DB13-T1236-2010化工產(chǎn)品的干燥失重(加熱減量)測(cè)定方法

ICS71.040.40

G15

DB13

月.卜

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iPi刁省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T1236-2010

化工產(chǎn)品的干燥失重(加熱減量)

測(cè)定方法

Determinationofdryingshrinkage(heatingloss)forchemicalproducts

2010一05-10發(fā)布2010一05-25實(shí)施

河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

DB13/T1236-2010

化工產(chǎn)品的干燥失重(加熱減量)測(cè)定方法

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用干燥法測(cè)定化工產(chǎn)品中干燥失重(加熱減量)的方法，適用于化工產(chǎn)品中干燥失重

(加熱減量)的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696:1987,MOD)

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3原理

樣品在規(guī)定的溫度和時(shí)間條件下，經(jīng)加熱干燥后所失的質(zhì)量百分比。主要指水分，也包括其他揮

發(fā)性物質(zhì)。

4試劑與材料

本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB汀6682中三級(jí)水規(guī)格。

5儀器

除實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器外，還包括下列儀器設(shè)備:

只.司

︺.天平:光電分析天平或電子天平，分度值為0.1Mg.

哎n

︺乙電熱恒溫干燥箱:精度士20C

民八

︺0稱量瓶:高30毫米一50毫米，直徑50毫米一70毫米。

院

︺干燥器:內(nèi)放硅膠干燥劑。

6操作步驟

6.1樣品的制備

樣品應(yīng)充分混勻，如果是比較大的顆粒，應(yīng)先迅速搗碎使顆粒在2mm左右，操作中要注意避

免水分損失和從空氣中吸收水分。

6.2測(cè)定

6.2.1將稱量瓶打開蓋一起放入105℃士2℃的恒溫干燥箱中，干燥lh，再把稱量瓶和蓋放入干燥器

中，冷卻至室溫稱量，精確至0.1mg。反復(fù)操作至最后兩次質(zhì)量之差小于0.3mg.

6.2.2稱取一寧量的均勻樣品平鋪于已恒重的稱量瓶中(厚度不可超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度

DB13/T1236-2010

不可超過10mm)，精確至0.1Mg.

6.2.3將盛有試樣的稱量瓶放入已達(dá)規(guī)定溫度的干燥箱中，使稱量瓶與干燥箱溫度計(jì)水銀球的縱向距

離不大于100mm，將瓶蓋取下，置于瓶旁，或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥2h，將蓋子蓋好迅速移至干燥器，

冷卻至室溫后稱量，精確至0.1mg。重復(fù)操作至最后兩次質(zhì)量之差不大于0.3mg，重復(fù)操作干燥時(shí)

間為lh。同時(shí)做平行試驗(yàn)。

6.2.4對(duì)于易熔化的特殊式樣，可在比熔化溫度低10℃下加熱(1--2)h，再在規(guī)定溫度下干燥。

7結(jié)果計(jì)算

本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果計(jì)算按GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定執(zhí)行。

試樣干燥失重(加熱減量)X以百分?jǐn)?shù)表示，按式(1)計(jì)算:

X=竺-塑Z、100(1)

碼一mo

式中:

mo-—稱量瓶和蓋子的質(zhì)量，單位克(g);

m，一—稱量瓶、蓋子和干燥前試樣的質(zhì)量，單位克(g);

m:一—稱量瓶瓶、蓋子和干燥后試樣的質(zhì)量，單位克(g);

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

8允許差

8.1重復(fù)性

同一操作者重復(fù)測(cè)定兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:

范圍，%重復(fù)性，%

0.00--2.000.01

2.00^-10.00.05

10.0^20.00.10

20.0一30.00.15

?30.00.20

8.2再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩結(jié)果之差不應(yīng)超過以下數(shù)值:

范圍，%重復(fù)性，%

nn1

戶1

0.00^-2.00.

八n內(nèi)

UUb

2.00-10.0?

o

1一.，

10.0^20.0工乙

C1只

1

20.0^30.0U︶

DB13/T1236-2010

?30.00.22

DB13/T1236-2010

月Ij舀

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由起草單位:河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:齊威毅、劉貞敏、武建偉。

DB13/T1247—2010

表B.1（續(xù)）

等級(jí)分類評(píng)分依據(jù)圖例

糞便較厚，容易粘鞋，堆高超過5cm。食入

質(zhì)量低的飼料或日糧蛋白質(zhì)缺乏時(shí)發(fā)生；典型

4的干奶牛或年齡較大的青年母牛的糞便（這也

反映飼喂的粗料質(zhì)量差和/或蛋白不足）。增加

谷物或蛋白可以降低這樣的糞便評(píng)分。

呈堅(jiān)硬的糞球狀；干草飼喂過多或氧化嚴(yán)重時(shí)

5發(fā)生。發(fā)生脫水或消化障礙的牛也可能有這種

情況。