對硝基苯甲酸的制備-2

對硝基苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握利用對硝基甲苯制備對硝基苯甲酸的原理及方法。2、掌握電動(dòng)攪拌裝置的安裝及使用。3、練習(xí)并掌握固體酸性產(chǎn)品的純化方法。二、實(shí)驗(yàn)原理該反應(yīng)為兩相反應(yīng)，還要不斷滴加濃硫酸，為了增加兩相的接觸面，為了盡可能使其迅速均勻地混合，以避免因局部過濃、過熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)的發(fā)生或有機(jī)物的分解，本實(shí)驗(yàn)采用電動(dòng)攪拌裝置。這樣不但可以較好地控制反應(yīng)溫度，同時(shí)也能縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率。生成的粗產(chǎn)品為酸性固體物質(zhì)，可通過加堿溶解、再酸化的辦法來純化。純化的產(chǎn)品用蒸汽浴干燥。三、實(shí)驗(yàn)藥品用量及物理常數(shù)藥品名稱分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)對硝基甲苯137.142g（0.015mol）51.3237.71.286不溶Na2Cr2O4298.056g（0.02mol）356.74002.348易溶濃硫酸9810ml(0.18mol)10.42901.84對硝基苯甲酸167.122421.610難溶15%硫酸20ml5%氫氧化鈉25ml四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)流程圖六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、安裝儀器前，要先檢查電動(dòng)攪拌裝置轉(zhuǎn)動(dòng)是否正常，攪拌棒要垂直安裝，安裝好儀器后，再檢查轉(zhuǎn)動(dòng)是否正常。2、從滴加濃硫酸開始，整個(gè)反應(yīng)過程中，一致保持?jǐn)嚢琛?、滴加濃硫酸時(shí)，只攪拌，不加熱；加濃硫酸的速度不能太快，否則會(huì)引起劇烈反應(yīng)。4、轉(zhuǎn)入到40ml冷水中后，可用少量（約10ml）冷水再洗滌燒瓶。5、堿溶時(shí)，可適當(dāng)溫?zé)?，但溫度不能超過50℃，以防未反應(yīng)的對硝基甲苯熔化，進(jìn)入溶液。6、酸化時(shí)，將濾液倒入酸中，不能反過來將酸倒入濾液中。7、純化后的產(chǎn)品，用蒸汽浴干燥。七、教學(xué)方法本實(shí)驗(yàn)為芳烴側(cè)鏈的氧化反應(yīng)?？山M織學(xué)生討論芳環(huán)側(cè)鏈的氧化方法有哪些？氧化的規(guī)律有哪些？試寫出下列化合物氧化的產(chǎn)物：（1）對甲異丙苯（2）鄰氯甲苯（3）萘（4）對叔丁基甲苯（5）苯本實(shí)驗(yàn)為非均相反應(yīng)，可組織學(xué)生討論提高非均相反應(yīng)的措施除了電動(dòng)攪拌外，還有哪些措施？組織學(xué)生討論滴液漏斗和分液漏斗的區(qū)別，直形冷凝管