SEM樣品制備課件

SEM樣品制備1對樣品要求樣品的預(yù)處理基本制樣工具樣品制備主要內(nèi)容21.對樣品要求不會被電子束分解在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道大小與厚度要適于樣品臺的安裝觀察面應(yīng)該清潔，無污染物進(jìn)行微區(qū)成分分析的表面應(yīng)平整31.正確認(rèn)識高真空和低真空；2.判斷樣品是否導(dǎo)電；3.判斷樣品是否可以噴鍍；4.判斷樣品是鍍金或鍍碳；5.對使用加速電壓的控制。4真空度優(yōu)缺點(diǎn)高真空低真空優(yōu)點(diǎn)a.比低真空具有更高的分辨率。b.可以觀察噴金和噴碳樣品，噴碳樣品更適合于能譜分析。c.二次電子和背散射電子發(fā)射率很高，訊號強(qiáng)。a.可以觀察不導(dǎo)電且不能做噴鍍處理的樣品。b.適合于冷臺的使用。缺點(diǎn)無法觀察不導(dǎo)電樣品分辨率比高真空低5

SEM樣品制備的一般步驟

1.從大的樣品上確定取樣部位；

2.根據(jù)需要，確定采用切割還是自由斷裂得到表界面；

3.清洗；

4.包埋打磨、刻蝕、噴金處理。62.樣品的預(yù)處理1.清潔樣品表面附著灰塵、硅酸鹽和油污，經(jīng)過線切割的樣品，粘有大量污染物，不易直接分析。將樣品放入酒精或丙酮的容器，超聲清潔至少15分鐘，若溶液仍污濁，還要重復(fù)超聲。若要分析C或O等超輕元素，清潔步驟更重要，在上述清潔基礎(chǔ)上，再用蒸餾水超聲一次。若是鐵基材料，盡快吹干，防止銹蝕。2.干燥將清潔處理的樣品粘在導(dǎo)電膠上后低溫真空干燥，以除去殘留水分或有機(jī)溶劑。73.基本制樣工具70°斜面45°/90°斜面81.塊樣對于金屬、巖礦或無機(jī)物，切割成要求的尺寸，粘在樣品臺上。如果樣品數(shù)量多，注意樣品尺寸最好一致。微區(qū)成分分析樣品表面應(yīng)該平坦或經(jīng)研磨拋光，可以保證檢測時幾何條件不變。對于樣品的斷口面，要選擇起伏不大的部位，最好是分析點(diǎn)附近有小的平坦區(qū)。樣品表面和底面應(yīng)該平行。4.樣品制備9金屬或陶瓷樣品制備拋光截面a)樹脂鑲嵌b)金屬夾板102.粉樣（1）微米級粉料*將粉樣撒在樣品臺的導(dǎo)電膠上，用手指輕彈樣品臺四周，粉料會均勻地向四周移動，鋪平一層，側(cè)置樣品臺，把多余粉料抖掉；*用紙邊輕刮、輕壓粉料面，使粉料與膠面貼實(shí)；*用吸耳球從不同方向吹拂粉料，使粉料牢固、均勻地粘在導(dǎo)電膠上。11（2）對于亞微米或納米粉料進(jìn)行成分分析：利用壓片機(jī)（紅外和熒光均使用）壓成結(jié)實(shí)的薄片，然后將薄片用導(dǎo)電膠粘在樣品臺上。

此外，還可將粉體分散在水或無水乙醇中，滴加在導(dǎo)電膠上，然后粘到樣品臺上，低溫真空烘干。123.安裝導(dǎo)電樣品通常使用碳或銅導(dǎo)電膠粘到樣品臺上，粘接時要確保底面與膠面貼實(shí)。安裝不導(dǎo)電樣品可用普通雙面膠，并在表面粘一條膠帶與金屬樣品臺連通，以備鍍膜時形成導(dǎo)電通路。樣品即使導(dǎo)電，也必須與樣品臺粘牢，若沒接觸好，會產(chǎn)生樣品充電現(xiàn)象，圖像不穩(wěn)定，而且收集能譜也受影響。13若樣品不導(dǎo)電，則應(yīng)決定是否要對樣品進(jìn)行噴鍍。噴鍍與否主要根據(jù)樣品觀察區(qū)域和觀察目地而有所區(qū)別。因為不導(dǎo)電的樣品在掃描電鏡下觀察時，會產(chǎn)生電荷積累而影響觀察穩(wěn)定性。一般樣品都可以噴鍍后觀察，被噴射金屬的樣品，在觀察的過程中不但可避免電荷放電、減少電子束對樣品的損傷，而且還可增加二次電子產(chǎn)率，獲得質(zhì)量良好的圖片。但是有些樣品（比如某些生物樣品），經(jīng)過噴鍍后會損壞樣品表面，而使用者的觀察目的就是樣品的表面微觀結(jié)構(gòu)。在這種情況下，只能選擇不濺鍍樣品。4.對導(dǎo)電性差的樣品鍍膜含水生物樣品不適合SEM，可以采用ESEM！14噴碳:噴金的樣品雖然具有較多的優(yōu)點(diǎn)，但是卻不適合在能譜下進(jìn)行觀察。傳統(tǒng)的能譜可以分析鈉以上的元素，因而噴金后金元素的存在會影響能譜的正確分析，而噴碳的樣品則不存在這個問題。15常用Au、Pt、Au-Pd或C膜層厚度：20~50nm

鍍膜技術(shù)（1）真空鍍膜：將金屬絲或碳棒在高真空下通過大電流加熱蒸發(fā)，沉積在樣品表面