點(diǎn)校正，使試樣溶液的pH值處于兩點(diǎn)之間。4.5.2.1稀釋法(適用于所有農(nóng)藥產(chǎn)品)稱取1.0g(精確至0.001g)試樣，置于盛有50mL水的100mL具塞量筒中，再用水補(bǔ)足至100mL,劇烈搖晃，直至樣品充分混合或分散后轉(zhuǎn)移至200mL燒杯中，靜置1min。將電極浸入試樣溶液，當(dāng)1min間隔內(nèi)pH值的飄移變化小于0.1時(shí)，記錄試樣溶液的pH值，此試驗(yàn)在10min內(nèi)完成，至少平行測定3次，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)小于0.1,取其算術(shù)平均值作為該試樣的pH值。注1:如果10min內(nèi)，每分鐘間隔pH值的飄移變化均大于0.1,查找原因，重新進(jìn)行測定。注2:引用本文件時(shí)，若沒有注明具體條款，默認(rèn)引4.5.2.2直接測定法(適用于水基制劑)量取50mL試樣置于100mL燒杯中，按照4.5.2.1.2的規(guī)定執(zhí)行。3(規(guī)范性)pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液A.1.1草酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取12.71g(精確至0.001g)于54℃±3℃烘至恒重的草酸三氫鉀，置于1000mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。A.1.2鄰苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取10.21g(精確至0.001g)于110℃±5℃烘至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀，置于1000mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。和3.40g(精確至0.001g)于115℃±5℃烘至恒重的磷酸二氫鉀，置于1000mL容量瓶中，用水溶解A.1.4四硼酸二鈉pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取19.07g(精確至0.001g)十水合四硼酸二鈉，置于1000mLA.1.5氫氧化鈣pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：在25℃條件下，用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經(jīng)充分振搖制成飽和溶液，取上清液使用。因緩沖溶液是25℃時(shí)的氫氧化鈣飽和溶液，所以使用前應(yīng)確認(rèn)溶液的溫度是否是25℃,如不是，應(yīng)調(diào)整溫度至25℃,再經(jīng)溶解平衡后，取上清液使用。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二A.2pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值的溫度校正不同溫度條件下各種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH校正值見表A.1。溫度℃緩沖溶液鄰苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液四硼酸二鈉pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液氫氧化鈣pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(25℃飽和溶液)04.016.989.4654.006.959.404.006.929.334.006.909.274.006.889.224.016.869.184.016.859.144.026.849.1