苯亞甲基苯乙酮的制備_第1頁
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苯亞甲基苯乙酮的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.掌握羥醛縮合反應(yīng)的原理和機(jī)理;學(xué)會(huì)苯亞甲基苯乙酮的合成方法;2.掌握機(jī)械攪拌器,恒壓滴液漏斗的使用.

實(shí)驗(yàn)原理物理性質(zhì)：

1.苯亞甲基苯乙酮又稱查耳酮(cha-lcone)。有順(Z)-，反(E)-異構(gòu)體。(E)-構(gòu)型：淡黃色棱狀晶體，熔點(diǎn)58℃，沸點(diǎn)345～348℃(分解)，219℃(2.4kPa)。(Z)-構(gòu)型：淡黃色晶體，熔點(diǎn)45～46℃。合成的混合體：熔點(diǎn)55～57℃，沸點(diǎn)208℃(3.3kPa)，

2.相對(duì)密度1.0712，1.6458。

3.溶于乙醚、氯仿、二硫化碳和苯，微溶于乙醇，不溶于石油醚。吸收紫外光。有刺激性?；瘜W(xué)性質(zhì)：

1.能發(fā)生取代、加成、縮合、氧化、還原反應(yīng)。

2.苯亞甲基苯乙酮由苯乙酮在堿性條件下與苯甲醛縮合而成。用途：用作有機(jī)合成試劑和指示劑。

藥品名稱苯甲醛苯乙酮NaOH溶液乙醇規(guī)格ARAR10％95％用量2.5mL3mL12.5mL7.5mL實(shí)驗(yàn)藥品在100mL燒杯中加入5mL10%氫氧化鈉水溶液和5mL95%乙醇,加入1.3mL苯乙酮,在20℃攪拌下慢慢滴加1.2mL新蒸餾過的苯甲醛,維持溫度在20-25℃必要時(shí)用冷水浴冷卻.滴加完畢后,繼續(xù)保持此溫度攪拌45min,將反應(yīng)液在冰水浴中充分冷卻使結(jié)晶完全.減壓過濾,用水充分洗滌,至洗滌液對(duì)石蕊試紙呈中性.粗產(chǎn)品可用95%乙醇重結(jié)晶.

淺黃色片狀結(jié)晶,熔點(diǎn)56-57℃.

實(shí)驗(yàn)步驟

抽濾，水洗滌至中性，95％乙醇洗滌粗產(chǎn)品10%NaOH,95%乙醇，苯乙酮滴加苯甲醛20-25℃

45min,晶體析出冰浴冷卻10-15min95％乙醇重結(jié)晶(活性碳脫色)抽濾，干燥產(chǎn)品20-25℃

實(shí)驗(yàn)流程圖注意事項(xiàng)1)稀堿最好新配(濃度要夠);

2)一定要按順序加入試劑,因?yàn)榭梢种品磻?yīng)發(fā)生過快;

3)控制好溫度;

4)洗滌要充分,轉(zhuǎn)移至燒杯中進(jìn)行;

5)產(chǎn)物對(duì)某些人皮膚過敏,注意盡量不與皮膚接觸.

問題1)本反應(yīng)中若將稀堿換成濃

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