材料工程測試技術基礎總結

第一章材料分析的四個方面：1、表面形貌和內(nèi)部組織形貌:材料的外觀形貌，晶體的大小與形態(tài)、含量與分布、界面，位向關系，晶體缺陷（點缺陷、位錯、層錯）、夾雜物、內(nèi)應力2、晶體的相結構:各種相的結構，即晶體結構類型和晶體常數(shù)和相組織(x射線衍射XRD)化學成分：包括宏觀和微區(qū)化學成份4、價鍵（電子）結構，同種元素的不同價鍵類型和化學環(huán)境5、有機物的分子結構和官能團：紅外光譜、拉曼光譜、核磁共振波普第二章彈性散射:在彈性三者中，電子只改變運動方向，基本上無能量變化，原子核對電子的散射一般均可視為彈性散射。非彈性散射：當入射電子與原子中的電子作用成為主要過程時，由于作用粒子的質(zhì)量相同，散射后入射電子的能量發(fā)生顯著變化，這個過程稱為非彈性散射。二次電子：當入射電子與核外電子發(fā)生相互作用時，會使原子濕掉電子而變成離子，這種現(xiàn)象稱為電離，而這種脫離原子的電子稱為二次電子。特點：1、對樣品表面形貌敏感2、空間分辨率高3、信號收集效率高。應用：主要決定表面形貌，掃描電鏡成像的主要手段。俄歇電子：如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做俄歇電子。特點：1、適于分析輕原素及超輕元素。2、適于表面薄層分析。應用：俄歇電子信號適用于表面化學成分分析2、表面的力學性質(zhì)研究3、表面的化學過程研究。第三章一、X射線的產(chǎn)生：X射線是高速運動的粒子與某種物質(zhì)相撞擊后猝然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層電子相互作用而產(chǎn)生的。二、X射線的強度與波長的關系曲線，稱之為X射線譜?？煞譃閮深悾哼B續(xù)X射線譜（軟X射線）：在管壓很低時，小于20kv的曲線是連續(xù)變化的，即連續(xù)譜。與之有關：大量的電子在到達靶面的時間、條件均不相同，而且還有多次碰撞，因而產(chǎn)生不同能量不同強度的光子序列，即形成連續(xù)譜。特征X射線譜（硬X射線）：當管電壓超過某臨界值時，特征譜才會出現(xiàn)，該臨界電壓稱激發(fā)電壓。當管電壓增加時，連續(xù)譜和特征譜電鍍都增加，而特增譜對應的波長保持不變。與之有關：與陽極靶原子序數(shù)有關。1相干散射；由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎。2.X射線經(jīng)束縛力不大的電子（如輕原子中的電子）或自由電子散射后，可以得到波長比入射X射線長的X射線，且波長隨散射方向不同而改變。這種散射現(xiàn)象稱為康普頓散射或康普頓一吳有訓散射,也稱之為不相干散射，是因散射線分布于各個方向，波長各不相等，不能產(chǎn)生干涉現(xiàn)象。三、濾波片的選擇原則：Z靶＜40時，Z濾＝Z靶-1；2：Z靶＞40時，Z濾＝Z靶-2第四章一、倒易點陣：1.晶體中的原子在三維空間周期性排列，這種點陣稱為正點陣或真點陣。2.以長度倒數(shù)為量綱與正點陣按一定法則對應的虛擬點陣。二、產(chǎn)生衍射的必要條件：“選擇反射”—反射定律+布拉格方程三、布拉格公式：由布拉格公式2dsinθ=nλ可知，sinθ=nλ/2d，因sinθ<1，故nλ/2d<1。為使物理意義更清楚，現(xiàn)考慮n＝1（即1級反射）的情況，此時λ/2<d，這就是能產(chǎn)生衍射的限制制條件。它說明用波長為的x射線照射晶體時，晶體中只有面間距d>λ/2的晶面才能產(chǎn)生衍射。三、X射線衍射花樣：1.衍射線束的方向由晶胞的形狀大小決定2.衍射線束的強度由晶胞中原子的位置和種類決定，3.衍射線束的形狀大小與晶體的形狀大小相關四、三種晶體可能出現(xiàn)衍射的晶面:①簡單點陣:什么晶面都能產(chǎn)生衍射②體心點陣:指數(shù)和為偶數(shù)的晶面③面心點陣:指數(shù)為全奇或全偶的晶面。五、X射線分析方法：勞埃法、周轉晶體法、粉末多晶法第五章一、X射線衍射方法：勞埃法、周轉晶體法、粉末多晶法2、德拜照相法：1正裝法：底片中心開一圓孔，底片兩端中心開半圓孔。底片安裝時光欄穿過兩個半圓孔和成的圓孔，承光管穿過中心圓孔。作用：用于物相分析2反裝法：底片開孔位置同上，但底片安裝時光欄穿過中心孔。作用：測定點陣常數(shù)3偏裝法：底片上開兩個圓孔，間距仍然是πR。當?shù)灼瑖蓤A時，接頭位于射線束的垂線上。底片安裝時光欄穿過一個圓孔，承光管穿過另一個圓孔。作用校正由于底片收縮及相機半徑不準確等因素產(chǎn)生的測量誤差適用于側用于點陣常數(shù)的精確測定等工作。

第六章1、點陣常數(shù)的測定：X射線測定點陣常數(shù)是一種間接方法，它直接測量的是某一衍射條對應的θ角，然后通過晶面間距公式、布拉格公式計算出點陣常數(shù)。2、校正數(shù)據(jù)處理方法：直線外推法、柯亨法。3X射線定量分析原理：根據(jù)X射線強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度也隨之增加，所以通過衍射的強度的數(shù)值可以確定對應物的相對含量。X射線物相定量分析常常是用衍射儀法進行分析。方法：外標法：將待測樣品的j相的某一衍射線條的強度與純物質(zhì)的j相的相同衍射線條強度進行直接比較，即可求出待測樣品的j相相對含量。內(nèi)標法：若混合物中含有n個相，各相的чm不相等，此時可往標準試樣中加入標準物質(zhì)，這種方法稱為內(nèi)標法，也可稱作摻和法。直接對比法：測定多相混合物的某相的含量時，是將某試樣中的待測相某衍射的強度與另一相某衍射線的強度相比較，而不必摻入外來標準物質(zhì)。4、X射線應力測定：本質(zhì)測定晶體材料在應力作用下晶體結構發(fā)生的變化。方法：1sin2ψ法、2０o-45o法電子衍射的應用：1、物相分析和結構分析2、確定晶體位向3、確定晶體缺陷的結構及晶體學特征。第八章透射電鏡的結構一，有效放大倍數(shù):一般地人眼的分辨本領是大約0.2mm，光學顯微鏡的最大分辨率大約是0.2μm。把0.2μm放大到0.2mm讓人眼能分辨的放大倍數(shù)是1000倍。這個放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。光學顯微鏡的分辨率在0.2μm時，其有效放大倍數(shù)是1000倍。二、如何提高顯微鏡的分辨率:根據(jù)式，要想提高顯微鏡的分辨率，關鍵是降低照明光源的波長。三、電磁透鏡的像差（球差，像散，色差）①球差不可以消除且對電鏡分辨率影響最顯著。②像散可以消除。③色差的影響是電壓波動和樣品厚度不均。四、透射電鏡的構造：1、透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)（記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)和電器系統(tǒng)）。2、成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨率是顯微鏡的分辨率。3、成像系統(tǒng)可以實現(xiàn)兩種成像操作：一種是將物鏡的像放大成像，既試樣的形貌觀察；另一種是將物鏡背焦面的衍射花樣放大成像，即電子衍射分析。第九章掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）一、ＳＥＭ分辨率如何控制：①掃描電子束斑直徑。②信息噪音比。③操作方式及調(diào)制信號。④樣品原子序數(shù)。⑤機械振動。二、掃描電鏡的主要性能1．放大倍數(shù)：當入射電子束作光珊掃描時，若電子束在樣品表面掃面的幅度為ＡＳ，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為ＡＣ則放大倍數(shù)ＡＣ／ＡＳ2．分辨率：指能分辨兩點之間的最小距離，電子束直徑愈小，分辨率愈高。3．景深：景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍三、掃描電鏡的具體應用并舉實例1．材料表面形態(tài)（組織）觀察2．斷口形貌觀察3．磨損表面形貌觀察4．納米結構材料形態(tài)觀察5．生物樣品的形貌觀察。四、掃描電鏡的構造（電子光學系統(tǒng)、偏轉系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像檢測和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成）五、電子能譜與光譜儀（電子探針儀）的分析方法及應用電子探針儀的分析方法：定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析，另外還可以定量分析第十章紅外光譜與拉曼光譜紅外光譜：由于用以研究的對象及實驗觀測的手段不同，紅外光譜范圍又可分成三個部分：1、0.8－2.5μm或12500－4000cm-1部分，稱為近紅外區(qū)；2、25－50μm或4000－200cm-1部分，稱為中紅外區(qū)；3、50－1000μm或200－10cm-1部分，稱為遠紅外區(qū)。作用：①研究橡膠老化。②共聚物序列分布的測定，③研究高聚物的相轉變。④對結構相近的高聚物的紅外光譜鑒定。拉曼散射：當入射光子與分子發(fā)生非彈性碰撞時，光子與分子之間有能量交換。散射光的頻率低于或高于入射光的頻率。在散射譜圖上，這種散射線分布在瑞利的兩側。瑞利散射：當入射光子與樣品分子進行彈性碰撞而發(fā)生散射時，只是改變了入射光子的方向，散射光與入射光的頻率相等，沒有能量交換。這種散射被稱為瑞利散射.四、拉曼光譜的應用：①拉曼光譜在高聚物研究中的應用。②測定聚烯烴的內(nèi)、外雙鍵和順、反結構、運用拉曼光譜法是十分有效的。③結晶性高聚物的拉曼光譜研究。④用拉曼光譜研究生物大分子，要比其他手段優(yōu)越。⑤分析共聚物組成。第十二章熱分析方法一、差熱分析（DTA）1是在程序控制溫度下測定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和溫度關系的一種技術。二、差示掃描量熱分析（DSC）原理：通過對試樣因熱效應而發(fā)生的能量變化進行及時補償，保持式樣與參比物之間溫度始終保持不變，無溫差、無