以酸堿中和滴定為例,滴定分析實際操作時的安排與實施

以酸堿中和滴定為例，滴定分析實際操作時的安排與實施首先，要明確實驗的目的。例如：實驗目的是聯(lián)系滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及準確滴定終點的方法。練習酸堿標準溶液的配制和濃度的比較。熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和重點顏色變化，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。其次，要了解所做實驗的實驗原理。如下：實驗原理滴定分析是江一種已知濃度的標準溶液低價到被測試樣中，知道化學反應完全為止，然后根據標準溶液的濃度和體積求得試樣中被測組分含量的一種方法。在進行滴定分析時，一方面要會配制滴定劑溶液并能準確測定其濃度；另一方面要準確測量滴定過程中所消耗的滴定劑體積。酸堿滴定中常用HCl和NaOH溶液做滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，因此不能直接配制準確濃度的HCl和NaOH標準溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質標定其濃度。也可以用另一已知準確濃度的標準溶液滴定該溶液，再根據它們的體積比求得其濃度。HCl和NaOH溶液滴定反應的pH值突躍范圍約為4~10，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1~4.4）、甲基紅（變色范圍pH4.4~6.2）、酚酞（變色范圍pH8.0~9.6）等指示劑來指示終點。本實驗分別選用甲基橙和酚酞作為指示劑，通過自配的HCl和NaOH溶液相互滴定，來測定它們的體積比，練習滴定分析的基本操作。第三，根據實驗原理準備實驗試劑并選擇合適的實驗裝置、滴定管等并合理擺放，方便取用。例如：三、主要儀器和試劑酸堿式滴定管、錐形瓶、托盤天平、量杯等；試劑為NaOH固體（AR級）、濃鹽酸（密度1.19g/mol）、酚酞（2g/L乙醇溶液）、甲基橙（1g/L水溶液）。第四，設計合理嚴密的實驗步驟然后嚴格按照實驗步驟進行實驗，防止實驗出現(xiàn)混亂，影響實驗進程。如下：實驗步驟溶液的配制1、0.20mol/LNaOH溶液：在臺秤上稱取固體NaOH2.4g，置于300mL燒杯中，加入約100mL蒸餾水，使NaOH全部溶解，稍冷后轉入試劑瓶中，用量筒取蒸餾水稀釋，使其體積為300mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。2、0.20mol/L的HCl溶液：用潔凈的量杯（或量筒）量取5mL濃鹽酸，倒入試劑瓶中，再用量杯取蒸餾水稀釋，使其體積為300mL，蓋好玻璃塞，搖勻（注意，濃鹽酸易揮發(fā)，應在通風櫥中操作）。酸堿溶液的相互滴定酸標準溶液滴定堿標準溶液用0.20mol/LNaOH溶液潤洗已準備好的堿式滴定管2~3次，每次用5~10mL溶液潤洗。然后將NaOH溶液直接轉入堿式滴定管中，排除氣泡，滴定管內液面調至0.00刻度。用0.20mol/LHCL溶液潤洗已準備好的酸式滴定管2~3次，每次用5~10mL溶液潤洗。然后將NaOH溶液直接轉入酸式滴定管中，排除氣泡，滴定管內液面調至0.00刻度。由堿式滴定管放出20.00mLNaOH溶液于250mL錐形瓶中（放出時如前所述），加入約50mL蒸餾水，再加入1~2滴甲基橙指示劑，搖勻。然后用HCl溶液滴定，滴定時不停地搖動錐形瓶，直至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹?，即為滴定終點，再加入少量的堿標準溶液至溶液又成黃色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液由黃色變?yōu)榻K點時的橙色。如此反復進行，練習并掌握滴定操作和終點的觀察。另取250mL錐形瓶，加入20.00mLNaOH溶液，加入約50mL蒸餾水，再以甲基橙為指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬礊榈味ńK點（不能反復進行），準確記錄所消耗的HCl溶液體積。平行滴定三份（注意每次終點的顏色應盡量保持一致）。計算滴定時兩溶液的體積比V（NaOH）/V(HCl)。堿標準溶液滴定酸標準溶液由酸式滴定管放出20.00mLHCl溶液于250mL錐形瓶中（以每分鐘約10mL的速度放出，即每秒3~4滴為宜），加入約50mL蒸餾水，再加入1~2滴酚酞指示劑，搖勻。然后用NaOH標準溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色為止，此微紅色保持30s不褪色即為終點。再加入少量的HCl溶液至溶液由微紅又變?yōu)闊o色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液變?yōu)槲⒓t色即為終點。如此反復進行，練習并掌握滴定操作和終點的觀察。b、另取250mL錐形瓶，加入20.00mLHCl溶液，加入約50mL蒸餾水，再加入1~2滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色為滴定終點（不能反復進行），準確記錄所消耗的NaOH溶液體積。平行滴定三份（注意每次終點的顏色應盡量保持一致）。計算滴定時兩溶液的體積比V（NaOH）/V(HCl)。第五，進行數據的統(tǒng)計和處理，制作相應圖表用以填入相應實驗數據，簡明直觀地表示出來，便于統(tǒng)計計算。例如：數據記錄與處理NaOH溶液滴定HCl溶液指示劑IIIIIIV(HCl)（mL）V(NaOH)（mL）V（NaOH）/V（HCl）V（NaOH）/V(HCl)的平均值丨d丨dr（%）HCl溶液滴定NaOH溶液指示劑IIIIIIV(HCl)（mL）V(NaOH)（m