GB-T 41435-2022 玩具材料中硼酸和硼酸鹽含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

玩具材料中硼酸和硼酸鹽含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法2022-04-15發(fā)布2022-04-15實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)玩具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC253)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海海關(guān)機(jī)電產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)中心、北京中輕聯(lián)認(rèn)證中心有限公司、明門(mén)(中國(guó))幼童用品有限公司、深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院、國(guó)家日用小商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、湖南同樂(lè)堡實(shí)業(yè)有限公司、廣州海關(guān)技術(shù)中心、中國(guó)海關(guān)科學(xué)技術(shù)研究中心。1玩具材料中硼酸和硼酸鹽含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)本文件描述了玩具材料中硼酸和硼酸鹽測(cè)定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB6675.2玩具安全第2部分：機(jī)械與物理性能GB6675.4—2014玩具安全第4部分：特定元素的遷移GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法附著在玩具上的，用鋒利的刀刃刮取。單位面積最大質(zhì)量不大于400g/m2的紙和紙板。注：?jiǎn)挝幻娣e質(zhì)量超過(guò)400g/m2的紙和紙板，按“其他可浸染色材料”處理，也可能為纖維板或硬紙板。2將涂層從基體材料分離的機(jī)械過(guò)程。注：避免刮取基體材料。離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)對(duì)樣品溶液中的硼元素進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。硼酸和硼酸鹽含量通過(guò)硼元素c(HCl)=(0.07±0.005)mol/L。c(HCl)=(0.14±0.010)molc(HCl)≈1mol/L。c(HCl)≈2mol/L。c(HCl)≈6mol/L?；瘜W(xué)純，正庚烷(C?Hj)含量不小于99%,5.8硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液此溶液為硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液M1,質(zhì)量濃度為100μg/mL。吸取10.0mL硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液M1于100mL3液為硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液M3,質(zhì)量濃度為1.0μg/mL。分別吸取0mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL硼標(biāo)準(zhǔn)中間溶液M3(5.8)于一組吸取10.0mL鈹內(nèi)標(biāo)中間溶液N3(5.10)到100mL的塑料容量瓶中，用鹽酸溶液(5.1)稀釋至刻所有容器均應(yīng)經(jīng)20%硝酸浸泡過(guò)夜。6.5膜過(guò)濾器離心能力為(5000±500)g(g=9.80665m/s2)。4振蕩時(shí)溫度恒定為(37±2)℃,頻率為100次/min～150次/min。容量為鹽酸溶液提取劑體積的1.6倍～5.0倍。供測(cè)試的玩具樣品應(yīng)是用于銷(xiāo)售或待銷(xiāo)的玩具。測(cè)試試樣應(yīng)從單個(gè)玩具樣品上的可觸及部分(見(jiàn)GB6675.2)上獲取。單個(gè)玩具上同種材料可以結(jié)合起來(lái)作為同一個(gè)測(cè)試試樣，但不應(yīng)同時(shí)采用其他玩具樣品的材料。測(cè)試試樣不應(yīng)含一種以上材料或一種以上顏色，除非樣品采用物理分離方法不能有效材料質(zhì)量小于10mg的試樣無(wú)須測(cè)試。在室溫下采用刮削方法從玩具樣品上獲取涂層，在不超過(guò)環(huán)境溫度的條件下將樣品粉碎。從通過(guò)孔徑為0.5mm的試驗(yàn)篩(6.3)的玩具材料中盡量獲取不少于100mg的涂層測(cè)試試樣。如果粉碎后的同一種涂層僅能得到10mg～100mg,應(yīng)按7.2.1.2進(jìn)行提取，相關(guān)元素的含量應(yīng)按所用測(cè)試試樣為100mg進(jìn)行計(jì)算，并按第10章d)要求在報(bào)告中注明測(cè)試試樣的質(zhì)量。對(duì)由于本身特性決定不能被粉碎的涂層(如彈性/塑性油漆),可直接從樣品上移取測(cè)試試樣而無(wú)須使用合適的容器(6.8),將相當(dāng)于測(cè)試試樣質(zhì)量50倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液(5.1)與從7.2.1.1中獲得的測(cè)試試樣混合。如果測(cè)試試樣的質(zhì)量?jī)H為10mg～100mg,用溫度約2mol/L的鹽酸溶液(5.4)直至混合液pH值達(dá)到1.0～1.5范圍內(nèi)。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時(shí)振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃溫度下放置1h。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過(guò)濾器(6.5下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快完成。如果使用了離心分離，則離心分離時(shí)間不應(yīng)超過(guò)10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。保存溶液的鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。5從聚合物材料或類(lèi)似材料上盡量移取不少于100mg的測(cè)試試樣，移取時(shí)的任何方向的尺寸在不受壓的狀態(tài)下應(yīng)不大于6mm。如果玩具樣品不是同一種材料，應(yīng)分別從每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測(cè)試試樣。如果同種材料的質(zhì)量?jī)H為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中注明測(cè)試試樣的質(zhì)量，同時(shí)有關(guān)元素的含量應(yīng)按使用的測(cè)試試樣為100mg進(jìn)行計(jì)算。從紙或紙板上盡量移取不少于100mg的測(cè)試試樣。如果玩具樣品不是同一種材料，應(yīng)盡可能從每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測(cè)試試樣。如果同一種材料的質(zhì)量?jī)H為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中注明測(cè)試試樣的質(zhì)量，同時(shí)有關(guān)元素的含量應(yīng)按使用的測(cè)試試樣為100mg進(jìn)行計(jì)算。按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。通過(guò)這種方法取得的測(cè)試試樣按7.2.3.2進(jìn)行提取，用相當(dāng)于測(cè)試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃的水將7.2.3.1中移取的測(cè)試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適大小的容器(6.8)中。在混合物中加入相當(dāng)于測(cè)試試樣質(zhì)量25倍、搖動(dòng)1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果pH值大于1.5,則一邊搖動(dòng)混合物，一邊逐滴加入約將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時(shí)振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快完成。如果使過(guò)10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。溶液的鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。從紡織材料上盡量移取不少于100mg的測(cè)試試樣，方法是將紡織物材料剪成任何方向的尺寸在不受壓的狀態(tài)下不大于6mm的樣片。6如果樣品不是同一種材料或顏色，則盡可能從每種不同材料或顏色上移取質(zhì)量不小于100mg的測(cè)試試樣。質(zhì)量為10mg～100mg的材料或顏色應(yīng)作為從主體材料上獲取的測(cè)試試樣的組成部分，并應(yīng)作為不同于主體材料的測(cè)試試樣另行測(cè)試。從印花紡織物上移取的測(cè)試試樣應(yīng)是整體材料的代表性試樣。經(jīng)7.2.4.1制備的測(cè)試試樣按7.2.1.2提取程序進(jìn)行。應(yīng)先按GB6675.2對(duì)玩具及玩具部件進(jìn)行小零件測(cè)試。如果玩具或玩具部件能完全容入小零件試驗(yàn)器并含有可觸及的玻璃/陶瓷/金屬材料(用于電氣連接的鉛焊劑除外),應(yīng)先按7.2.1.1的取樣程序移將已稱(chēng)重的玩具或玩具部件放入50mL的塑料容器，該容器的標(biāo)稱(chēng)高度60mm,標(biāo)稱(chēng)直徑40mm。注：這類(lèi)容器可容納所有能夠容入小零件試驗(yàn)器(見(jiàn)GB6675.2)的部件/玩具。加入足量溫度為(37±2)℃、濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液(5.1),使溶液能正好完全浸沒(méi)玩具或部件。將容器蓋上，使內(nèi)容物避光并在溫度(37±2)℃下放置2h。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過(guò)濾器(6.5)過(guò)濾，然后根據(jù)需要在5000g條件過(guò)10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。存的溶液鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。中適用的取樣程序從玩具材料上盡量移取不少于100mg的如果玩具樣品不是同一種材料，應(yīng)分別從每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測(cè)試試樣。如果同一種材料的質(zhì)量?jī)H為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中注明測(cè)試試樣的質(zhì)量，同時(shí)有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用測(cè)試試樣為100mg進(jìn)行計(jì)算。中適用的方法對(duì)制備的測(cè)試試樣進(jìn)行提取。采用的方法應(yīng)按第10章7.2.7會(huì)留下痕跡的材料從材料上盡量移取不少于100mg的測(cè)試試樣，剪成任何方向的尺寸在不受壓的狀態(tài)下不大于7如果玩具樣品不是同一種材料，應(yīng)分別從每種不同的會(huì)留下痕跡的材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測(cè)試試樣。如果材料的質(zhì)量?jī)H為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中注明測(cè)試試樣的質(zhì)前應(yīng)使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。從玩具樣品上盡量移取不少于100mg的液體測(cè)試試樣，為了便于獲得分別從玩具樣品中每種不同的會(huì)留下痕跡的材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測(cè)試試樣。如果材料的質(zhì)量?jī)H為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中注明測(cè)試試樣的質(zhì)量，同時(shí)有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用的測(cè)試試樣為100mg進(jìn)行計(jì)算。述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在使用合適大小的容器(6.8),將從7.2.7.1或7.2.7.2中移取的測(cè)試試樣用質(zhì)量為其50倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液(5.1)與其混合。如果測(cè)試試樣質(zhì)量為10mg～100mg,用溫度為(37±2)℃的上述溶液5mL與測(cè)試試樣混合。搖動(dòng)1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測(cè)試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性材料，使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過(guò)度稀釋。調(diào)整pH值的鹽酸用量與總體溶液之比例應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時(shí)振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。將7.2.7.1或7.2.7.2所制備的測(cè)試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當(dāng)于原始測(cè)試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃的水將測(cè)試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適大小的容器(6.8)中。在混合物中加入相當(dāng)于原始測(cè)試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃、濃度為0.14mol/L的鹽酸溶液如果原始測(cè)試試樣質(zhì)量為10mg～100mg,用2.5mL的水將測(cè)試試樣浸漬。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適大小的容器(6.8)中。在混合物中加入2.5mL溫度為(37±2)℃、濃度為0.14mol/L的鹽酸溶液搖動(dòng)1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測(cè)試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性材料，使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過(guò)度稀釋。調(diào)整pH值的鹽酸用量與總體溶液之比例應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。8將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時(shí)振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃溫度下放置1h。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過(guò)濾器(6.下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時(shí)間結(jié)束后盡快完成。如果使用了離心過(guò)10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。存溶液的鹽酸濃度約1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。從玩具樣品上移取不小于100mg材料的測(cè)試試樣，測(cè)試試樣應(yīng)從玩具樣品中每種不同的材料上如果材料含有油脂、油類(lèi)、蠟或類(lèi)似材料，應(yīng)將測(cè)試試樣包在硬質(zhì)濾紙中，在進(jìn)行7.2.8.3程序處理前應(yīng)使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。搖動(dòng)1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測(cè)試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性材料，使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過(guò)度稀釋。調(diào)整pH值的鹽酸用量與總體溶液之比例應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時(shí)振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。的水將測(cè)試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適大小的容器(6.8)中。在混合物中加搖動(dòng)1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測(cè)試試樣含大量通常以碳酸鈣形式存在的堿性材料，使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過(guò)度稀釋。調(diào)整pH值的鹽酸用量與總體溶液之比例應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時(shí)振蕩(6.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過(guò)濾器(6.5過(guò)10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。9存溶液的鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。剪切成在不受壓的狀態(tài)下任何方向的尺寸不大于6mm的樣片。分別從玩具樣品中每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測(cè)試試樣。如果材料的質(zhì)量?jī)H為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中注明測(cè)試試樣的質(zhì)量，同時(shí)有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用測(cè)試試樣為100mg進(jìn)行計(jì)算。使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。從玩具樣品上盡量移取不少于100mg的測(cè)試試樣，為了便于獲得測(cè)試試樣，允許使用合適的分別從玩具樣品中每種不同材料上移取質(zhì)量不小于100mg的測(cè)試試樣。如果材料的質(zhì)量?jī)H為10mg～100mg,應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中注明測(cè)試試樣的質(zhì)量，同時(shí)有關(guān)元素的含量應(yīng)按所用的測(cè)試試樣為100mg進(jìn)行計(jì)算。況下凝固，然后將凝固材料包在硬質(zhì)濾紙中。在進(jìn)行7.2.9.4程序前應(yīng)使用正庚烷(5.6)提取以將上述成分清除。使用合適的分析方法確保上述成分的清除是定量的。使用的溶劑應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)將7.2.9.1或7.2.9.2所制備的測(cè)試試樣留在硬質(zhì)濾紙上，用相當(dāng)于原始測(cè)試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃的水將測(cè)試試樣浸漬，得到均勻混合物。將混合物定量轉(zhuǎn)移到合適的容器(6.8)中。在混合物中加入相當(dāng)于原始測(cè)試試樣質(zhì)量25倍、溫度為(37±2)℃、濃搖動(dòng)1min,檢查混合液的酸度(6.4)。如果測(cè)試試樣包含大量的堿性材料(通常為碳酸鈣),使用約6mol/L的鹽酸溶液(5.5)將pH值調(diào)整到1.0～1.5以避免過(guò)度稀釋。使用的鹽酸與溶液之比應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。將混合物避光，在溫度為(37±2)℃時(shí)振蕩(5.7)1h,然后在(37±2)℃下放置1h來(lái)計(jì)算的。接著立即將混合物中的固體物有效分離：先使用膜過(guò)濾器(6.5)過(guò)濾，然后根據(jù)需要在5000下離心分離(6.6)。分離應(yīng)在上述放置時(shí)間結(jié)GB/T41435—2022過(guò)10min,且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。存溶液的鹽酸濃度約為1mol/L(5.3),且應(yīng)按第10章d)要求在報(bào)告中說(shuō)明。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的參考工作條件見(jiàn)附錄A。選取1B為分析同位素，以Be為內(nèi)標(biāo)。待儀器穩(wěn)定后，按濃度由低到高的次序依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.9)。以硼元素的濃度為橫坐標(biāo)，經(jīng)內(nèi)標(biāo)校正后的硼元素強(qiáng)相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)大于或等于0.995,否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。測(cè)定由7.2得到的樣品溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和樣品溶液的響應(yīng)值在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取對(duì)應(yīng)8結(jié)果計(jì)算 (1)8.2玩具材料中硼酸(H?BO?)含量按式(2)計(jì)算：8.3玩具材料中硼砂(Na?B?O?·10H,O)含量按式(3)計(jì)算：4——硼砂中硼的原子個(gè)數(shù)。9.1定量下限方法定量下限見(jiàn)表1。元素或物質(zhì)硼酸硼砂定量下限/(mg/kg)0.1000.5720.882在試樣中定量加入適當(dāng)?shù)囊阎獫舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液