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文檔簡介
ICS71.040.40
G15
DB13
J卜
、性竺甲J﹄
}pJ工省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB13/T1230-2010
有機(jī)化工產(chǎn)品色度測定方法
Determinationofchromafororganicchemicalproducts
2010一05-10發(fā)布2010一05-25實(shí)施
河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
DB13/T1230-2010
有機(jī)化工產(chǎn)品色度測定方法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液為標(biāo)準(zhǔn)色,用目視比色法及分光光度法測定色度的通用方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于色調(diào)接近鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的澄清透明液體化工產(chǎn)品色度的測定。利用本標(biāo)準(zhǔn)測定色度
時,檢測下限為4黑曾單位。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB(T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)
3方法原理
按一定的比例將氯鉑酸鉀、六水合氯化鉆和鹽酸配成水溶液(鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液),所得溶液的色調(diào)
與待測樣品的色調(diào)在多數(shù)情況下是相近的,用分光光度計或比色計測定并計算試樣黃度指數(shù),從標(biāo)準(zhǔn)比
色液的黃變度—鉑一鉆色度號的標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣的色度號或用目視法比較樣品與鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液,
可得出樣品的色度。
4試劑
4.1本標(biāo)準(zhǔn)中除另有規(guī)定外,所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,均按GB/T601,GB/T603的規(guī)定制備,
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格。
4.2500黑曾單位鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.000g六水合氯化鉆(分析純)、1.245g氯鉑酸鉀,置于燒
杯中,用100mL鹽酸(分析純)和適量水溶解,移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用1cm吸收池、以水作參比用分光光度計按表1規(guī)定的波長測定溶液的吸光度。其值應(yīng)在表1所
列范圍之內(nèi)。
表1500黑曾單位鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度允許范圍
波長/nm吸光度
4300.110-0.120
4550.130-0.145
4800.1050.120
5100.055-0.065
500黑曾單位鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液置于具塞棕色瓶中,避光保存,有效期為1年。
4.3稀鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
配制100mL所需黑曾單位的鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)量取500黑曾單位鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V),
數(shù)值以“mL',表示,按式(1)計算:
DB13/T1230-2010
Nxl00
V=(1)
500
式(1)中:
N一欲配制的稀鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的黑曾單位數(shù)。
稀鉑一鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在使用前配制。
儀器
嘆‘
口.
?除常規(guī)實(shí)驗(yàn)室儀器以外。
勺-n
‘分析天平的感量為0.1mg.
一n
勻J
分光光度計:符合GB/T3979-2008中5.1.1和5.1.2的要求。并備有雙光束、自動掃描、自動記
錄性能。
測定
6.1目視比色法
6.1.1標(biāo)準(zhǔn)鉑一鉆對比溶液的配制
在10個500ml以及14個250ml的兩組容量瓶中,分別加入如下表所示的標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積
數(shù),用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻。
標(biāo)準(zhǔn)鉑一鉆對比溶液的配制表
500毫升容量瓶250毫升容量瓶
標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積相應(yīng)顏色標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積相應(yīng)顏色
Hazen單位Hazen單位
毫升毫升
鉑一鉆色號鉑一鉆色號
3060
3570
4080
55
4590
1010
50100
1515
62.5125
2020
75150
2525
87.5175
3030
100200
3535
125250
4040
150300
4545
175350
5050
200400
225450
6.1.2比色
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6.1.2.1向一支納氏比色管中注入一定量的試樣,使注滿到刻線處,同樣向另一支納氏比色管中注入
具有類似顏色的標(biāo)準(zhǔn)鉑一鉆對比溶液注滿到刻線處。
6.1.2.2比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)鉑一鉆對比溶液的顏色,比色時在日光或日光燈照射下,正對白色背景,從上
往下觀察,避免側(cè)面觀察,提出接近的顏色。
6.1.3結(jié)果表述
試樣的顏色以最接近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)鉑一鉆對比溶液的Hazen(鉑一鉆)顏色單位表示。如果試樣的顏色
與任何標(biāo)準(zhǔn)鉑一鉆對比溶液不相符合,則根據(jù)6.2分光光度法來測定試樣的色度。
6.2分光光度計法
6.2.1儀器調(diào)整
將空皿放入?yún)⒈瘸?,水放入樣品池,調(diào)儀器透光度為100%o
6.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
6.2.2.1水及標(biāo)準(zhǔn)比色液透光度的測定
以空氣為參比,在波長為380^780nm范圍內(nèi),每隔10nm依次測定水及標(biāo)準(zhǔn)比色液的透光度。
6.2.2.2水及標(biāo)準(zhǔn)比色液黃度指數(shù)的計算
黃度指數(shù)按式(2)計算:
100(1.28X一1.062)
(2)
式(2)中:Y—被測物質(zhì)的黃度指數(shù);
X,Y,Z—被測物質(zhì)的三刺激值。
被測物質(zhì)的三刺激值分別按式(3),(4),(5)計算:
(3)
X=KYS(i%)x(%):(%)A2
(4)
Y=K藝S(A)y(A):(勸AA。
Z一‘ES(R)z(2):(勸AA(5)
100
式(3),(4),(5)中:K—?dú)w化系數(shù),K-X-"[Via._/\fa
乙0氣九)筍‘,二
S(人)—標(biāo)準(zhǔn)光源(照明體)的相對光譜功率分布;
x(A),y(2),z(2)XYZ色度系統(tǒng)中的色度函數(shù);
z(A)—被測物質(zhì)透光度;
△兄—波長間隔。
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加權(quán)系1sf(S(A)x以)、S林)Y(A)"S以)z以)值見GB/T3979-2008中表1的C照明體數(shù)據(jù)。
6.2.2.3標(biāo)準(zhǔn)比色液黃變度的計算
黃變度按式(6)計算:
,LY;=Y;-Yo················································??(6)
式(6)中:
AY,—標(biāo)準(zhǔn)比色液的黃變度;
Y,—標(biāo)準(zhǔn)比色液的黃度指數(shù);
Y一水的黃度指數(shù)。
以標(biāo)準(zhǔn)比色液的鉑一鉆色號為橫坐標(biāo),對應(yīng)的黃變度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.2.3試樣的測定
按上述規(guī)定6.2.2測定并計算試樣的黃變度。
6.2.4結(jié)果表述
根據(jù)試樣的黃變度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣的色度號。
6.2.4.1重復(fù)性
同一操作者重復(fù)測定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過
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