透射電子顯微術課件

緒論

一、為什麼要用TEM

1.常規(guī)結構分析手段和特點

光學顯微鏡：解析度

rc=0.2

m，M＝1000X。

XRD:

相和結構和位向分析，不能作形貌觀察。

SEM：形貌分析，主要作表面形貌分析，制樣簡單。解析度比光鏡高，但不及TEM。

TEM：形貌＋結構，解析度高，

rc＝2-3?，制樣較複雜

HRTEM：微區(qū)結構分析，如：晶格相，原子相。

AEM

（TEM＋EDS，EELS）：微區(qū)成分和結構分析場離子顯微鏡：原子相，制樣特別困難（針尖樣品）STM、AFM：原子相，材料組裝（僅作表面分析）2.新近發(fā)展的結構分析手段常規(guī)結構分析手段中最重要的手段：XRD和TEM二、TEM發(fā)展歷史和作用1、歷史1932年，第一臺TEM，M＝12，000X50－60sTEM(Hirsch,CambridgeUniv.)70sHRTEM(Cowley,Arizonastateuniv.)80sAEM2、作用――兩個重要發(fā)現(xiàn)（1）位錯(Dislocation)的發(fā)現(xiàn)：

50－60s,直接觀察到材料中的位錯及位錯的運動，塞積、交割等，形成了位錯理論――晶體材料的基礎。（2）準晶(Quasicrystal)的發(fā)現(xiàn)：

1984年，以色列人Shechtman通過TEM第一次在熔體急冷Al86Mn14合金中發(fā)現(xiàn)了5次對稱性的存在

(Phys.Rev.Lett.,1984)

其他準晶體系：

Al-Fe,Al-Cu-Mg,Al-Cu-Ru(mm級大塊準晶，Meter.Trans.JIM)AL-Mn（1984）Al-Cu-Ru（1997）（3）其他：

M氏體――馬氏體理論。

H－Tc超導體，YBCuO體系，缺氧層――H-Tc超導理論。Chapter1.TEM構造及原理一、基本概念

1、解析度（1）解析度與放大倍數(shù)衍射效應限制解析度的因素象差

（2）任何透鏡都有一個極限解析度

人眼：

rc＝

200

m

光鏡：在不考慮象差，只考慮衍射效應時

rc＝0.61

/nsin

(nsin

--數(shù)值孔徑)

max=70-75

,油鏡：nsin

=1.25-1.35

所以：

rc

＝1/2

1/3

（3）降低

提高解析度

可見光：

＝400nm—800nm,

rc=200nm

紫外光：

＝13nm-400nm,

>200nm

rc=100nm(提高一倍)

X－ray:

Cu=1.57?,

Mo=0.707?,

但不能聚焦和成相。

e-Beam:

電場或磁場中能聚焦，可用於成相。

2.電子波長：

＝12.25/

100KV時，電子波長僅為可見光的10萬分之一，理論上解析度應提高10萬倍，即達到0.002nm,但實際上分辨率只達到0.2-0.3nm.？象差3.電子透鏡（使電子束聚焦成象的裝置）

靜電透鏡（1）電子透鏡電磁透鏡

(2)聚焦原理F＝－e(VxB)

（3）電子透鏡的聚焦原理磁轉(zhuǎn)角

焦距

.

強、弱透鏡：強透鏡f與磁場範圍差不多弱透鏡f比磁場範圍大的多

f減小，放大倍數(shù)增大，若f落到磁場中，象品質(zhì)變壞。狹縫和極靴――把磁場集中在微小的範圍內(nèi)，提高解析度

（4）電子透鏡的磁轉(zhuǎn)角和焦距

帶狹縫和極靴的線圈及磁場分佈（5）電子透鏡與光鏡的區(qū)別

f可調(diào)

f>0

物與象有一磁轉(zhuǎn)角

4.象差

衍射效應（1）影響解析度象差

玻璃透鏡可提高透鏡的組合消除象差，但電子透鏡不能完全消除象差（?f>0）

色差

（2）象差類別

球差幾何象差象散

一個物點經(jīng)透鏡後，其象成了一個園斑，

rs.m

物面上散焦半徑<rs（1）球差：遠軸區(qū)比近軸區(qū)對電子的聚焦能力強（2）象散：磁場的對稱性被破壞所致相同的徑向處，磁場強度不同，聚焦能力不同，引起焦距變化f。（3）色差：電流、電壓不穩(wěn)定所致

一個物點聚焦在一個園斑內(nèi)以上各象差中最重要的是球差（4）最佳孔徑角：5.景深（Df）和焦長(DL)電磁透鏡具有景深大、焦長長的特點

Df

1/DL

M/

TEM:Df=2000-20000?（隨KV而異）

DL=10-20cm二、TEM的構造和成象原理1.TEM構造

照明系統(tǒng)成象系統(tǒng)

主要組成部分記錄系統(tǒng)控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)

電子槍：發(fā)射電子（負高壓）（1）照明系統(tǒng)聚光鏡(2個)：會聚電子束，2－10um

物鏡：強，Mo=200X

（2）成象系統(tǒng)三級透鏡中間鏡：弱，Mi＝0-20X

投影鏡：強，Mp＝100X

M＝Mo

Mi

Mp，對一般電鏡：M＝10-20萬倍對有2個中間鏡和2個投影鏡，M＝50-80萬倍（3）記錄系統(tǒng)：螢光屏、照相機（4）真空系統(tǒng)：真空度：10－7Torr（5）控制系統(tǒng)：聚焦，放大，明、暗場象切換等2.三級成象3.電子衍射

形貌1）TEM特點結構(電子衍射)2）產(chǎn)生電子衍射原理類似于光柵的衍射效應

後焦面上產(chǎn)生衍射譜兩個過程象面上產(chǎn)生形貌象

3）電子衍射譜的獲得

減小中間鏡的勵磁電流，使中間鏡的物面與物鏡的後焦面重合，得到二級放大的電子衍射譜.

SAD與形貌象的放大倍數(shù)不一樣成像：中間鏡的物面與物鏡的像面重合衍射：中間鏡的物面與物鏡的後焦面重合4

TEM中光闌的作用

控制入射電子光闌

(1)光闌選區(qū)光闌物鏡光闌（2）放置和作用

控制入射電子光闌：位置：在電子槍與聚光鏡之間。作用：擋住散射角較大的電子，使能量相對一致的電子通過光闌進入聚光鏡

選區(qū)光闌（可調(diào)〕：位置：放置在物鏡的象面上（理論上應放置在試樣上方）作用：微區(qū)研究，研究所關心的區(qū)域。

選區(qū)衍射：通過選區(qū)光闌衍射束對應的衍射。

物鏡光闌：（可調(diào)〕

位置：物鏡的后焦面上

明、暗場象切換作用：調(diào)整

，提高解析度提高襯度（擋住大角度非彈性散射，降低背底強度〕

明場像：透射束成象暗場像：衍射束成象兩種暗場像：

一般暗場像中心暗場像5、明場象和暗場象（光路圖）

a基體暗場象b明場象不銹鋼中孿晶的明、暗場相三、TEM樣品製備1.TEM樣品的特點

樣品要?。?00KV,t=1000?-2000?

樣品厚度與高壓、材料有關高質(zhì)量樣品的重要性

粉末（0維）

2.樣品類型薄膜（2維）塊體(3維)

3.製備方法

（1）粉末樣品有機溶劑分散法（Cu網(wǎng)）環(huán)氧樹脂鑲嵌法電鍍法（2）薄膜樣品

t<臨界尺寸，直接使用

t>臨界尺寸，離子減?。?）塊體樣品一次複型

複型二次複型兩種方法

減薄雙噴減薄離子減薄

複型：一次複型：金相

噴碳

碳膜分離

Cu網(wǎng)

觀察特點：表面形貌，形貌與原形相反，樣品破壞。二次複型：金相

AC

分離AC紙

AC紙上噴碳

AC紙與碳膜分離

Cu網(wǎng)特點：形貌與樣品一致，不破壞樣品。減薄：雙噴減薄――電化學減薄特點：電解液，電壓，電流，溫度是重要因素，只適合於導電樣品。離子減薄――重離子轟擊減薄特點：任何樣品都適合。雙噴減薄離子減薄小結

電磁透鏡的成象原理和TEM的基本構造以及各部分的作用

應掌握的要點：電鏡的特點，與光鏡的區(qū)別電子透鏡的原理影響解析度的因素：象差電鏡的構造和三級成象原理電鏡中的光闌、位置和作用電子衍射原理明、暗場象制樣方法（粉體樣品、塊體樣品）

複雜電子花樣的標定

0階倒易面上倒易點的放大簡單花樣的特徵一套規(guī)則斑點，具有特徵平行四邊形二次衍射斑點高階勞厄帶複雜電子花樣的幾種形式攣晶花樣菊池花樣一、二次衍射斑點

單晶體內(nèi)的二次衍射二次衍射斑點雙晶體內(nèi)的二次衍射多晶體內(nèi)的二次衍射一、單晶體內(nèi)的二次衍射1.為什麼產(chǎn)生二次衍射

電子散射能量大電子散射來源於原子核

X光來源於核外電子e-beam:100Kvλ=0.037?X-ray:λCu=1.56?

λMo=0.707?

2.二次衍射斑點的形成原理及花樣分佈2)分佈特徵：二次斑點與一次斑點分佈完全一樣,只是透射中心由原透射點移到了一個衍射點的位置上。Why?

衍射角2

很?。?

3

），所以衍射束D1//晶帶軸，衍射束產(chǎn)生的斑點與入射束產(chǎn)生的斑點分佈相同。

Ewarld圖示-------二次斑點與一次斑點完全重合.1)形成原理3)二次斑點能否鑒別對於只存在點陣消光的晶體,一、二次斑點完全重合無法分辨.對於存在由結構消光引起的禁點,二次斑點將使禁點消失.3.點陣消光與結構消光1)點陣消光:是人為選取了複雜單胞引起的，是虛假消光.2)結構消光:

是由於晶體自身的微觀對稱性引起的真實消光。

h,k,l全奇,全偶（點陣消光）如金剛石結構h,k,l全偶

h+k+l=4nHcp結構l=奇數(shù),（點陣消光）

h+2k≠3n（結構消光）面心立方點陣和簡單棱面體點陣（結構消光）二次衍射的Ewald球構圖單晶一次、二次衍射花樣及合成花樣Hcp晶體[010]晶帶的衍射花樣禁點：±0001,±0003,±0005Hcp結構消光：l=奇數(shù),h+2k≠3n.Hcp結構的二次衍射二、雙晶體中的二次衍射

複相合金常發(fā)生於基體與析出相雙晶體中的二次衍射斑點的分佈特徵常發(fā)生於大晶粒內(nèi)有大量的細小析出相單晶體：單晶斑點1.至少有兩套斑點多晶體：多晶衍射環(huán)2.若單晶斑點很強，可在多晶體中產(chǎn)生二次衍射四、二次斑點的鑒別1.看禁點位置上是否出現(xiàn)斑點2.傾轉(zhuǎn)樣品，二次斑點的強度將發(fā)生變化或消失3.在雙晶體或複相中根據(jù)電子花樣的特徵判斷三、單晶體與多晶體間的二次衍射選區(qū)光闌花樣特徵二、高階勞厄花樣一、什麼叫高階勞厄花樣1.簡單花樣:

只有0層倒易面上的倒易桿與

Ewald球相交2.高階Laue花樣:

除0層倒易面外，還有高階倒易桿與Ewald球相交。

3.容易產(chǎn)生高階勞厄花樣的條件

1)晶體很薄t倒易桿長

2)晶格常數(shù)很大ad|ghkl|

在電子衍射範圍內(nèi)高階倒易面能與

Ewald球相交4.階勞厄帶的三種形式

高階斑點的特徵：與0階斑點的分佈特徵完全一樣，具有相同的特征平行四邊形。重疊Laue帶花樣重疊Laue帶花樣形成條件：

t特別薄,a特別大1.高階勞厄花樣的特徵

1)相同的特徵平行四邊形：高階倒易面上的倒易點分佈與0階一樣。

2）高階勞厄花樣是高階倒易點沿衍射方向在0層面上的投影。高階斑點相對於0階斑點在垂直於入射方向上有一定的位移。

二、高階勞厄花樣的標定0階N階N階在0階上的投影

基於以上特徵，作高階勞厄花樣標定時只要標定出0階斑點和一個高階斑點，然後根據(jù)向量運算，就可標定出全部斑點。標定高階勞厄斑點的關鍵就是找出某一高階倒易面上的倒易點在0層倒易面上的投影位置。2.標定如上圖所示，A（hkl）是高階面上的一倒易點，A′(h′k′l′）是A點在0層面上的投影，現(xiàn)在求A’點的座標.怎樣求？1）基本思路:ghkl=g┴+g//，而g//才決定A′的位置。求出g//後，再求出g//在以0層面特徵平行四邊形兩鄰邊

g1,g2上的分量，這樣A

′點在0層上的位置就確定了.2）求g//

ghkl=ha*+Kb*+lc*g//=hHa*+kHb*+lHc*

(hH,kH,lH

為g//在倒易點陣中的座標）3)計算公式

若知道晶帶軸[uvw]，高階階數(shù)N;和N層面上A點指數(shù)(hkl)，則:N層倒易面上倒易點A（hkl）的水準分量g//的座標為：求出hH，KH,lH

後，再根據(jù)向量分解，導出g//在g1和g2上的分量，從而確定A’的位置3.例:繪製含第一層高階勞厄帶的FCC(211)*的標準衍射圖繪製(211)0*的二維倒易面（r＝[211]

選g1(111),依據(jù)r＝[211]

，可得g2(022)

根據(jù)向量運算得到其他斑點2)選定N層高階倒易面上任一指數(shù)(hkl)，對于Fcc結構，且u+v+w=4,則第一層N＝2，求倒易點（hkl）在0面上的投影位置。依據(jù)高階晶帶定律:2h+k+l=2，任選(hkl)=(002）3)根據(jù)公式求g//（002）

hH=-2/3

kH=-1/3

lH=5/3

所以：g//=1/3[215]*

求g//

在0層特徵平行四邊形上兩鄰邊上的分量,以確定高階斑點的確切位置.g//=gA+gB,

即：1/3[215]=A[111]+B[022]A=2/3,B=1/2A，B為g//（002）在g1和g2上的分量5)根據(jù)高階勞厄帶的性質(zhì)（具有相同的平行四邊形）,通過向量運算,確定其他斑點的位置和指數(shù).三、高階勞厄花樣的應用應用1.估算晶體厚度應用2.鑒別物相小結1.二次衍射

產(chǎn)生原因形成幾何原理二次斑點分佈特徵

2.高階勞厄斑點形成原理，斑點特徵高階勞厄斑點的標定

簡單電子花樣的標定形貌物鏡象面的信息TEM電子衍射物鏡后焦面的信息簡單多晶花樣簡單花樣簡單單晶花樣電子衍射花樣復雜花樣（二次、攣晶….）確定結構分析花樣的作用物相鑒別分析取向

花樣標定一、多晶花樣的標定1.花樣特征：一組同心圓

2.標定方法：比值法根據(jù)R1,R2,R3….的比值來確定結構和標定花樣比值法主要適合立方晶系

衍射方程：Lλ＝Rd，Lλ＝Ridi

，Ri=Lλ/di

R12:R22:R32

….＝(1/d12):(1/d22):(1/d32)…＝N1:N2:N3

…..

其中：Ni=hi2+ki2+li2不同的結構有不同Ni的比值,根據(jù)Ri比值的變化規(guī)律確定結構Fcc：hkl111200220311222…Ni3481112…

N1:N2:N3:…..=3:4:8:11:…..Bcc:hkl110200211220310Ni246810

N1:N2:N3:…..=2:4:6:8:……3.標定原理4.舉例：

機械還原:CuO+CCu+CO2鑒別物相看生產(chǎn)物是否是Cu。MA100hLλ=16.85,aCu=3.615?因此，判定生產(chǎn)物是Cu5.非立方晶系Ri2比值沒有規(guī)律性，標定方法類似於XRD標定方法，要借助ASTM卡方法：測量各環(huán)的R1，R2，R3…..由Lλ＝Ridi，計算di找出三強線,d1,d2,d3找出與三強線d值相近的所有ASTM卡逐一比較，確定物相和結構ASTM:

AmericanSocietyofTestingMaterialsFe3C的ASMT卡6、複相多晶花樣的標定（Lλ=2.02mm.nm)V-Nb微合金化中碳鋼的強化相V-Nb合金中的強化相1,3,5環(huán)：NbC(Fcc)2,4,6環(huán)：V4C3(Fcc)借助ASTM卡多晶花樣的應用：校正Lλ方法：採用Au膜原理：

Lλ＝Rd

Ri:測量；di：查標準值

多晶金薄膜的電子衍射花樣Lλ=二、單晶花樣的標定1．特征：

一套規(guī)則排列的斑點，具有特徵平行四邊形。一套斑點屬于同一晶帶。2.標定方法（指數(shù)化）

三種方法

比值法特徵平行四邊形法標準花樣對照法1.比值法

原理：不同的結構，Ni的比值遵循不同的規(guī)律,Ni的比值又與Ri2的比值相對應。（Ri是斑點到原點的距離）標定步驟1）選擇不在一條直線上若干斑點A，B，C，D，測量Ri及相互夾角RA=7.1mm;RB=10.0mm;∠AOB=90oRC=12.3mm;∠AOC=55oRD=21.5mm;∠AOD=71o2）求Ri2的比值RA2:RB2:RC2:RD2=50.41:100:151.29:462.25=2:4:6:8BCC結構3）指數(shù)化A{110},B{200},C{211},D{411}

任選：A(110)B(002)向量運算：C(112)＝A(110)+B(002)D(114)=A(110)+E(004)其他斑點依次導出根據(jù)夾角值驗證指數(shù)標定的正確性應考慮消光規(guī)律注意：標定指數(shù)的不唯一性！Bcc:hkl110200211220310Ni2468104.求晶帶軸r[uvw]0020021-111-112205計晶格常數(shù)a,確定物相

BCC：

計算結果：[110]比值法標定單晶存在兩個問題

1.指數(shù)標定的不唯一性2.180

不唯一性：晶體的二次對稱性引起的取A（110），B(002)

[uvw]=（Lλ=Rd）2.特徵平行四邊形法原理：一套單晶花樣是由一組特徵平行四邊形組成不同的結構有不同的特徵平行四邊形簡單結構的特徵平行四邊形數(shù)據(jù)已由電腦算出，並已列表，實際中，只要將測量結果與表中數(shù)據(jù)相比較，即可進行標定

特徵平行四邊形的取法

以原點為中心，取與原點最近三點組成平行四邊形，r1，r2，r3滿足：1）r1,r2為平行四邊形最短邊，r3為最短對角線2）r1<r2<r33）r1在r2的順時針方向例：標定某淬火鋼的電子花樣1.取特徵平行四邊形OACB2.測量：

r1=9.8mm,r2=r3=16.9mmAOB=73o,r2/r1=r3/r1=1.72查表Bcc,第31號符合。所以：A(110),B(211),[uvw]=[113]4.通過向量運算確定其他斑點指數(shù)

若選特徵平行四邊形OA’C’B’,則180o不唯一性特徵平行四邊形法適合於結構已知的花樣標定3.對照標準花樣法(1)原理:單晶的衍射花樣是0階倒易面上的倒易點的二次放大相,將電子花樣與制好的二維0階倒易面進行比較,從而快速地標定指數(shù)。

(2)標定步驟：

繪製常見結構的0階二維倒易面

二維倒易面與花樣比較比較什麼呢？比較形狀,比較r2/r1，r3/r1的值直接標定指數(shù)

三、花樣標定的幾個問題

(1)指數(shù)不唯一性問題(2)180o不唯一性問題(3)偶合不唯一性問題(4)晶帶軸方向問題(5)磁轉(zhuǎn)角問題1、180

不唯一性問題1）180

不唯一性產(chǎn)生的原因：花樣的引起的二次對稱性,即（hkl）

（hkl），花樣分佈和晶帶軸指數(shù)不變，但反映兩種晶體取向。圖(a),(b)電子花樣形狀完全相同，晶帶軸都為[111],但兩者取向不同，[003]方向正好相反。圖(b)是圖(a)繞晶帶軸旋轉(zhuǎn)180o所得。圖(a),(b)的指數(shù)正負號正好相反。2）180不唯一性的消除方法傾轉(zhuǎn)試樣法2、偶合不唯一性問題180不唯一性：花樣分佈相同，晶帶軸相同，指數(shù)標定不同。

偶合不唯一性：花樣分佈相同，帶軸不同指數(shù)標定不同。

偶合不唯一性產(chǎn)生原因：

指數(shù)晶面的晶面間距相同，

晶面的相對取向也相同，

所以二維倒易面的倒易點分佈恰巧相同。

如：Bcc,[247]和[128]的花樣分佈相同。

此外，F(xiàn)cc,[765]與[259]的花樣分佈也相同。

消除方法：旋轉(zhuǎn)試樣（同消除180不唯一性）3）晶帶軸方向問題例3.標定某Bcc相的電子花樣

Bcc晶體中，晶帶軸為：<uvw>=<247>的兩種衍射花樣特徵OACB特徵OA’C’B’r2/r1=1.2,r3/r1=1.47r2/r1=1.2,r3/r1=1.47∠AOB=97o,[uvw]=[247]∠AOC=83o,[uvw]=[247]

圖(a)是圖(b)繞[132]軸旋轉(zhuǎn)180o所得4）磁轉(zhuǎn)角問題(1)磁轉(zhuǎn)角:

=因為電子作螺旋運動，物與象有一磁轉(zhuǎn)角。(2)相對磁轉(zhuǎn)角：電子花樣與象的磁轉(zhuǎn)角,形貌象的磁轉(zhuǎn)角取決於放大倍數(shù),電子花樣的磁轉(zhuǎn)角取決於相機常數(shù).由於中間鏡勵磁電流不同引起的電子花樣與象的磁轉(zhuǎn)角――相對磁轉(zhuǎn)角。(3)磁轉(zhuǎn)角的校正用MoO3

晶體校正,如下頁圖示。小結

立方晶系（比值法）(1)多晶花樣的標定非立方晶系（借助ASTM卡）

比值法(2)單晶花樣的標定特徵平行四邊形法對照法

指數(shù)不唯一性問題

180o

不唯一性問題(3)標定花樣的幾個問題偶合不唯一性問題磁轉(zhuǎn)角問題晶帶軸方向一、什麼是取向關係，為什麼要測定取向關係？1、什麼所取向關係？在複相合金中，兩相間存在一些相互平行的晶面或晶向。

晶體取向關係的測定在下列過程中常存在晶體學取向關係:

析出相變（e.g.M相變）K-S，M-W關係薄膜生長氧化存在取向關係的原因：過程應沿能量最低途徑。2.測定取向關係的作用——分析相變機理。

e.g.當一種相從母相中析出,為什麼沿一定的晶面析出。

優(yōu)：精確，0.1

XRD（勞厄象）缺:試樣尺寸大,mm級優(yōu):簡單,能作微區(qū)分析TEM（電子花樣）缺:不精確,誤差達5

15

作微區(qū)的晶體取向分析多用TEM

直接法（合成電子花樣法）TEM極射赤面投影法菊池花樣法二、測定取向關係的常用方法

1、直接法原理：依據(jù)斑點的分佈特徵,直接寫出兩相間的取向關係。

兩組平行的晶面

取向關係的表示一組平行的晶面＋一組平行的晶向

例1.測定高溫FeNiNb合金基體與析出相之間的取向關係。

分析步驟1．用明、暗場技術確定不同相對應的斑點基體斑點?析出相斑點。2．標定各相的斑點指數(shù),計算晶帶軸[uvw]?；w：[112]，析出相r：[111]3．根據(jù)斑點的分佈特徵直接寫出取向關係分析步驟用明、暗場象技術確定各相的斑點.

標定指數(shù)，計算晶帶軸根據(jù)斑點分佈特徵，寫出取向關係.(110)1//(111)γ//(110)2

——

晶面平行[001]1//[011]γ//[111]2

——

晶帶軸平行例2.測定某淬火鋼中殘餘A氏體與馬氏體之間的取向關係討論：根據(jù)M相變理論，M－A間存在K－S，N－W關係

K－S：

N－W：比較實驗結果：

1與

相符合N－W關係

2與

相符合K－S關係2、極射赤面投影法1）極射赤面投影法的要點：將從不同晶帶的衍射花樣中得到的取向關係放在同一張標準極射赤面投影圖中比較。從大量的數(shù)據(jù)中得出兩相間的取向關係。

大量數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果兩個特點不存在180不唯一性

2）什麼是極射赤面投影3)極射赤面投影的特徵位於過球心的大圓周上的極點屬於同一晶帶如將同一晶帶的衍射花樣與極圖重合，則同一套衍射花樣的斑點對應的極點位於垂直於晶帶軸的投影面的大圓周上。對一套衍射花樣，從中心點向各斑點引線，它們將交於以晶帶軸為法線的極射赤面的圓周上。4)取向關係的確定例3．用極射赤面投影法確定珠光體中鐵素體

相和滲碳體Fe3C之間的取向關係。分析步驟(100)c//(011)

A區(qū)：(010)c//(111)

(001)c//(211)Bagaryakii關係取向關係：

(100)c//(311)

B區(qū)：(010)c//(131)

(001)c//(215)Pitch關係5)材料中常見的取向關係

K-SP237Fcc-Bcc(eg.M相變)N-WP238BagaryaskiP240珠光體中

與Fe3CPitchP231立方―立方關係：兩相，如基體與析出相都具有相同的立方結構，如同為FCC，或同為

BCC，但晶格常數(shù)不同。例：

基體與M23C6析出相之間的立方－立方關係根據(jù)斑點的分佈，可得出立方－立方取向關係

{100}

基體//{100}析出相

<011>基體//<011>析出相存在180°不唯一性和指數(shù)不唯一性3、用菊池花樣作晶體取向的精確測定

↓

晶體相對於電子束的位向關係對晶體取向很敏感（精度大0.1

）1）菊池花樣的特點不存在180

不唯一性2)三菊池極法測定晶體取向（試樣膜面的法線方向）步驟選三對相交的菊池線對標定各菊池線對的指數(shù)(hikili)

計算兩兩晶面對應的晶帶軸指數(shù)(uiviwi)設三晶帶軸與入射束(FN的反方向)的夾角為：

1,

2,

3

則:

1=,

2=,

3=

設試樣膜面的法線方向為r[uvw],

根據(jù)夾角公式建立三方程:

小結

晶體取向關係的測定原理1．直接法

表示方式分析步驟原理2．極射極射赤面投影法分析步驟3．菊池花樣作晶體取向的精確測定

K-S,N-W4．晶體中的常見取向關係Bagaryaski,PitchCubic-Cubic

晶體學知識一、Bragg定律2dhklsin

=n(n為級數(shù)）2(dhkl/n)sin

=

2dnhnknlSin

=

當兩束電子束照射到（hkl）晶面上能發(fā)生相干散射的條件是其光程差為

的整數(shù)倍（nhnknl)晶面間距一、Bragg定律2dhklsin

=n(n為級數(shù)）

2dsin=

(d是反射面的面間距，不一定是原子面)2(dhkl/n)sin

=

2dnhnknlSin

=

（nhnknl)晶面間距二、倒易點陣

1．什麼是倒易點陣？

1)倒易點陣與正點陣一一對應2)倒易點陣是一個向量點陣在倒易點陣中是以一個向量來表示正點陣中的一組同晶面間距的晶面。

大小:1/dhkl

方向:Nhkl

向量端點在空間的分佈構成的新點陣就是倒易點陣。

3)倒易點陣的基矢和倒易向量的表示

基矢：

a*=1/d100N100

b*=1/d010N010

c*=1/d001N001

向量的表示：對於倒空間中的一點G(ghl),可表示為：

ghkl=ha*+kb*+lc*=a*b*c*倒易向量4)倒易點陣與正點陣的關係基矢間的關係：正空間：a,b,c

倒空間：a*,b*,c*a*a=b*b=c*c=1a*b=b*c=c*a=…..=0,abca*b*c*正空間倒空間正點陣與倒易點陣互為倒易立方晶系中ghkl平行於同指數(shù)的晶向即：對於某一族晶面（hkl），當入射波矢和反射波矢滿足上式時，（hkl）晶面將原則上產(chǎn)生衍射。

三、Bragg方程的向量表示K’為反射波矢，K為入射波矢四、Bragg方程的幾何表示(Ewarld作圖)在Ewarld球上的倒易點對應的向量表示式：

S

/

-S/

=ghklk

-k=ghkl結論：凡是落在Ewarld球上的倒易點都滿足Bragg定律，對應的晶面原則上產(chǎn)生衍射。TEM與XRD一樣遵循消光規(guī)律，F(xiàn)hkl=0,消光原子類型消光原因：衍射強度I

五、消光規(guī)律

不同的結構有不同的消光規(guī)律原子位置

F，I

F2I

F2F≠0H,k,l奇偶混雜

H,k,l同奇同偶

滿足Bragg定律產(chǎn)生衍射的充、要條件

F

0

！分析花樣時一定要注意消光規(guī)律

依據(jù)消光規(guī)律，F(xiàn)CC和BCC結構可能產(chǎn)生衍射的晶面指數(shù)為什麼有大小和形狀？

XRD中的謝樂公式：B＝0.9

/Dsin

六、倒易點的大小和形狀

偏離參量S當：S=0,k

-k=ghkl

當：S≠0，k-k=ghkl+SS的大?。罕硎揪嫫xBragg條件的程度

S的方向：S向下為正

S向上為負定義1/t1,1/t2,1/t3

為倒易點在三個座標方向的倒易點尺寸。不同樣品在正空間和倒空間形狀比較電鏡樣品平行於同一晶向的所有晶面七、晶帶定律（1）什麼叫晶帶？

（2）晶帶定律

對於晶帶軸(uvw),晶面(hkl)

則：hu+hv+lw=o

（3）晶帶與倒易向量關係屬於同一晶帶的晶面其對應的倒易向量位於同一0階倒易面內(nèi)(uvw)0。

O階倒易面上的所有倒易點屬於同一晶帶。一套簡單的單晶電子衍射花樣屬於同一晶帶（4）高階晶帶定律

高階倒易面高階晶帶定律：

hu+kv+lw=N(N:階數(shù))

N的值與晶體結構有關?位於非0階倒易面上的倒易點是否屬同一晶帶（5）由兩倒易向量確定晶帶軸指數(shù)

g1=(h1k1l1),g2=(h2k2l2)

晶帶軸[uvw]=g1xg2g2=(h2k2l2)g1=(h1k1l1)r[uvw]舉例:g1=(222),g2=(231),

求:r[uvw]？

222222231231-422r=g1xg2=r[uvw]=[422]h1k1l1h1k1l1

h2k2l2h2k2l2注意:g1,g2的方向性，g1,g2,r滿足右手螺旋定則若r和某一g向量為已知，也可求出另一g向量。uvw=uvw[211]

八、二維倒易面的畫法（1）為什麼要畫二維倒易面？

單晶衍射花樣是0階二維倒易面的放大。單晶體衍射花樣與0階二維倒易面的倒易點分佈一樣。（2）畫法，例：畫Fcc(321)0

的二維倒易面。晶帶軸r=[321]●步驟：選擇兩個相互垂直的倒易向量g1,g2(g1⊥g2)嘗試確定g1長度：確定g2(h2k2l2)g2⊥g1,g2⊥r,根據(jù)右手螺旋定則：g2=rxg13213211-1-11-1-1

1-45h2k2l2=考慮到Fcc結構的消光規(guī)律，h2，k2，l2應同為奇數(shù)或同為偶數(shù)，（h2，k2，l2）=（2,-8,10）長度：

0ABg1=(h1k1l1)r[uvw]g2=(h2k2l2)●0CBA(3)由A，B兩點座標，根據(jù)向量運算，可得出C

但是Fcc結構的3級衍射，在0A線上還存在

1級、2級倒易點,分別為

,FE●●(4)由O，A,E三點可作出此二維倒易面的基本單元：0AGE,G點座標可由0A,OE向量相加獲得。●G（5）由基本單元，即可確定二維倒易面上的所有倒易點。●0CBAFE●●●G●●●畫二維倒易面時應注意以下三個問題

右手定則消光規(guī)律通過向量運算得到的倒易點指數(shù)是否是一級衍射簡單晶體結構的二維倒易面FCC（1）衍射斑點的特徵電子衍射斑點是0階倒易面上倒易點的投影。單晶體的衍射花樣屬於同一晶帶，晶帶軸∥電子束。衍射斑點具有特徵平行四邊形。多晶體的衍射花樣是一組同心園。九、電子衍射方程多晶體的衍射花樣單晶體的衍射花樣（2）電子衍射方程電子衍射方程建立了電子衍射花樣與晶體結構之間的關係。是分析電子花樣的重要工具。一般過程：＃確定L

（標樣）＃測量Ri

＃計算di

＃根據(jù)di的比值確定晶體結構並標定花樣指數(shù)

（3）電子衍射方程分析電子花樣過程

(5)L

的標定方法：

內(nèi)標法Au濺射到同一樣品上在相同條件下測標樣

(Au)的衍射環(huán)Au多晶薄膜的電子衍射花樣小結

晶體學知識在以後分析電鏡花樣中要經(jīng)常用到

Bragg方程、Bagg方程的向量和幾何表示倒易點陣、倒易面與晶帶的關係倒易點的大小和形狀，S向量二維倒易面的畫法衍射花樣的特點和衍射方程L

=Rd圖3.5a淬火鋼中，基體的衍射花樣圖3.6a某不銹鋼中，基體的衍射花樣圖3.8正六邊形的電子衍射花樣1．攣晶什麼是攣晶——攣晶是一個面缺陷，是單晶體內(nèi)部的一部分在切應力的作用下，在特定的晶面上沿特定的方向作整體形變。

攣晶花樣

2.攣晶的主要特點攣晶體與基體具有相同的點陣結構兩邊的陣點一攣晶面為鏡面對稱孿生面上的原子是共格的孿生面攣晶兩要素孿生方向不同的結構具有不同的孿生面和孿生方向

光鏡:形貌（尺寸mm級）3．分析攣晶的手段

XRD：結構（尺寸mm級）

TEM：形貌+結構（尺寸μm級）

4.基體與攣晶體的倒易點陣關係

將ghkl繞[HKL]軸旋轉(zhuǎn)180

即得gT,即A點繞[HKL]軸旋轉(zhuǎn)180

即為AT由此可推斷：

1)若孿生面（HKL）的斑點能在花樣中反映出來，那麼在花樣中攣晶體斑點與基體斑點是以攣晶軸為鏡面對稱的。2)若孿生面（HKL）的斑點不在花樣中，那麼在花樣中，攣晶體斑點與基體斑點與基體斑點不存在對稱關係。3)只有[HKL]//B時，(HKL)斑點才能在花樣中反映出來。

(HKL)//B

分兩種情況

(HKL)B1)(HKL)//B，此時，(HKL)斑點在花樣中，花樣有明顯的對稱關係標定步驟：仔細分析花樣，看花樣中是否有對稱關係→是否在某一點上斑點重合根據(jù)明、暗場技術，確定基體、攣晶體斑點標定基體斑點在對稱位置上標定攣晶體斑點。5.花樣標定例子光闌討論當(HKL)//B時,我們在作指數(shù)標定時是把基體和攣晶體作為獨立的體系來考慮的。若將各斑點以倒易向量的形式來表徵，基體的斑點是以基體的倒易點陣的基矢（a*,b*,c*)來表示，而攣晶體的斑點是以攣晶體的倒易點陣的基矢(aT*,bT*,CT*)來表示。有攣晶存在時，儘管基體與攣晶體的晶格有對稱關係，但它們的倒易點陣並不一樣，它們的基矢至少在方向上是不一樣的。如基體：三基矢a*b*c*

攣晶體：三基矢aT*bT*cT*

對於基體的斑點hkl,ghkl=ha*+kb*+lc*

對於攣晶體斑點hklTghklT=haT*+kbT*+lcT*

儘管指數(shù)一樣，但反映的是不同的倒易向量1）倒易點指數(shù)變換什麼叫倒易點指數(shù)變換：將攣晶體中的倒易點座標(hklT))逐點變換成基體倒易點座標(htktlt)。即：（hkl)→(hkl)T(以攣晶體倒易點陣表示的指數(shù))

(htktlt)(以基體倒易點陣表示的指數(shù))此時（HKL）的斑點不在花樣中，基體斑點與攣晶體斑點不存在對稱關係。怎樣標定呢？――――指數(shù)變換

倒易點指數(shù)變換指數(shù)變換的兩種方式晶帶軸指數(shù)變換2.(HKL)B

怎樣找？

將(hklT)逐點變換成基體倒易點陣座標(htktlt)，從而確定(hklT)在基體衍射花樣中的位置。如：基體(hkl)

ghkl=ha*+kb*+lc*

攣晶體(hkl)T

ghklT=haT*+kbT*+lcT*

ghklT=hta*+ktb*+ltc*(htktlt)是攣晶體斑點(hkl)T

以基體倒易點陣為參考系標定的指數(shù)，求出了(htktlt)，也就確定了(hkl)T

的位置。

變換公式

(HKL)---孿生面指數(shù)，hkl---基體中某一斑點指數(shù)，則與基體(hkl)對應的攣晶體斑點(hkl)T

的位置可由下式確定。

ht=-h+2H

kt=-k+2K

lt=-l+2L

對於基體斑點(111),找攣晶體斑點(111)T

的位置。孿生面(HKL)＝(111)ht

＝－1/3kt

＝－1/3lt

＝5/3(htktlt)＝1/3(115)即：(111)T

的位置應在基體斑點(115)至中心斑點的1/3的位置處。

舉例fcc2〕晶帶軸指數(shù)變換（簡述原理）

倒易點指數(shù)變換―――逐點變換晶帶軸指數(shù)變換―――整體變換原理：找出與基體晶帶軸[uvw]相平行的攣晶體晶帶軸

[u’v’w’],在借助二維倒易面畫法，斑點攣晶體衍射花樣。

方法舉例四、菊池線花樣一、什麼叫菊池線在電鏡觀察過程中常發(fā)現(xiàn)的明、暗成對出現(xiàn)的衍射線。

二、形成原理

1．

原因:在晶體中的非彈性散射電子在發(fā)生彈性散射引起的。三、菊池線特徵

1．對一晶面(hkl),若衍射斑與菊池線同時出現(xiàn)，線對距離＝透射中心

O到衍射斑的距離。2．

菊池線對相對於衍射斑的位置隨S向量變化，但線對間的距離不變。怎樣隨S向量變化呢？3．菊池線對的中線是產(chǎn)生菊池線的晶面與底片極靴的跡線。由此菊池線反映了晶體的取向。4．菊池線對晶體位向十分敏感。如：

0.1

,菊池線移動8.5cm(Joel-100cx)

可用於對晶體取向的精確測定。精度可達：

0.1

，而斑點誤差高達5

15

四、菊池極

菊池極―――兩組菊池線對相交，其中心線的交點。即：兩晶面的交線，也就是兩晶面的晶帶軸與底片的交點。（因為菊池線對的中線是晶面在底片上的跡線）2．菊池花樣可以是多晶帶花樣。斑點花樣通常只含一個晶帶。五、花樣標定

1.方法——三菊池極法（此方法適合於結構為已知）2.標定步驟：

1）選三對相交的菊池線對。

2）測量各線對距離R1，R2，R33）採用衍射方程L

＝Rd,計算晶面間距d1,d2,d3

4）根據(jù)d值，初步定出各線對的指數(shù)。

{h1k1l1},{h2k2l2},{h3k3l3}5）測量各晶面間的夾角，再依據(jù)夾角驗算唯一地確定各線對的指數(shù)。小結一、攣晶花樣攣晶的結構特點，表徵攣晶的兩要素，攣晶體與基體間的倒易向量的關係

B//(HKL)2．

花樣標定指數(shù)變換

B(HKL)