DB13-T1229-2010有機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽含量測定方法

ICS71.040.40

G15

DB13

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、性，了，

}pJ月﹄省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T1229-2010

有機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽含量

測定方法

2010一05-10發(fā)布2010一05-25實(shí)施

河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

DB13/T1229-2010

有機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽含量測定方法

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用目視比濁和分光光度計(jì)測定水溶性有機(jī)化工產(chǎn)品中硫酸鹽含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶性有機(jī)化工產(chǎn)品中微量硫酸鹽的測定。檢測范圍為0.4.tg/mL一4gg/mL(以

SO;計(jì))。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

第一法目視比濁法

3方法提要

在酸性介質(zhì)中，氯化鋇與試料中的硫酸鹽生成難溶的硫酸鋇，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。

4試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T602,GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)

驗(yàn)用水符合GB/T6682中三級水規(guī)格。

4.1鹽酸(GB622):1+5溶液。

4.295%乙醇(GB679)。

4.3氯化鋇(GB652):250g/L溶液。

4.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1mL溶液含硫酸鹽(SO4)0.10Mg-

4.5硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含硫酸鹽(SO4)0.010mg.

用移液管移取10mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液

現(xiàn)用現(xiàn)配。

5儀器

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備

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6分析步驟

6.1標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備

取7個50mL比色管，用移液管依次加入0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL硫酸鹽

標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至約25mL，各加入5mL乙醇、1mLl+5鹽酸溶液，在不斷搖動下加入3mL氯化鋇

溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min

6.2測定

稱取適量試樣，精確至0.01g，置于250mL燒杯中，加入適量水使之溶解，完全轉(zhuǎn)入250mL

容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。如果試驗(yàn)溶液混濁，則應(yīng)干過濾后備用。

用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于50mL比色管中，以下操作按6.1條所述，從“加入5mL

乙醇??”開始，到“放置10min”為止。與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較，觀察確定與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液濁度相同

的試驗(yàn)溶液中所含硫酸鹽的量。測定應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備同時進(jìn)行。

7結(jié)果計(jì)算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鹽(以so;計(jì))含量(x)按下式(1)計(jì)算:

ntx10-3‘，，nn_ml

X=一入IUU一-(1)

mx25/250m

式中:

MI—觀察確定與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液濁度相同的試驗(yàn)溶液中所含硫酸鹽的量，mg;

m—試料的質(zhì)量，g0

分析結(jié)果取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算數(shù)平均值。

8允許差

兩次測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其算數(shù)平均值的10%0

第二法分光光度計(jì)法

9方法提要

在酸性介質(zhì)中，用甘油一乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入氯化鋇制得硫酸鋇懸浮液，用分光光度計(jì)測定

懸浮液的濁度。

10試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T602,GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)

驗(yàn)用水符合GB/T6682中三級水規(guī)格。

10.1甘油(GB687)乙醇混合液:1+2溶液。

10.2二水氯化鋇(GB652)。

DB13/T1229-2010

月幾0

.U

.。鹽酸:1.000moUL溶液。

硯nJ

.腸

.甘硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1mL溶液含硫酸鹽(SO4)0.10mgo

Jn只

衛(wèi)

.甘︺

.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含硫酸鹽(SO4)0.010mg-

用移液管移取10mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)

用現(xiàn)配。

們儀器

除實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備外

11.1分光光度計(jì)應(yīng)符合GB/T9721的規(guī)定

12分析步驟

12.1試料

稱取適量試樣，精確至0.01g。加3mL1.000moUL鹽酸溶液，全部移入50mL容量瓶中，加5

mL甘油一乙醇混合液，稀釋至刻度，混勻。

12.2空白試驗(yàn)

不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟，試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。

12.3測定

將試料溶液小心地移入盛有0.3g氯化鋇的干燥燒杯中，以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動2min，在21'-'

250C下，靜置10mino

用3cm比色皿，在波長450nm處，以空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)吸光度為零，測出試料溶液的吸

光度。

12.4工作曲線的繪制

按下表要求吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于七只50mL容量瓶中。

硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL對應(yīng)硫酸根質(zhì)量，mg

00

2.500.25

5.000.50

7.500.75

10.001.00

15.001.50

20.002.00

向每個容量瓶中分別加入3mL1.000molL鹽酸溶液、5mL甘油一乙醇混合液，稀釋至刻度，混

勻。按(7.3)測定步驟，測定各溶液相應(yīng)的吸光度。以硫酸鹽含量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)

DB13/T1229-2010

繪制工作曲線。

12.5結(jié)果計(jì)算

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸鹽(以so;計(jì))含量(X)按下式(2)計(jì)算:

X=一m!一(2)

l0m?

式中:

MI—由工作曲線查得的試料中硫酸鹽的質(zhì)量，mg;

二一一試料的質(zhì)量，g0

分析結(jié)果取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算數(shù)平均值。

13允許差

兩次測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于其算數(shù)平均值的10%

DB13/T1229-2010

月ij舀

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:耿曉紅、呂國強(qiáng)、張金鳳。

ICS65.020

B61

DB13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T2597—2017