雙硫腙比色法測(cè)定空氣中的鉛含量

雙硫腙比色法測(cè)定空氣中的鉛含量【摘要】本文采用的是雙硫腙比色法測(cè)定空氣中鉛的含量。該方法具有精密度、準(zhǔn)確度好，且操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。【關(guān)鍵詞】空氣；鉛；雙硫腙；分光光度法鉛是一種有害金屬，毒性很大，在空氣中，鉛及其化合物以鉛塵和鉛煙形式存在，鉛含量超過(guò)一定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，對(duì)人體健康有很大的危害。雙硫腙比色法測(cè)定空氣中鉛的含量，具體有兩種方法：混色法和單色法，混色法有其缺點(diǎn)，即雙硫腙的加入量不同會(huì)引起誤差，對(duì)于準(zhǔn)確控制雙硫腙的用量是特別困難的，因此本人對(duì)雙硫腙比色法中的單色法對(duì)空氣中鉛的含量測(cè)定進(jìn)行了充分探討。1.實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑7210分光光度計(jì)上海儀器廠流量計(jì)0～20L/min鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（10ug/ml）取一定量的高純鉛粒，溶于1：1HNO3中，浸泡數(shù)分鐘，然后用純水沖洗干凈，用濾紙吸干水后準(zhǔn)確稱(chēng)量0.0917g，加入1：1HNO3并于低溫電爐上加熱至全部溶解，冷卻后移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度.此溶液為鉛備液，1ml =0.9170mg。3%硝酸溶液、10%檸檬酸銨溶液、5%鹽酸羥胺溶液、氰化鉀溶液、雙硫腙氯仿溶液、氨水1.2實(shí)驗(yàn)原理所測(cè)樣品與稀硝酸反應(yīng)生成硝酸鉛，鉛離子在PH8.5的堿性溶液中與雙硫腙作用生成紅色絡(luò)合物，并溶于三氯甲烷中，除去過(guò)量的雙硫腙，根據(jù)顏色深淺，比色定量。1.3實(shí)驗(yàn)步驟1.3.1采樣用氯膜采樣法采樣，以10L/min的速度抽取150L空氣，抽氣約15分鐘。1.3.2樣品處理將氯膜放在小燒杯中，加入20ml硝酸溶液，放在電熱板上徐徐煮沸15～20min，并時(shí)時(shí)攪動(dòng)溶液，將溶液過(guò)濾于25ml比色管中，加熱硝酸溶液至刻度，搖勻，量取10.0ml樣品溶液于比色管中分析。1.3.3測(cè)定過(guò)程向比色管中各加入0.5ml檸檬酸銨溶液，兩滴鹽酸羥胺溶液及1滴酚紅指示劑，搖勻，用氨水調(diào)至紅色，加入0.5ml氰化鉀溶液，將比色管塞緊振搖100次，靜置10min后棄去水層，加入15ml雙硫腙洗除液，再振搖50次洗去氯仿層中過(guò)剩的雙硫腙，必要時(shí)吸去水層后再加入10ml雙硫腙洗除液，振搖，分層后取氯仿層于520nm波長(zhǎng)下比色定量。2.結(jié)果與討論2.1酸度條件的選擇經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)得出，Pb2+與雙硫腙反應(yīng)的最佳酸度范圍是PH=8.5～11，但會(huì)有鉍、錫的干擾，為此需在PH=2～3時(shí)用雙硫腙氯仿溶液預(yù)先提取，則可除去干擾。2.2最大吸收波長(zhǎng)的選擇吸取0.4ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不同波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。由表中數(shù)據(jù)得出實(shí)驗(yàn)的最大吸收波長(zhǎng)是520nm。2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制以鉛含量分別為0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug配制鉛標(biāo)準(zhǔn)系列，在520nm、PH8.5～11的范圍內(nèi)測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。根據(jù)表中數(shù)據(jù)計(jì)算得出回歸方程為：y=0.001192+0.05874x以此繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程檢驗(yàn)得r=0.9998，表明相關(guān)性好。2.4方法的精密度分別取1.0、2.0、4.0ug/10ml的鉛標(biāo)液，按前述操作測(cè)定其吸光度，求得變異系數(shù)為6.6%，說(shuō)明方法的精密度很好，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。2.5樣品測(cè)定將處理過(guò)的樣品按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。3.結(jié)論本文采用雙硫腙比色法測(cè)定空氣中鉛含量，最大吸收波長(zhǎng)為520nm，酸度為PH=8.5～11，平均變異系數(shù)為6.6%。此方法的精密度好，準(zhǔn)確度高，且操作簡(jiǎn)便、快速，實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性好。值得