儀器分析核磁共振課件

12024-02-02儀器分析核磁共振課件目錄contents核磁共振基本原理儀器構(gòu)造與功能樣品制備與實(shí)驗(yàn)技術(shù)核磁共振譜圖解析定量分析與應(yīng)用儀器維護(hù)與故障排除301核磁共振基本原理

核磁共振現(xiàn)象原子核自旋某些原子核具有自旋角動(dòng)量，產(chǎn)生磁矩，如同一個(gè)小磁針。外磁場(chǎng)作用將自旋的原子核置于外磁場(chǎng)中，原子核的磁矩會(huì)發(fā)生能級(jí)分裂。共振吸收當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核的進(jìn)動(dòng)頻率相同時(shí)，原子核會(huì)吸收射頻場(chǎng)的能量，從低能級(jí)躍遷到高能級(jí)，產(chǎn)生核磁共振信號(hào)。由于原子核所處化學(xué)環(huán)境的不同，共振頻率會(huì)發(fā)生變化，表現(xiàn)為譜圖上的位置移動(dòng)?；瘜W(xué)位移耦合常數(shù)弛豫時(shí)間相鄰原子核之間通過(guò)化學(xué)鍵的相互作用，影響共振頻率，表現(xiàn)為譜圖上的峰分裂。原子核從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的過(guò)程，包括縱向弛豫和橫向弛豫，分別影響譜圖的峰高和峰寬。030201核磁共振參數(shù)顯示化學(xué)位移和峰面積的信息，用于化合物結(jié)構(gòu)鑒定和定量分析。一維譜圖通過(guò)引入第二個(gè)頻率維度，提供更多結(jié)構(gòu)信息，如耦合關(guān)系、空間構(gòu)型等。二維譜圖根據(jù)譜圖的峰形、峰位、峰面積等信息，推斷出化合物的結(jié)構(gòu)。譜圖解析核磁共振譜圖302儀器構(gòu)造與功能提供穩(wěn)定、均勻的靜磁場(chǎng)，是核磁共振儀器中的關(guān)鍵部分。永磁體通過(guò)電流產(chǎn)生磁場(chǎng)，具有場(chǎng)強(qiáng)可調(diào)、易于實(shí)現(xiàn)磁場(chǎng)均勻化等優(yōu)點(diǎn)。電磁鐵利用超導(dǎo)材料在低溫下產(chǎn)生的強(qiáng)磁場(chǎng)，具有場(chǎng)強(qiáng)高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。超導(dǎo)磁體磁體系統(tǒng)射頻放大器將射頻脈沖放大到足夠的功率，以驅(qū)動(dòng)樣品中的核自旋。射頻發(fā)生器產(chǎn)生特定頻率的射頻脈沖，用于激發(fā)樣品中的核自旋。射頻線圈將射頻脈沖傳輸?shù)綐悠分校⒔邮諛悠钒l(fā)出的核磁共振信號(hào)。射頻系統(tǒng)探測(cè)與信號(hào)處理系統(tǒng)接收樣品發(fā)出的核磁共振信號(hào)，并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。將探測(cè)器接收到的微弱信號(hào)放大，便于后續(xù)處理。將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)，以便于計(jì)算機(jī)處理和分析。對(duì)數(shù)字信號(hào)進(jìn)行濾波、傅里葉變換等處理，得到樣品的核磁共振圖譜。探測(cè)器信號(hào)放大器數(shù)字轉(zhuǎn)換器信號(hào)處理軟件溫控系統(tǒng)真空系統(tǒng)冷卻系統(tǒng)控制系統(tǒng)輔助設(shè)備01020304控制磁體系統(tǒng)的溫度，確保其在工作過(guò)程中保持穩(wěn)定。為超導(dǎo)磁體提供真空環(huán)境，防止其受到氧化和腐蝕。為超導(dǎo)磁體和射頻系統(tǒng)提供冷卻，確保其正常工作。對(duì)整個(gè)儀器進(jìn)行控制和監(jiān)測(cè)，確保其安全、穩(wěn)定地運(yùn)行。303樣品制備與實(shí)驗(yàn)技術(shù)03樣品處理對(duì)于固體樣品，需要進(jìn)行研磨、壓片等處理；對(duì)于液體樣品，需要選擇合適的溶劑進(jìn)行溶解。01樣品純度要求核磁共振實(shí)驗(yàn)對(duì)樣品純度要求較高，一般要求樣品純度在95%以上，避免雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生干擾。02樣品量要求根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求和儀器靈敏度，選擇合適的樣品量，確保信號(hào)強(qiáng)度和分辨率。樣品選擇與處理根據(jù)樣品的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)需求，選擇對(duì)樣品溶解性好、對(duì)核磁共振信號(hào)無(wú)干擾的溶劑。溶劑選擇采用加熱、超聲等方法促進(jìn)樣品在溶劑中的溶解，確保溶液均勻無(wú)顆粒。溶解方法溶劑選擇與樣品溶解儀器校準(zhǔn)樣品放置參數(shù)設(shè)置數(shù)據(jù)采集與處理核磁共振實(shí)驗(yàn)方法在實(shí)驗(yàn)前對(duì)核磁共振儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器處于最佳工作狀態(tài)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求和樣品性質(zhì)，設(shè)置合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如掃描范圍、掃描速度、信號(hào)增益等。將處理好的樣品放入核磁共振儀的樣品管中，注意避免氣泡和雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采集數(shù)據(jù)，并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析，得到樣品的核磁共振譜圖和相關(guān)信息。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程，避免發(fā)生意外事故。安全操作定期對(duì)核磁共振儀器進(jìn)行保養(yǎng)和維護(hù)，確保儀器的穩(wěn)定性和可靠性。儀器保養(yǎng)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行及時(shí)備份和整理，避免數(shù)據(jù)丟失或損壞。數(shù)據(jù)備份對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行科學(xué)、客觀的分析和解釋?zhuān)苊庵饔^臆斷和誤導(dǎo)性結(jié)論。結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)304核磁共振譜圖解析化學(xué)位移是有機(jī)化合物分子中氫原子核外電子云密度的大小在核磁共振譜圖上的反映，表示為δ值。定義化學(xué)位移受氫核所處化學(xué)環(huán)境的影響，包括與氫核直接相連的原子或基團(tuán)、附近原子或基團(tuán)的電負(fù)性、環(huán)共軛效應(yīng)等。影響因素通過(guò)比較不同化合物中相同類(lèi)型氫的化學(xué)位移，可以推測(cè)氫原子所處的化學(xué)環(huán)境，進(jìn)而推斷化合物的結(jié)構(gòu)。應(yīng)用化學(xué)位移123耦合常數(shù)是核磁共振譜圖中相鄰氫核之間自旋-自旋耦合作用引起的譜線分裂程度，用J表示。定義耦合常數(shù)受相鄰氫核之間鍵的類(lèi)型、鍵長(zhǎng)、鍵角以及相鄰氫核自旋量子數(shù)的影響。影響因素通過(guò)測(cè)量耦合常數(shù)，可以確定分子中相鄰氫核的數(shù)目和類(lèi)型，進(jìn)而推斷化合物的結(jié)構(gòu)。應(yīng)用耦合常數(shù)峰形核磁共振譜圖中的峰形包括單峰、雙峰、多重峰等，反映了分子中氫核的耦合情況。影響因素峰形受氫核所處化學(xué)環(huán)境、相鄰氫核的耦合作用以及儀器分辨率等因素的影響。應(yīng)用通過(guò)分析峰形，可以確定分子中氫核的耦合方式和數(shù)目，進(jìn)而推斷化合物的結(jié)構(gòu)。峰形分析解析步驟01綜合解析核磁共振譜圖時(shí)，需要首先確定譜圖的基線、分辨率和化學(xué)位移范圍等基本信息，然后結(jié)合化學(xué)位移、耦合常數(shù)和峰形等參數(shù)進(jìn)行分析。結(jié)構(gòu)推斷02通過(guò)綜合解析核磁共振譜圖，可以推斷出有機(jī)化合物的可能結(jié)構(gòu)，并與其他譜圖（如質(zhì)譜、紅外光譜等）進(jìn)行比對(duì)驗(yàn)證。應(yīng)用03核磁共振譜圖綜合解析在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定、天然產(chǎn)物提取分離、藥物研發(fā)等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。譜圖綜合解析305定量分析與應(yīng)用核磁共振信號(hào)的強(qiáng)度與被測(cè)物質(zhì)的量成正比，通過(guò)測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度可以推算出物質(zhì)的量。不同物質(zhì)具有不同的核磁共振信號(hào)特征，可以通過(guò)特征信號(hào)的識(shí)別進(jìn)行物質(zhì)種類(lèi)的鑒定。定量分析需要建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，通過(guò)比較未知樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行定量計(jì)算。定量分析原理在樣品中加入已知量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，通過(guò)比較內(nèi)標(biāo)物質(zhì)與待測(cè)物質(zhì)的信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行定量計(jì)算。內(nèi)標(biāo)法分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)品和未知樣品的信號(hào)強(qiáng)度，通過(guò)比較兩者信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行定量計(jì)算。外標(biāo)法將樣品連續(xù)稀釋后測(cè)量信號(hào)強(qiáng)度，通過(guò)繪制信號(hào)強(qiáng)度與濃度的關(guān)系曲線進(jìn)行定量計(jì)算。連續(xù)稀釋法定量分析實(shí)驗(yàn)方法樣品制備不均勻、儀器信號(hào)波動(dòng)、操作誤差等。優(yōu)化樣品制備過(guò)程、使用高精度儀器、提高操作規(guī)范性、增加重復(fù)實(shí)驗(yàn)次數(shù)等。定量分析誤差來(lái)源及提高精度方法提高精度方法誤差來(lái)源用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定、反應(yīng)歷程研究等。有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域生物醫(yī)藥領(lǐng)域材料科學(xué)領(lǐng)域石油化工領(lǐng)域用于藥物分子的結(jié)構(gòu)解析、生物大分子的相互作用研究等。用于高分子材料的結(jié)構(gòu)表征、納米材料的性質(zhì)研究等。用于石油產(chǎn)品的組成分析、催化劑的性能評(píng)價(jià)等。核磁共振在相關(guān)領(lǐng)域應(yīng)用306儀器維護(hù)與故障排除定期清理儀器表面灰塵和污垢，避免影響儀器性能和精度。保持儀器清潔定期檢查電源和電纜的連接情況，確保儀器正常供電和數(shù)據(jù)傳輸。檢查電源和電纜定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。校準(zhǔn)儀器核磁共振儀器對(duì)磁場(chǎng)要求極高，需要定期維護(hù)和調(diào)整磁場(chǎng)強(qiáng)度和均勻性。維護(hù)磁場(chǎng)儀器日常維護(hù)與保養(yǎng)儀器無(wú)法啟動(dòng)檢查電源和電纜連接情況，確認(rèn)儀器是否處于正常供電狀態(tài)。信號(hào)異常檢查探頭和樣品是否放置正確，調(diào)整儀器參數(shù)以獲得更好的信號(hào)質(zhì)量。磁場(chǎng)不均勻檢查磁場(chǎng)維護(hù)情況，對(duì)磁場(chǎng)進(jìn)行調(diào)整和校準(zhǔn)。數(shù)據(jù)傳輸故障檢查數(shù)據(jù)傳輸線路和接口，確保數(shù)據(jù)傳輸暢通無(wú)阻。常見(jiàn)故障及排除方法ABCD儀器維修與技術(shù)支持儀器維修對(duì)于