以酸堿中和滴定為例,滴定分析實(shí)際操作時(shí)的安排與實(shí)施

以酸堿中和滴定為例，滴定分析實(shí)際操作時(shí)的安排與實(shí)施首先，要明確實(shí)驗(yàn)的目的。例如：實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖锹?lián)系滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法及準(zhǔn)確滴定終點(diǎn)的方法。練習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較。熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和重點(diǎn)顏色變化，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。其次，要了解所做實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)原理。如下：實(shí)驗(yàn)原理滴定分析是江一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液低價(jià)到被測(cè)試樣中，知道化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積求得試樣中被測(cè)組分含量的一種方法。在進(jìn)行滴定分析時(shí)，一方面要會(huì)配制滴定劑溶液并能準(zhǔn)確測(cè)定其濃度；另一方面要準(zhǔn)確測(cè)量滴定過(guò)程中所消耗的滴定劑體積。酸堿滴定中常用HCl和NaOH溶液做滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。也可以用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比求得其濃度。HCl和NaOH溶液滴定反應(yīng)的pH值突躍范圍約為4~10，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1~4.4）、甲基紅（變色范圍pH4.4~6.2）、酚酞（變色范圍pH8.0~9.6）等指示劑來(lái)指示終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)分別選用甲基橙和酚酞作為指示劑，通過(guò)自配的HCl和NaOH溶液相互滴定，來(lái)測(cè)定它們的體積比，練習(xí)滴定分析的基本操作。第三，根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)試劑并選擇合適的實(shí)驗(yàn)裝置、滴定管等并合理擺放，方便取用。例如：三、主要儀器和試劑酸堿式滴定管、錐形瓶、托盤天平、量杯等；試劑為NaOH固體（AR級(jí)）、濃鹽酸（密度1.19g/mol）、酚酞（2g/L乙醇溶液）、甲基橙（1g/L水溶液）。第四，設(shè)計(jì)合理嚴(yán)密的實(shí)驗(yàn)步驟然后嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，防止實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)混亂，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。如下：實(shí)驗(yàn)步驟溶液的配制1、0.20mol/LNaOH溶液：在臺(tái)秤上稱取固體NaOH2.4g，置于300mL燒杯中，加入約100mL蒸餾水，使NaOH全部溶解，稍冷后轉(zhuǎn)入試劑瓶中，用量筒取蒸餾水稀釋，使其體積為300mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。2、0.20mol/L的HCl溶液：用潔凈的量杯（或量筒）量取5mL濃鹽酸，倒入試劑瓶中，再用量杯取蒸餾水稀釋，使其體積為300mL，蓋好玻璃塞，搖勻（注意，濃鹽酸易揮發(fā)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作）。酸堿溶液的相互滴定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液用0.20mol/LNaOH溶液潤(rùn)洗已準(zhǔn)備好的堿式滴定管2~3次，每次用5~10mL溶液潤(rùn)洗。然后將NaOH溶液直接轉(zhuǎn)入堿式滴定管中，排除氣泡，滴定管內(nèi)液面調(diào)至0.00刻度。用0.20mol/LHCL溶液潤(rùn)洗已準(zhǔn)備好的酸式滴定管2~3次，每次用5~10mL溶液潤(rùn)洗。然后將NaOH溶液直接轉(zhuǎn)入酸式滴定管中，排除氣泡，滴定管內(nèi)液面調(diào)至0.00刻度。由堿式滴定管放出20.00mLNaOH溶液于250mL錐形瓶中（放出時(shí)如前所述），加入約50mL蒸餾水，再加入1~2滴甲基橙指示劑，搖勻。然后用HCl溶液滴定，滴定時(shí)不停地?fù)u動(dòng)錐形瓶，直至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵橹梗礊榈味ńK點(diǎn)，再加入少量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液又成黃色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液由黃色變?yōu)榻K點(diǎn)時(shí)的橙色。如此反復(fù)進(jìn)行，練習(xí)并掌握滴定操作和終點(diǎn)的觀察。另取250mL錐形瓶，加入20.00mLNaOH溶液，加入約50mL蒸餾水，再以甲基橙為指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬礊榈味ńK點(diǎn)（不能反復(fù)進(jìn)行），準(zhǔn)確記錄所消耗的HCl溶液體積。平行滴定三份（注意每次終點(diǎn)的顏色應(yīng)盡量保持一致）。計(jì)算滴定時(shí)兩溶液的體積比V（NaOH）/V(HCl)。堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液由酸式滴定管放出20.00mLHCl溶液于250mL錐形瓶中（以每分鐘約10mL的速度放出，即每秒3~4滴為宜），加入約50mL蒸餾水，再加入1~2滴酚酞指示劑，搖勻。然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色為止，此微紅色保持30s不褪色即為終點(diǎn)。再加入少量的HCl溶液至溶液由微紅又變?yōu)闊o(wú)色，然后又用NaOH溶液滴定至溶液變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。如此反復(fù)進(jìn)行，練習(xí)并掌握滴定操作和終點(diǎn)的觀察。b、另取250mL錐形瓶，加入20.00mLHCl溶液，加入約50mL蒸餾水，再加入1~2滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色為滴定終點(diǎn)（不能反復(fù)進(jìn)行），準(zhǔn)確記錄所消耗的NaOH溶液體積。平行滴定三份（注意每次終點(diǎn)的顏色應(yīng)盡量保持一致）。計(jì)算滴定時(shí)兩溶液的體積比V（NaOH）/V(HCl)。第五，進(jìn)行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和處理，制作相應(yīng)圖表用以填入相應(yīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，簡(jiǎn)明直觀地表示出來(lái)，便于統(tǒng)計(jì)計(jì)算。例如：數(shù)據(jù)記錄與處理NaOH溶液滴定HCl溶液指示劑IIIIIIV(HCl)（mL）V(NaOH)（mL）V（NaOH）/V（HCl）V（NaOH）/V(HCl)的平均值丨d丨dr（%）HCl溶液滴定NaOH溶液指示劑IIIIIIV(HCl)（mL）V(NaOH)（m