合成橡膠材料及其制品中胍類硫化促進(jìn)劑殘留量的測定-高效液相色譜法

1合成橡膠材料及其制品中胍類硫化促進(jìn)劑殘留量的檢測方法高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜法測定合成橡膠材料及其制品中1,3-二苯胍（DPG）和1,3-二鄰甲苯胍（DOTG）的殘留量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成橡膠材料及其制品中1,3-二苯胍（DPG）和1,3-二鄰甲苯胍（DOTG）殘留量的測2原理樣品用臺(tái)鉆取樣，經(jīng)甲醇索氏提取樣品中的胍類硫化促進(jìn)劑，用配有二極管陣列檢測器（DAD）的高效液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。3儀器及試劑高效液相色譜儀，配二極管陣列檢測器（DAD）；電子分析天平；索氏抽提裝置；除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為二次蒸餾水；甲醇：色譜純；乙腈：色譜純；磷酸二氫鈉；磷酸；1,3-二苯胍（DPG，C13H13N3）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥98.0%，CAS編號(hào)：102-06-7；1,3-二鄰甲苯胍（DOTG，C15H17N3）標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.0%，CAS編號(hào)：97-39-2；1,3-二苯胍、1,3-二鄰甲苯胍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000mg/L，準(zhǔn)確稱量每種分析標(biāo)準(zhǔn)品0.05g(精確至0.1mg)于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，搖勻后避光冷藏保存。磷酸二氫鈉緩沖溶液：稱取磷酸二氫鈉6.24g，溶于1000mL二級水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH=2.8；4檢驗(yàn)步驟4.1樣品處理將橡膠材料樣品放在臺(tái)鉆上，在各個(gè)部分鉆取碎屑并混合均勻，準(zhǔn)確稱取1g(精確至0.1mg)樣品用濾紙包裹放入索氏提取裝置中，加入約50mL甲醇提取液，加熱提取30min后，取下冷凝器繼續(xù)加熱濃縮至約20mL，冷卻后轉(zhuǎn)移定容至25mL的容量瓶中，再用0.45μm過濾膜過濾，濾液供高效液相色譜儀分析。24.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置分別吸取0.02，0.05，0.10，0.20，0.50mL上述兩種胍類標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）于10mL容量瓶中，用流動(dòng)相定容至刻度，配制成濃度為2，5，10，20，50mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，搖勻后供高校液相色譜儀分析。4.3儀器條件色譜柱：C18反相色譜柱（250mm×4.6mm，5μm或相當(dāng)者；柱溫：35℃;流速：1.0mL/min；進(jìn)樣量：10μL檢測波長：235nm；流動(dòng)相：乙腈和磷酸二氫鈉緩沖溶液采用梯度洗脫程序（見表1表1梯度洗脫程序表注：上述液相色譜條件為典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器型號(hào)進(jìn)4.4色譜測定按上述色譜條件測定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液（4.2）和樣品待測液（4.1），以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x對應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)（y繪制外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線。從工作曲線算得試樣溶液中胍類硫化促進(jìn)劑的含量。樣品的光譜圖與色譜圖詳見附錄圖A1A2。4.5空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他步驟與樣品處理過程一致，在相同的儀器條件下進(jìn)行測定。5結(jié)果計(jì)算胍類硫化促進(jìn)劑的含量（mg/kg）進(jìn)行計(jì)算：X=(cc0)m式中：X—試樣中胍類硫化促進(jìn)劑的含量，單位mg/kg；C—從工作曲線計(jì)算出試樣中胍類硫化促進(jìn)劑的濃度，單位mg/L；C0—空白試樣中胍類硫化促進(jìn)劑的濃度，單位mg/L；V—定容體積；m—試樣質(zhì)量，單位g。計(jì)算結(jié)果以胍類硫化促進(jìn)劑的平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。36方法檢出限本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢測限：1,3-二苯胍為30mg/kg，1,3-二鄰甲苯胍為40mg/kg。7回收率和精密度在添加濃度10mg/L～50mg/L的范圍內(nèi)，平均回收率在82.4%～94.5%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.02%~3.28%之間。8允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次