重結(jié)晶及過濾

重結(jié)晶及過濾一、實驗?zāi)康模?.學(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機化合物的原理和方法；2.掌握減壓抽濾、熱過濾操作和濾紙的折疊方法；3.了解重結(jié)晶時溶劑的選擇標(biāo)準(zhǔn)。二、實驗原理：1.重結(jié)晶的概念：將晶體溶于溶劑以后，又重新從溶液中結(jié)晶的過程，又稱再結(jié)晶。2.實驗原理重結(jié)晶是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時由于溶解度降低，有機物又重新析出晶體。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。注意——重結(jié)晶只適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機混合物的提純。從反應(yīng)粗產(chǎn)物直接重結(jié)晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，然后再重結(jié)晶提純。3.選擇溶劑的條件：（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)（3）對雜質(zhì)的溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾時被濾去）（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點較低），易與晶體分離除去（5）能給出較好的晶體（6）無毒或毒性很小，便于操作（7）價廉易得（8）可以選用混合溶劑一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過預(yù)試驗來確定。三、實驗步驟：1.固體物質(zhì)的溶解：通過查溶解度表和預(yù)實驗算出溶解一定固體所需要的最少溶劑量。乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C255080100溶解度/g·(100ml)0.560.843.455.5稱取2克粗乙酰苯胺放于250毫升燒杯中，加入70毫升水、加熱使水微沸(電熱套加熱，表面皿蓋住燒杯）、若不能完全溶解，再分次加入少量水，用玻棒攪拌（注意有沒有不能溶于水的雜質(zhì)），并使微沸2—3分鐘，直到固體物質(zhì)完全溶解，停止加熱。再補加20mL水，若溶液有色，加入約0.2克（半小藥勺）活性炭，重新加熱至微沸并不斷攪拌。注意：活性炭不能加入到沸騰的溶液中，不然會引起暴沸。2.熱過濾（常壓過濾）：準(zhǔn)備好熱濾裝置和一扇形濾紙。將溶液趁熱過濾，濾液用燒杯收集。注意事項：這一步動作迅速，如果溫度降低過快，會有部分乙酰苯胺析出在濾紙上邊而被除掉。該步的目的：出去不溶性雜志。3.冷卻結(jié)晶：將燒杯放在冷水浴中冷卻，使結(jié)晶完全析出。如果沒有結(jié)晶析出，用玻棒攪動，促使結(jié)晶形成。待溶液充分冷卻后（用手摸燒杯壁，燒杯是涼的，即可），進(jìn)行下一步。該步目的：析出晶體4.抽濾（減壓過濾）：布氏漏斗上放上圓形濾紙，用少量水浸濕濾紙后，打開水循環(huán)泵，將濾紙抽緊，然后將晶體和母液邊用玻璃棒攪拌邊倒入布氏漏斗中，減壓過濾分離濾液，得到結(jié)晶。然后用母液洗滌燒杯，使燒杯中晶體完全轉(zhuǎn)移到布氏漏斗中，待抽干后，用少量（5ml)自來水洗滌布氏漏斗中的晶體，