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1銻鈹芯塊化學分析方法第2部分:銻含量的測定5.6硫酸(2+1)。5.7鹽酸(1+1)。5.8甲基橙指示劑(1g/L)。5.9溴酸鉀標準滴定溶液:0.0100molL,準確稱取1.670g溴酸鉀基準物質(預先于180℃烘干127試驗步驟稱取0.10g樣品(6),精確至0.0001g。7.4.1將試料(7.1)置于預先洗凈烘干的250mL錐形瓶中,加入2g硫酸鉀(5.4)及0.2g硫酸肼(5.5),沿瓶壁分次加入20mL硫酸(5.6),加熱至溶解完全并確保瓶壁無附著硫酸肼固體,繼續(xù)加7.4.2沿瓶壁加入65nL水,25mL鹽酸(5.7),加熱溶液至沸,取下,趁熱加入2滴甲基橙指示劑銻量以質量分數(shù)計,按公式(1)計算:——銻的質量分數(shù),單位為百分含量(%);3的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表1數(shù)據(jù)%表2允許差%允許差%4實驗室水

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