高三化學(xué)大一輪實驗專題強基練38無機物制取實驗方案探究

2022屆高三化學(xué)大一輪實驗專題強基練：38無機物制取實驗方案探究非選擇題（共15題）1．實驗室采用MgCl2、AlCl3混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl2O4，主要流程如下：（1）為使Mg2+、Al3+同時生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)容器中加入________（填“A”、或“B”），再滴加另一反應(yīng)物。（2）實驗室利用氯化銨和熟石灰反應(yīng)制取氨氣，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________________________。（3）判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是______________；高溫焙燒時，用于盛放固體的儀器名稱是__________________。（4）無水AlCl3（183℃升華）遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實驗室可用下列裝置制備。①寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式________________________。②裝置B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是__________；F中試劑的作用是__________；用一件儀器裝填適當試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為__________。③實驗步驟：如圖連接裝置后，先__________(填實驗操作)，再裝藥品，然后點燃______(填“A”或“C”)處酒精燈，當________(填實驗現(xiàn)象)時，再點燃另一處酒精燈。④寫出裝置G中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式________________________。2．硫酸亞鐵銨(NH4)aFeb(SO4)c·dH2O又稱莫爾鹽，是淺綠色晶體，用硫鐵礦（主要含F(xiàn)eS2、SiO2等）制備莫爾鹽的流程如下：已知：“還原”時，F(xiàn)eS2與H2SO4不反應(yīng)，F(xiàn)e3+通過反應(yīng)Ⅰ、Ⅱ被還原，反應(yīng)Ⅰ如下：FeS2+14Fe3++8H2O=15Fe2++2SO42+16H+（1）寫出“還原”時Fe3+與FeS2發(fā)生還原反應(yīng)Ⅱ的離子方程式：__________________________。實驗室檢驗“還原”已完全的方法是：__________________________。（2）稱取11.76g新制莫爾鹽，溶于水配成250mL溶液。取25.00mL該溶液加入足量的BaCl2溶液，得到白色沉淀1.398g；另取25.00mL該溶液用0.0200mol/LKMnO4酸性溶液滴定，當MnO4恰好完全被還原為Mn2+時，消耗溶液的體積為30.00mL。試確定莫爾鹽的化學(xué)式（請寫出計算過程）_________。3．利用低品位軟錳礦漿（主要成分是MnO2，少量的Fe3+、Al3+等）吸收高溫焙燒含硫廢渣產(chǎn)生的SO2廢氣，制備硫酸錳晶體可實現(xiàn)資源的綜合利用和環(huán)境治理。已知，浸出液的pH＜2，其中的金屬離子主要是Mn2+，還含有少量的Fe2+、Al3+等其他金屬離子。有關(guān)金屬離子形成氫氧化物沉淀時的pH見表：離子開始沉淀時的pH完全沉淀時的pH加堿溶解的pHFe2+7.69.7Fe3+2.73.7Al3+3.84.7>8.5Mn2+8.39.8（1）寫出浸出過程中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________________。為了提高軟錳礦的浸取率，可以采取的措施除了充分攪拌外還有：_____________________（至少答兩點）。（2）寫出氧化過程中主要反應(yīng)的離子方程式：_____________________________。（3）①在氧化后的液體中加入石灰漿，用于調(diào)節(jié)pH，pH應(yīng)調(diào)節(jié)至______。②若加入的石灰漿過多，會使得MnSO4?H2O晶體中含有較多雜質(zhì)，其原因是_____________________________。（4）下列各組試劑中，能準確測定尾氣中SO2含量的是______（選填序號）。a.NaOH溶液、品紅溶液

b.稀H2SO4酸化的KMnO4溶液

c.碘水、淀粉溶液4．硫有多種含氧酸，在工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用，其鈉鹽同樣也是重要的化工產(chǎn)品。Ⅰ.硫代硫酸鈉(Na2S2O3)可用做分析試劑及鞣革還原劑。它受熱、遇酸易分解。工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實驗室可用如下裝置模擬生成過程：燒瓶C

中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)==NaSO3(aq)+H2S

(aq)

（Ⅰ）2H2S

(aq)

+SO2(g)=

3S(s)+2H2O(l)（Ⅱ）S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)

（Ⅲ）（1）燒瓶A

中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________________。裝置D的作用是__________________________。（2）裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇_____________。a.蒸餾水b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液d.飽和NaHCO3溶液（3）反應(yīng)后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有______a.燒杯b.燕發(fā)皿c.試管d.錐形瓶（4）為了保證Na2S2O3的產(chǎn)量，實驗中通入SO2不能過量，原因是_____________________。Ⅱ.焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)

是常用的食品抗氧化劑之一。(Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（5）證明NaHSO3溶液中HSO3電離程度大于水解程度，可采用的實驗方法有________________。a.測定溶液的pHb.加入Ba(OH)2溶液c..加入鹽酸d.加入品紅溶液e.用藍色石蕊試紙檢測（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。測定菜葡萄酒中抗氧化劑的殘留量（以游離SO2計算）的方案如下（已知：滴定時反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）：①按上述方案實驗，消耗標準I2溶液25.00mL，該次實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量（以游離SO2計算）為______g/L②在上述實驗過程中，HI

可能會被空氣氧化，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________。若有部分HI

被空氣氧化，會導(dǎo)致測得的結(jié)果_______（填“偏高”“偏低”或“不變”）。5．MnSO4在工業(yè)中有重要應(yīng)用。用軟錳礦漿（主要成分為MnO2和水，含有Fe2O3、FeO、Al2O3和少量PbO等雜質(zhì)）浸出制備MnSO4，其過程如下：I．向軟錳礦漿中通入SO2，錳、鐵、鋁、鉛元素以離子形式浸出，測得浸出液的pH＜2。II．向浸出液中加MnO2，充分反應(yīng)后，加入石灰乳，調(diào)溶液pH=4.7。III．再加入陽離子吸附劑，靜置后過濾。IV．濾液蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，獲得MnSO4晶體。【資料】部分陽離子形成氫氧化物沉淀的pH離子Fe2+Fe3+Al3+Mn2+Pb2+開始沉淀時的pH7.62.73.88.38.0完全沉淀時的pH9.73.74.79.88.8（1）I中向軟錳礦漿中通入SO2生成MnSO4，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是________。（2）II中加入MnO2的主要目的是________；調(diào)溶液pH=4.7，生成的沉淀主要含有________和少量CaSO4。（3）III中加入陽離子吸附劑，主要除去的離子是________。（4）用惰性電極電解MnSO4溶液，可以制得高活性MnO2。①電解MnSO4溶液的離子方程式是________。②高活性MnO2可用于催化降解甲醛，有關(guān)微粒的變化如下圖所示，其中X是________，總反應(yīng)的化學(xué)方程式是________。6．重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，某科研小組采用如下方案由鉻鐵礦(主要成分為FeO·Cr2O3，還含有SiO2、Al2O3等雜質(zhì))制備重鉻酸鉀。已知:①鉻鐵礦在熔融、氧化過程中發(fā)生的主要反應(yīng)：FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2↑+NaNO2Na2CO3+Al2O3NaA1O2+CO2↑②2CrO42+2H+Cr2O72+H2O③有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。(1)步驟①中反應(yīng)物NaNO3的作用是_______，熔融時所用的儀器為________(填字母)。A瓷坩堝B．鐵坩堝C．氧化鋁坩堝(2)步驟②所得的濾渣1中含量最多的金屬元素是___________。(3)步驟③可用醋酸調(diào)節(jié)濾液1的pH至7~8，可用__________(填儀器或用品名稱)測定溶液的pH，寫出步驟③加醋酸生成Al(OH)3的離子方程式____________________________________。(4)請設(shè)計從濾液2(主要溶質(zhì)為Na2CrO4)制取K2Cr2O7固體的實驗方案：__________(實驗中須使用的試劑有:KC1固體、1mol/L硫酸溶液)。7．某廢催化劑含48.6%的SiO2、16.2%的ZnO、19.4%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。.某同學(xué)用10.0g該廢催化劑為原料，回收鋅和銅。采用的實驗方案如下，回答下列問題：已知：金屬Zn與Al類似，都是兩性金屬，能溶于強堿并放出氫氣，但鋁不溶于氨水，鋅卻可以溶于氨水形成四氨合鋅配離子[Zn(NH3)4]2+。（1）濾液1中含有Fe2+，選用提供的試劑進行檢驗，檢驗方法如下：__________________________。（提供的試劑：稀鹽酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、K3[Fe(CN)6]溶液）（2）濾渣2除SiO2外的另一成分是____________；第二次浸出時，加熱溫度不宜過高的原因是___________________；寫出第二次浸出的化學(xué)反應(yīng)方程式____________________________________。寫出鋅溶于氨水的離子方程式____________________________________。（3）ZnSO4在水中的溶解度，隨溫度的升高而緩慢增大，從硫酸鋅溶液得到七水硫酸鋅晶體，可采用的方法是_____________________；析出七水硫酸鋅晶體，減壓過濾，用于淋洗七水硫酸鋅晶體的溶劑是___________________；某同學(xué)在實驗完成之后，得到5.74gZnSO4·7H2O（式量287）則鋅的回收率為_______________________________。8．Na2S2O4俗稱保險粉，大量用于漂白紙張和印染工業(yè)。某學(xué)習小組用下列方法制備該物質(zhì)。①把甲酸溶于甲醇溶液，再和足量的NaOH溶液混合配成溶液；②制取SO2并通入上述溶液中，一段時間后可獲得保險粉。（已知：Na2S2O4在水中溶解度較大，在甲醇中溶解度較?。┭b置如上圖所示（1）A裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________，為了液體順利下滴A裝置中的分液漏斗改為__________（儀器名稱）更合適。（2）B裝置的作用為_____________________________，D中盛放的試劑為___________________。（3）C裝置的主要玻璃儀器名稱為_________，足量SO2氣體通入混合溶液中，生成保險粉的同時生成一種氣體，則C中反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________。（4）分離C裝置中產(chǎn)品Na2S2O4時應(yīng)選用下列裝置__________(填甲、乙、丙、丁，下同），回收甲醇的裝置為_______________________。（5）保險粉在空氣中容易吸收氧氣而發(fā)生氧化.其方程式可能為：①2Na2S2O4+O2+2H2O=4NaHSO3或②Na2S2O4+O2+H2O=NaHSO3+NaHSO4請設(shè)計實驗證明氧化時有反應(yīng)②發(fā)生：__________________________________________。9．氯化鐵在現(xiàn)代生產(chǎn)和生活中應(yīng)用廣泛。某化學(xué)研究性學(xué)習小組模擬工業(yè)生產(chǎn)流程制備無水氯化鐵并對產(chǎn)物做了如下探究實驗。已知：Ⅰ.無水氯化鐵在空氣中易潮解，加熱易升華；Ⅱ.工業(yè)上，向500~600℃的鐵屑中通入氯氣可生產(chǎn)無水氯化鐵；Ⅲ.向熾熱鐵屑中通入氯化氫可以生產(chǎn)無水氯化亞鐵和氫氣。請回答下列問題：（1）裝置的連接順序為_____________（按氣流從左向右的方向，填儀器接口字母）。（2）裝置D的作用是_________;若缺少裝置E對本實驗造成的影響是_________________________________________。（3）工業(yè)生產(chǎn)中，會將裝置D中的干燥劑換成無水氯化鈣，通過裝置D后產(chǎn)生的過量氯氣再用氯化亞鐵溶液吸收，得到氯化鐵溶液作為副產(chǎn)品。氯化亞鐵溶液因吸收Cl2失去作用而失效，下列試劑中能夠檢驗氯化亞鐵溶液是否完全失效的所用的試劑是_____________。（4）實驗結(jié)束并冷卻后，將硬質(zhì)玻璃管及收集器中的物質(zhì)一并快速轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入過量的稀鹽酸和少許植物油（反應(yīng)過程中不振蕩），充分反應(yīng)后，進行如下實驗：

淡紅色溶液中加入過量H2O2后溶液紅色加深的原因是__________（用離子方程式表示）。實驗操作現(xiàn)象實驗甲：取褪色后溶液3等份第1份滴加FeCl3溶液無明顯變化第2份滴加KSCN溶液溶液變?yōu)榧t色第3份滴加稀鹽酸和BaCl2產(chǎn)生白色沉淀實驗乙：取與褪色后溶液同濃度的FeCl3溶液滴加2滴KSCN溶液，溶液變紅，再通入O2無明顯變化根據(jù)實驗現(xiàn)象判斷，以下說法不正確的是_____（填選項字母）。A．實驗甲說明是Fe3+發(fā)生了反應(yīng)而不是SCN—發(fā)生反應(yīng)B．實驗甲說明是SCN—發(fā)生了反應(yīng)而不是Fe3+發(fā)生反應(yīng)C．實驗甲中第3份溶液中生成的白色沉淀為BaSO4D．實驗乙排除H2O2分解產(chǎn)生的O2氧化SCN—的可能由實驗甲和乙得出的結(jié)論為______________________________。10．某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu（NO3）2?3H2O晶體，并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu（NO3）2．設(shè)計的合成路線如下：

已知：①Cu（NO3）2?3H2OCu（NO3）2?Cu（OH）2CuO②SOCl2熔點﹣105℃、沸點76℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體、水解強烈放熱，請回答：（1）Cu與足量稀HNO3反應(yīng)的化學(xué)方程式_____（2）第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是_____（填化學(xué)式）．（3）第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_____．為得到較大顆粒的Cu（NO3）2?3H2O晶體，可采用的方法是_____（填一種）．（4）第④步中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式是_____．（5）第④步，某同學(xué)設(shè)計的實驗裝置示意圖（如圖1）有一處不合理，請?zhí)岢龈倪M方案并說明理由：_____；裝置改進后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時，需打開活塞_____（填“a”、“b”或“a和b”）．反應(yīng)過程中，可能會因溫度過高而有副反應(yīng)，寫出兩種有效措施_____、_____．（6）為測定無水Cu（NO3）2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法．已知：4NH3?H2O+Cu2+═Cu（NH3）42++4H2O；Cu（NH3）42+對特定波長光的吸收程度（用吸光度A表示）與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)成正比．現(xiàn)測得Cu（NH3）42+的吸光度A與Cu2+標準溶液濃度關(guān)系如圖2所示：準確稱取0.3150g無水Cu（NO3）2，用蒸餾水溶解并定容至100mL，準確移取該溶液10.00mL，加過量NH3?H2O，再用蒸餾水定容至100mL，測得溶液吸光度A=0.600，則無水Cu（NO3）2產(chǎn)品的純度是_____（以質(zhì)量分數(shù)表示）．11．某研究小組利用氮氣、氧化鋁和活性炭制取氮化鋁，設(shè)計如圖1所示實驗裝置。請回答：（1）圖1裝置中各儀器導(dǎo)管口連接的順序是（可重復(fù)使用，用小寫字母a→g填寫）：___________；導(dǎo)管A的作用是_________________________。（2）圖1中用飽和NaNO2溶液與NH4Cl溶液加熱制取氮氣，該離子方程式為________。（3）硬質(zhì)試管中生成AlN的反應(yīng)方程式是_________________________。（4）按要求連接的實驗裝置，存在嚴重問題，請說明改進的辦法，存在的缺陷是______，改進的辦法是_____________________________________________。（5）反應(yīng)結(jié)束后，某同學(xué)用圖2裝置進行實驗來測定氮化鋁樣品的質(zhì)量分數(shù)（實驗中導(dǎo)管體積忽略不計）。①氮化鋁與過量的NaOH溶液反應(yīng)生成氨氣化學(xué)反應(yīng)方程式為___________________；②集氣瓶中的苯的作用是______________________；集氣瓶中的液體沒有裝滿，實驗測得NH3的體積將__________（填“偏大”“偏小”或“不變”）。③若實驗中稱取氮化鋁樣品的質(zhì)量為8.0g，測得氨氣的體積2.8L（標準狀況），則樣品中AlN的質(zhì)量分數(shù)為___________（保留3位有效數(shù)字）。12．某興趣小組欲制備漂白劑亞氯酸鈉（NaClO2）。甲同學(xué)通過查閱文獻發(fā)現(xiàn)：NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時析出的晶體是NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。實驗I乙同學(xué)利用下圖所示裝置制取NaClO2晶體（l）裝置B中盛裝濃硫酸的儀器名稱是______，裝置A和E的作用是__________。（2）裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________。（3）反應(yīng)結(jié)束后，先將裝置D反應(yīng)后的溶液在55℃條件下減壓蒸發(fā)結(jié)晶，然后進行的操作是_______，再用38℃～60℃的溫水洗滌，最后在低于60℃條件下干燥，得到NaClO2晶體。實驗Ⅱ丙同學(xué)設(shè)計實驗測定制得NaClO2樣品的純度其實驗步驟如下：①稱取所得亞氯酸鈉樣品ag于燒杯中，加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體，再滴入適量的稀硫酸，充分反應(yīng)后，配成100mL混合液。②取25.00mL待測液于錐形瓶中，用bmol/LNa2S2O3標準液滴定，消耗標準液體積的平均值為VmL（已知：I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。（4）步驟①反應(yīng)的離子方程式為____________________________________。（5）步驟②滴定中使用的指示劑是____________________。（6）樣品中NaClO2的質(zhì)最分數(shù)為______________（用含a、b、V的代數(shù)式表示）。13．MnSO4在工業(yè)中有重要應(yīng)用，用軟錳礦漿(主要成分為MnO2和水，含有Fe2O3、FeO、Al2O3和少量PbO等雜質(zhì))浸出制備MnSO4，其過程如下：（資料）部分陽離子形成氫氧化物沉淀的pH離子Fe2+Fe3+Al3+Mn2+Pb2+開始沉淀時的pH7.62.73.88.38.0完全沉淀時的pH9.73.74.79.88.8(1)向軟錳礦漿中通入SO2生成MnSO4，該反應(yīng)的化學(xué)方程是___________。(2)加入MnO2的主要目的是___________；(3)在氧化后的液體中加入石灰漿，用于調(diào)節(jié)pH，pH應(yīng)調(diào)至____范圍，生成的沉淀主要含有____和少量CaSO4。(4)陽離子吸附劑可用于主要除去的離子是______________。(5)用惰性電極電解MnSO4溶液，可以制得高活性MnO2。電解MnSO4、ZnSO4和H2SO4的混合溶液可制備MnO2和Zn，寫出陽極的電極反應(yīng)方程式________________。14．鐵黃（FeOOH）是一種不溶于水的黃色固體，可用作制造黃色顏料，也是制備高鐵酸鉀的原料。以下是實驗室制備鐵黃的一種方法：①稱取一定質(zhì)量FeSO4溶于適量蒸餾水配成物質(zhì)的量濃度約為0.4mol/L的溶液并加稀H2SO4調(diào)節(jié)溶液pH≈2；②把配制好的溶液加入三頸燒瓶中，再加入適量NaNO2固體和磁力攪拌核，按下圖連接好裝置，A、B處均裝有KOH溶液；③打開旋塞M、N，開啟恒溫磁力攪拌器，控制加熱溫度為40℃，從a口通入空氣；④反應(yīng)過程中，控制溶液pH為2.0±0.5，當反應(yīng)液變?yōu)榱咙S色時，停止反應(yīng)；⑤待反應(yīng)液冷卻后，過濾洗滌并干燥所得沉淀?；卮鹣铝袉栴}：（1）NaNO2在反應(yīng)中起催化劑作用，實際起催化作用的是其與加稀H2SO4反應(yīng)生成的氣體，該反應(yīng)的離子方程式為__________，制備鐵黃的總反應(yīng)離子方程式為__________。（2）A處KOH溶液的作用為__________。（3）步驟⑤中判斷沉淀洗滌干凈的方法是________________。（4）裝置可作為空氣提供源的有__________。某學(xué)生利用減壓過濾的抽氣泵（如圖所示），也實現(xiàn)了為裝置持續(xù)通入空氣的目的，他的具體操作方法是__________。（5）改變不同的實驗條件，發(fā)現(xiàn)適當?shù)目諝饬魉?、合適的pH和溫度（40℃）、增加催化劑用量都能夠提高產(chǎn)率。溫度過高或過低均影響產(chǎn)率的原因是（不考慮副反應(yīng)）__________。15．微型實驗具有設(shè)計簡單、節(jié)約藥品等優(yōu)點，某化學(xué)活動小組利用所學(xué)知識設(shè)計氯氣制備和性質(zhì)實驗如下?；卮鹣铝袉栴}：I．氯氣的制備：（1）若實驗室用2KMn04+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl2+5Cl+8H2O制取少量氯氣，則反應(yīng)的最佳裝置應(yīng)選用下圖中____________。（2）利用下圖裝置收集純凈的氯氣，其連接順序為：發(fā)生裝置________（按氣流方向，用字母表示）。（3）A、B兩組同學(xué)分別用兩種方法制取氯氣，A組用含146gHCl的濃鹽酸與足量的二氧化錳反應(yīng)；B組用87g二氧化錳與足量的濃鹽酸反應(yīng)，則所得氯氣的物質(zhì)的量的關(guān)系為A______B（填“>”、“<”或“=”）Ⅱ.氯氣微型實驗：（1）根據(jù)圖示，完成下表位置實驗現(xiàn)象解釋原因6溶液變黃色反應(yīng)的離子方程式_________5__________Cl2+HS=2Cl+S↓+H+4__________氯氣的氧化性大于碘單質(zhì)（2）仔細觀察上述裝置，利用該套裝置_____（填“能”或“不能”）證明溴單質(zhì)的氧化性大于碘，若能應(yīng)如何操作（若不能請解釋為什么？）_________。參考答案1．B2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O硝酸酸化的硝酸銀(或稀硝酸硝酸銀)坩堝MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O除去氯氣中混有的HCl氣體吸收水蒸氣堿石灰檢查裝置的氣密性AC中充滿黃綠色氣體Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O【詳解】（1）如先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水，氨水少量，應(yīng)先生成氫氧化鋁沉淀，反之，先加氨水，因氨水足量，則同時生成沉淀，所以為使Mg2+、Al3+同時生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)容器中加入氨水，答案選B；（2）實驗室利用氯化銨和熟石灰反應(yīng)制取氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O。（3）沉淀表面含有氯離子，則判斷流程中沉淀是否洗凈所用的試劑是硝酸酸化的硝酸銀；高溫焙燒固體時，用于盛放固體的儀器名稱是坩堝。（4）①裝置A制備氯氣，其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O。②B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；因為氯化鋁易發(fā)生水解，故應(yīng)該防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，所以F裝置中試劑的作用是吸收水蒸氣；G是吸收反應(yīng)剩余的氯氣，所以可以加入堿石灰來代替F和G的作用。③連接好裝置后，先檢查裝置的氣密性，再裝藥品。由于裝置中含有空氣，加熱時能與鋁反應(yīng)，所以首先點燃A處酒精燈，利用氯氣排盡裝置中的空氣，即當C中充滿黃綠色氣體時，再點燃另一處酒精燈。④裝置G吸收多余的氯氣，其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O。點睛：本題考查物質(zhì)的制備實驗方案設(shè)計，明確物質(zhì)的性質(zhì)、把握實驗原理是解答的關(guān)鍵，實驗原理是解答實驗題的核心，是實驗設(shè)計的依據(jù)和起點。實驗原理可從題給的化學(xué)情景(或題首所給實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康?、要求的方案。例如本題中“無水AlCl3（183℃升華）遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧”，因此設(shè)計實驗方案時必須防止空氣中的水蒸氣進入，參加反應(yīng)的氯氣必須是干燥純凈的。另外關(guān)于實驗方案設(shè)計還需要注意：實驗操作順序：即裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。加熱操作先后順序的選擇：若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，產(chǎn)生氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，阻止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。實驗中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失：①實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。最后需要注意防止倒吸的問題。2．FeS2+2Fe3+=3Fe2++2S↓取少量酸浸后的溶液，向其中滴加數(shù)滴KSCN溶液，如果溶液變紅則“還原”未完全，反之，已完全。原樣品中的n(SO42)＝10×1.398g÷233g/mol＝0.06moln(MnO4)＝0.0200mol/L×0.03L＝0.0006mol由得失電子守恒可知：n(Fe2+)＝5n(MnO4)=0.003mol原樣品中n(Fe2+)=0.03mol由電荷守恒可知：原樣品中n(NH4+)=0.06mol由質(zhì)量守恒：n(H2O)=0.18mol故化學(xué)式為：(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O或(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O【解析】硫鐵礦(主要含F(xiàn)eS2、SiO2等)在空氣中焙燒，得二氧化硫氣體和氧化鐵、二氧化硅等固體，加硫酸溶解，過濾除去二氧化硅，得硫酸鐵溶液，硫酸鐵溶液中再加入硫鐵礦，F(xiàn)eS2把鐵離子還原為Fe2+，同時生成S沉淀，過濾，濾渣含有S、硫鐵礦，濾液中主要含有硫酸亞鐵的混合溶液，向混合溶液中加入硫酸銨，經(jīng)過蒸發(fā)濃縮降溫結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥可得莫爾鹽。(1)根據(jù)上面的分析可知，“還原”時，鐵離子做氧化劑，如果pH過高時鐵元素將沉淀導(dǎo)致產(chǎn)率降低，“還原”時FeS2把鐵離子還原為Fe2+，同時生成S沉淀，所以反應(yīng)Ⅱ的離子方程式為FeS2+2Fe3+=3Fe2++2S↓，實驗室檢驗“還原”已完全的方法是取少量酸浸后的溶液，向其中滴加數(shù)滴KSCN溶液，如果溶液變紅則“還原”未完全，反之，已完全，故答案為FeS2+2Fe3+=3Fe2++2S↓；取少量酸浸后的溶液，向其中滴加數(shù)滴KSCN溶液，如果溶液變紅則“還原”未完全，反之，已完全；(2)稱取11.76g新制莫爾鹽，溶于水配成250mL溶液，取25.00mL該溶液，加入足量的BaCl2溶液，得到白色沉淀硫酸鋇的質(zhì)量為1.398g，其物質(zhì)的量為=0.006mol，所以n(SO42)=0.006mol，另取25.00mL該溶液用0.0200mol/LKMnO4酸性溶液滴定，當MnO4恰好完全被還原為Mn2+時，消耗溶液的體積為30.00mL，根據(jù)題意，5Fe2++MnO42+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O5

1n(Fe2+)0.02000mol?L1×0.03L，所以n(Fe2+)=0.003mol，根據(jù)電荷守恒：n(NH4+)+2n(Fe2+)=2n(SO42)，n(NH4+)=0.006mol；250mL溶液中n(SO42)=0.06mol，n(Fe2+)=0.03mol，n(NH4+)=0.06mol，n(H2O)==0.18mol，所以n(SO42)：n(Fe2+)：n(NH4+)：n(H2O)=006mol：003mol：006mol：018mol=2：1：2：6，所以莫爾鹽的化學(xué)式為(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O[或(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]，故答案為(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O[或(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]。點睛：本題以制備莫爾鹽為知識背景，清楚工藝流程原理以及學(xué)會物質(zhì)分子式確定的計算是解題的關(guān)鍵。本題的難點和易錯點為(2)的計算，需要是理清解題思路，得到白色沉淀為硫酸鋇，根據(jù)質(zhì)量1.398g計算n(SO42)；MnO4被Fe2+還原為Mn2+，根據(jù)高錳酸鉀的物質(zhì)的量計算n(Fe2+)，再根據(jù)電荷守恒：n(NH4+)+2n(Fe2+)=2n(SO42)，計算出n(NH4+)，最后計算所含結(jié)晶水的物質(zhì)的量，得到化學(xué)式。3．SO2+MnO2=MnSO4適當升溫、緩慢通氣等2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O4.7～8.3若加入的石灰漿過多，氫氧化鋁與氫氧化鈣反應(yīng)生成偏鋁酸根離子bc【解析】高溫焙燒含硫廢渣產(chǎn)生的SO2廢氣，軟錳礦漿的主要成分是MnO2，通入SO2浸出液的pH＜2，其中的金屬離子主要是Mn2+，則MnO2與SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，浸出液還含有少量的Fe2+、Al3+等其他金屬離子，F(xiàn)e2+具有還原性，可以被MnO2在酸性條件下氧化成Fe3+，在氧化后的液體中加入石灰漿，雜質(zhì)中含有Fe2+、Al3+、Ca2+三種陽離子，由沉淀的pH范圍知，F(xiàn)e2+的沉淀與Mn2+離子的沉淀所需的pH接近，而Fe3+則相差很遠，故可以將Fe2+氧化成Fe3+而除雜，然后調(diào)節(jié)pH值在4.7～8.3間，F(xiàn)e3+、Al3+陽離子通過調(diào)pH值，轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，同時生成微溶的硫酸鈣，過濾，濾渣主要有氫氧化鐵、氫氧化鋁、硫酸鈣，由于制取的MnSO4?H2O含有結(jié)晶水，故操作a采用蒸發(fā)濃縮結(jié)晶的方法，得到MnSO4?H2O。(1)低品位軟錳礦漿的主要成分是MnO2，通入SO2浸出液的pH＜2，其中的金屬離子主要是Mn2+，則MnO2與SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+MnO2=MnSO4，為了提高軟錳礦的浸取率，可以采取的措施除了充分攪拌外還可以適當升溫、緩慢通氣等，故答案為：SO2+MnO2=MnSO4；適當升溫、緩慢通氣；(2)雜質(zhì)離子中只有Fe2+具有還原性，可以被MnO2在酸性條件下氧化成Fe3+，反應(yīng)的離子方程式為2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，故答案為：2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O；(3)①雜質(zhì)中含有Fe3+、Al3+陽離子，從圖可表以看出，大于4.7可以將Fe3+和Al3+除去，小于8.3是防止Mn2+也沉淀，所以只要調(diào)節(jié)pH值在4.7～8.3間即可，故答案為：4.7～8.3；②若加入的石灰漿過多，氫氧化鋁與氫氧化鈣反應(yīng)生成偏鋁酸根離子，離子反應(yīng)方程式為：Al(OH)3+OH═AlO2+2H2O，故答案為：若加入的石灰漿過多，氫氧化鋁與氫氧化鈣反應(yīng)生成偏鋁酸根離子(或Al(OH)3+OH═AlO2+2H2O)；(4)a．二氧化硫和氫氧化鈉反應(yīng)生成亞硫酸鈉，亞硫酸鈉和二氧化硫、水又能反應(yīng)生成亞硫酸氫鈉，有兩步反應(yīng)，所以無法準確測定尾氣中SO2含量，故a錯誤；b．稀H2SO4酸化的KMnO4溶液和二氧化硫能發(fā)生氧化還原反應(yīng)而使溶液褪色，只發(fā)生一步反應(yīng)，所以能準確測定尾氣中SO2含量，故b正確；

c．碘和二氧化硫能發(fā)生氧化還原反應(yīng)而使溶液褪色，只發(fā)生一步反應(yīng)，所以能準確測定尾氣中SO2含量，故c正確；故答案為：bc。4．SO32+2H+=H2O+SO2↑防止倒吸cad若SO2過量，溶液顯酸性，產(chǎn)物分解ae0.164HI+O2=2I2+2H2O偏低【解析】(1)燒瓶A中亞硫酸鈉與硫酸反應(yīng)生成二氧化硫、硫酸鈉和水，其反應(yīng)的離子方程式為：SO32+2H+=H2O+SO2↑；D中左側(cè)為短導(dǎo)管可防止液體倒吸，故答案為：SO32+2H+=H2O+SO2↑；防止倒吸；(2)觀察SO2的生成速率，是通過觀察溶液中產(chǎn)生氣泡的快慢來判斷，所以溶液不能與SO2反應(yīng)，選項中只有飽和NaHSO3溶液與二氧化硫不反應(yīng)，故答案為：c；(3)體積較大的玻璃儀器在加熱時，儀器下面要放石棉網(wǎng)，防止儀器受熱不均而炸裂，其中燒杯、錐形瓶加熱時必須使用石棉網(wǎng)，故答案為：ad；(4)由題目信息可知，硫代硫酸鈉(Na2S2O3)遇酸易分解，若二氧化硫過量會使溶液呈酸性，硫代硫酸鈉會分解，故答案為：若SO2過量，溶液顯酸性，產(chǎn)物分解；(5)NaHSO3溶液中HSO3的電離程度大于水解程度，溶液呈酸性，測定溶液的pH，可以確定溶液酸堿性，酸性溶液可以使?jié)駶櫵{色石蕊試紙變紅，所以能用測定溶液pH值、濕潤的藍色石蕊試液檢驗，而加入Ba(OH)2溶液、HCl溶液、品紅溶液都不能說明溶液呈酸性，故選ae，故答案為：ae；(6)令100mL葡萄酒中二氧化硫的質(zhì)量為mg，則：SO2+2H2O+I2═H2SO4+2HI64g

1molmg

0.025L×0.01mol/L所以=，解得m=0.016，故該次實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO2計算)為=0.16g/L，若有部分HI被空氣氧化，則消耗碘的量偏小，故測定二氧化硫的量偏小，則測定結(jié)果偏低；HI與氧氣反應(yīng)的化學(xué)方程式為：4HI+O2=2I2+2H2O，故答案為：0.16；偏低；4HI+O2=2I2+2H2O。5．SO2＋MnO2=MnSO4將Fe2＋氧化為Fe3＋除去Fe（OH）3、Al(OH)3Pb2＋、Ca2＋Mn2++2H2OMnO2+H2↑+2H+HCO3－HCHO+O2CO2+H2O【解析】軟錳礦漿(主要成分為MnO2和水，含有Fe2O3、FeO、Al2O3和少量PbO等雜質(zhì))通入SO2浸出液的pH＜2，MnO2與SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)，其中的金屬離子主要是Mn2+，浸出液還含有少量的Fe2+、Al3+等其他金屬離子，F(xiàn)e2+具有還原性，可以被MnO2在酸性條件下氧化成Fe3+，在氧化后的液體中加入石灰乳，雜質(zhì)中含有Fe2+、Al3+、Ca2+、Pb2+四種陽離子，由沉淀的pH范圍知，調(diào)節(jié)pH值4.7，F(xiàn)e3+、Al3+陽離子通過調(diào)pH值，轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，加入陽離子吸附劑，除去Ca2+、Pb2+，過濾，濾液蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，獲得MnSO4晶體。(1)I中向軟錳礦漿中通入SO2生成MnSO4，MnO2與SO2發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+MnO2=MnSO4；故答案為：SO2+MnO2=MnSO4；(2)雜質(zhì)離子中Fe2+具有還原性，可以被MnO2在酸性條件下氧化成Fe3+，加入石灰乳，調(diào)節(jié)pH值4.7，F(xiàn)e3+、Al3+陽離子通過調(diào)pH值，轉(zhuǎn)化為氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀，故生成的沉淀主要為Fe(OH)3、Al(OH)3和少量CaSO4；故答案為：將Fe2+氧化為Fe3+；Fe(OH)3、Al(OH)3；(3)由題可知通過步驟III得到的溶液為含有錳離子的溶液，此步驟中需要對剩余的金屬離子進行了除雜，可以加入陽離子吸附劑，除去Ca2+、Pb2+；故答案為：Ca2+、Pb2+；(4)①用惰性電極電解酸性MnSO4溶液可制得MnO2，陽極發(fā)生氧化反應(yīng)，Mn2+失去電子轉(zhuǎn)化為MnO2，陰極水得電子發(fā)生還原反應(yīng)生成氫氣，總反應(yīng)離子方程式為：Mn2++2H2OMnO2+H2↑+2H+；故答案為：Mn2++2H2OMnO2+H2↑+2H+；②氧離子與CHO轉(zhuǎn)化為X，而X與H+生成CO2和H2O，則X表示的粒子是HCO3，整個過程是甲醛氧化生成二氧化碳與水，該反應(yīng)的總反應(yīng)方程式為：HCHO+O2CO2+H2O，故答案為：HCO3；HCHO+O2CO2+H2O。點睛：本題以制備硫酸錳的生產(chǎn)流程為知識載體，考查化學(xué)反應(yīng)的書寫，及除雜中的問題，注意把握數(shù)據(jù)處理能力和圖像分析。本題的易錯點為(4)，用惰性電極電解酸性MnSO4溶液可制得MnO2，陽極Mn2+失去電子轉(zhuǎn)化為MnO2，陰極上水放電生成氫氣。6．作氧化劑B鐵pH計(或pH試紙)CH3COOH+A1O2+H2O=A1(OH)3↓+CH3COO向濾液2中加入足量的1mol/L硫酸溶液，充分反應(yīng)后，再加適量KCl固體，蒸發(fā)濃縮、冷卻(至0℃~20℃均可)，結(jié)晶，過濾，(冷水)洗滌，干燥【解析】試題分析：由流程及題中信息可知，鉻鐵礦在熔融、氧化后，鉻和鐵的化合價分別升高到+6和+3；熔塊經(jīng)水浸后，鉻酸鈉、亞硝酸鈉、偏鋁酸鈉、硅酸鈉等可溶性鹽被水浸出，過濾后，得到濾渣主要為氧化鐵。將濾液調(diào)pH，偏鋁酸鈉、硅酸鈉等轉(zhuǎn)化為沉淀，過濾除去沉淀，濾液經(jīng)酸化、分離提純得到重鉻酸鉀。(1)步驟①中反應(yīng)物NaNO3的作用是作氧化劑，熔融時為防止坩堝被純堿等物質(zhì)腐蝕，所用的儀器為鐵坩堝，選B。(2)步驟②所得的濾渣1主要為氧化鐵，所以其中含量最多的金屬元素是鐵。(3)步驟③可用醋酸調(diào)節(jié)濾液1的pH至7~8，可用pH計(或pH試紙)測定溶液的pH。步驟③加醋酸生成Al(OH)3的離子方程式為CH3COOH+A1O2+H2O=A1(OH)3↓+CH3COO。(4)從濾液2(主要溶質(zhì)為Na2CrO4)制取K2Cr2O7固體，由信息②可知，先將濾液酸化，然后根據(jù)信息③中溶解度的數(shù)據(jù)，再向濾液中加入KCl，然后蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。經(jīng)優(yōu)化后，具體的實驗方案為：向濾液2中加入足量的1mol/L硫酸溶液，充分反應(yīng)后，再加適量KCl固體，蒸發(fā)濃縮、冷卻(至0℃~20℃均可)，結(jié)晶，過濾，(冷水)洗滌，干燥。7．取少量濾液1，滴加幾滴高錳酸鉀溶液，若褪色，則證明有亞鐵離子。（或取少量濾液1，滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成藍色沉淀，則證明有亞鐵離子）S溫度過高雙氧水易分解CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2OZn+4NH3+2H2O=[Zn(NH3)4]2++H2↑+2OH蒸發(fā)結(jié)晶法酒精50.0%【解析】廢催化劑加入稀硫酸，第一次浸出主要發(fā)生反應(yīng)：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑、Fe3O4+4H2SO4=FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O，過濾后濾液中ZnSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3，濃縮結(jié)晶得到粗ZnSO4?7H2O；濾渣1含有SiO2、CuS，向盛有濾渣1的反應(yīng)器中加H2SO4和H2O2溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成硫酸銅、硫，濾渣2含有硫和二氧化硅，濾液含有硫酸銅，經(jīng)濃縮結(jié)晶可得到硫酸銅晶體。(1)亞鐵離子具有還原性，可與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)，檢驗亞鐵離子，可取少量濾液1，滴加高錳酸鉀溶液，若褪色，則證明有亞鐵離子，故答案為：取少量濾液1，滴加高錳酸鉀溶液，若褪色，則證明有亞鐵離子；(2)根據(jù)上述分析，濾渣2含有硫和二氧化硅；第二次浸出時，加熱溫度不宜過高，主要是防止雙氧水分解；第二次浸出時發(fā)生反應(yīng)：CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O；鋅可以溶于氨水形成四氨合鋅配離子[Zn(NH3)4]2+，反應(yīng)的離子方程式為Zn+4NH3+2H2O=[Zn(NH3)4]2++H2↑+2OH，故答案為：S；溫度過高雙氧水易分解；CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O；Zn+4NH3+2H2O=[Zn(NH3)4]2++H2↑+2OH；(3)ZnSO4在水中的溶解度，隨溫度的升高而緩慢增大，從硫酸鋅溶液得到七水硫酸鋅晶體，可采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法；析出七水硫酸鋅晶體，減壓過濾，淋洗七水硫酸鋅晶體可以選用酒精，減少晶體的損失；5.74gZnSO4·7H2O(式量287)的物質(zhì)的量為=0.02mol，其中含有鋅元素的質(zhì)量為0.02mol×65g/mol=1.3g，原樣品中鋅的質(zhì)量為10.0g×16.2%

×+10.0g×19.4%

×=2.6g，鋅的回收率為×100%=50%，故答案為：蒸發(fā)結(jié)晶法；酒精；50.0%。點睛：本題以金屬回收為載體，綜合考查物質(zhì)的制備實驗，涉及化學(xué)工藝流程、對原理與裝置的分析、物質(zhì)的分離提純、化學(xué)計算等。本題的易錯點為離子方程式的書寫和鋅的回收率的計算，計算鋅的回收率，需要計算出最終晶體中的鋅和原樣品中鋅的質(zhì)量。8．Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O恒壓滴（分）液漏斗平衡氣壓，防止倒吸NaOH溶液蒸餾燒瓶NaOH+HCOONa+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O丁甲取少許固體溶于水中，加人BaCl2溶液，有自色沉淀產(chǎn)生，則證明是②（或取少許固體溶于水中，若聞到刺激性氣味，則證明是②）【解析】試題分析：由題中信息可知，裝置A是制備二氧化硫的；裝置B是安全瓶，用于平衡系統(tǒng)內(nèi)外的氣壓，防止倒吸及堵塞的；裝置C是用于制備保險粉的；裝置D是尾氣處理裝置，吸收剩余的二氧化硫。（1）A裝置中反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，為了液體順利下滴A裝置中的分液漏斗改為恒壓滴（分）液漏斗更合適。（2）B裝置的作用為平衡氣壓，防止倒吸，D中盛放的試劑為NaOH溶液。（3）C裝置的主要玻璃儀器名稱為蒸餾燒瓶，足量SO2氣體通入混合溶液中，生成保險粉的同時生成一種氣體，該氣體為二氧化碳，反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaOH+HCOONa+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O。（4）分離C裝置中產(chǎn)品Na2S2O4時要用過濾法，應(yīng)選用下列裝置丁，回收甲醇要用蒸餾法，選用的裝置為甲。（5）保險粉在空氣中容易吸收氧氣而發(fā)生氧化.其方程式可能為：①2Na2S2O4+O2+2H2O=4NaHSO3或②Na2S2O4+O2+H2O=NaHSO3+NaHSO4證明氧化時有反應(yīng)②發(fā)生實驗方案為：取少許固體溶于水中，加人BaCl2溶液，有自色沉淀產(chǎn)生，則證明是②（或取少許固體溶于水中，若聞到刺激性氣味，則證明是②）。9．a(chǎn)ghdebcf防止空氣中水蒸氣進入，使產(chǎn)品不純；吸收多余氯氣防止污染空氣Fe和HCl高溫下反應(yīng)生成FeCl2和H2，生成的H2和Cl2混合受熱會發(fā)生爆炸鐵氰化鉀溶液2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2OAH2O2將SCN氧化成SO42【解析】(1)濃硫酸具有吸水性能作氯氣干燥劑、堿石灰具有堿性而吸收氯氣、飽和食鹽水吸收氯化氫而抑制氯氣溶解，裝置排列順序為氣體的制取→洗氣→干燥→氯氣和鐵的反應(yīng)→尾氣處理，所以裝置連接順序為a→g→h→d→e→b→c→f，故答案為aghdebcf；(2)D中堿石灰的作用是吸收多余污染氣體，防止空氣中水蒸氣進入裝置B，吸收沒有反應(yīng)完的氯氣，以防污染空氣，防止空氣中水蒸氣進入，使產(chǎn)品不純，若缺少裝置E，氯氣中混有HCl，HCl和Fe反應(yīng)生成的H2與Cl2混合受熱發(fā)生爆炸，且有雜質(zhì)氯化亞鐵生成，故答案為吸收沒有反應(yīng)完的氯氣，以防污染空氣；防止空氣中水蒸氣進入，使產(chǎn)品不純；HCl和Fe反應(yīng)生成的H2與Cl2混合受熱發(fā)生爆炸；(3)檢驗氯化亞鐵溶液是否完全失效，只要檢驗其中不存在氯化亞鐵即可，因此可以選用鐵氰化鉀溶液檢驗，看是否生成藍色沉淀，故答案為鐵氰化鉀溶液；(4)Fe2+被H2O2氧化生成Fe3+，從而增大Fe3+濃度，F(xiàn)e3+、SCN反應(yīng)生成Fe(SCN)3，從而增大絡(luò)合物濃度，溶液顏色加深，反應(yīng)的離子方程式為：2Fe2++2H++H2O2═2Fe3++2H2O；實驗甲中第1份溶液中滴加FeCl3溶液無明顯變化；第2份溶液中滴加KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，說明是SCN—發(fā)生了反應(yīng)而不是Fe3+發(fā)生反應(yīng)，故A錯誤，B正確；雙氧水具有強氧化性，能夠?qū)CN—氧化為硫酸根離子，因此實驗甲中第3份溶液中生成的白色沉淀為BaSO4，故C正確；實驗乙：取與褪色后溶液同濃度的FeCl3溶液滴加2滴KSCN溶液，溶液變紅，再通入O2，無明顯變化，說明不是氧氣的作用，故D正確；只有A不正確；紅色褪去的同時有氣體生成，經(jīng)檢驗氣體為O2，說明有氧化還原反應(yīng)的發(fā)生，實驗甲說明溶液中鐵離子沒有變化，有硫酸根離子生成，實驗乙另取同濃度的

FeCl3溶液滴加2滴試劑X，溶液變紅，再通入O2，無明顯變化，說明O2不能氧化SCN，則該硫酸根離子由H2O2將SCN氧化成SO42，故答案為2Fe2++2H++H2O2═2Fe3++2H2O；A；H2O2將SCN氧化成SO42。10．3Cu+8NHO3（?。?3Cu（NO3）2+4H2O+2NO↑CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度（不高于170℃），加熱至溶液表面形成一層晶膜形成一層晶膜減慢減慢冷卻結(jié)晶的速度或冷卻后靜置較長時間Cu（NO3）2?3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCI↑在AB之間增加干燥裝置，防止B中的水蒸氣進入A中b控制SOC12滴下速度將三頸燒瓶置于冰水浴中89.5%【解析】試題分析：為提高銅的浸取率，所用硝酸必然是過量的，此時鐵也溶解轉(zhuǎn)化為硝酸鐵，調(diào)pH目的是除去鐵離子。然后蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶得到硝酸銅晶體，最后在SOCl2的保護下脫去結(jié)晶水得到無水硝酸銅。（1）Cu與足量稀HNO3反應(yīng)的化學(xué)方程式3Cu+8NHO3（?。?3Cu（NO3）2+4H2O+2NO↑。（2）第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3．（3）第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是將溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，控制溫度（不高于170℃，防止硝酸銅水解），加熱至溶液表面形成一層晶膜．為得到較大顆粒的Cu（NO3）2?3H2O晶體，可采用的方法是減慢冷卻結(jié)晶的速度或冷卻后靜置較長時間．（4）第④步中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式是Cu（NO3）2?3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCI↑．（5）第④步，某同學(xué)設(shè)計的實驗裝置有一處不合理，即氫氧化鈉溶液中的水蒸氣可以進入A中影響A中的硝酸銅晶體脫水反應(yīng)。改進的方法是在AB之間增加干燥裝置，理由是防止B中的水蒸氣進入A中；裝置改進后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時，需打開活塞b．反應(yīng)過程中，可能會因溫度過高而有副反應(yīng)，控制溫度的有效措施有：控制SOC12滴下速度、將三頸燒瓶置于冰水浴中等等．（6）由圖像可知，A=0.600時，對應(yīng)的溶液中c(Cu2+)=1.5mol/L，則n[Cu(NO3)2]=1.5mol/L=1.5mol，則無水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是=89.5%．點睛：制備類工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標、任務(wù)。審題的重點要放在與題設(shè)有關(guān)操作的目標、任務(wù)上；解答時要邊分析，邊思考，易處著手；先局部，后全盤，逐步深入。而且還要看清問題，不能答非所問。11．NO2—+NH4+2H2O+N2↑aedgfcb(或bc)gf平衡分液漏斗與燒瓶之間的壓強，使NaNO2飽和溶液順利滴下N2+Al2O3+3C2AlN+3CO沒有尾氣處理裝置，會污染大氣在干燥管末端連一尾氣處理裝置AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑防止氨氣溶于水不變64.1%【解析】試題分析：本題以利用氮氣、氧化鋁和活性炭制取氮化鋁為載體，考查N2的制備，實驗裝置的連接，物質(zhì)的含量測定，實驗方案的設(shè)計和評價。根據(jù)原子守恒，由飽和NaNO2溶液與NH4Cl溶液加熱制取氮氣的同時還有NaCl和H2O生成，，制備N2的反應(yīng)原理為NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O；由于NH4Cl受熱會分解成NH3和HCl，使得所得N2中混有H2O（g）、NH3、HCl，所以N2與氧化鋁和活性炭反應(yīng)之前必須除去這些雜質(zhì)氣體，除雜時先通過濃硫酸吸收NH3和H2O（g），再通過堿石灰吸收HCl；接著干燥純凈的N2與氧化鋁和活性炭反應(yīng)制得AlN；但由于AlN易水解，所以最后還要用盛放堿石灰的干燥管吸收空氣中的水蒸氣，防止水蒸氣進入硬質(zhì)試管中使AlN發(fā)生水解，則圖1裝置中各儀器導(dǎo)管口連接的順序為aedgfcb(或bc)gf。（1）圖1裝置中各儀器導(dǎo)管口連接的順序為aedgfcb(或bc)gf。由于蒸餾燒瓶中有氣體產(chǎn)生，壓強增大，分液漏斗中的液體不易滴下；使用導(dǎo)管A將蒸餾燒瓶和分液漏斗相連，壓強相同，便于液體順利滴下。導(dǎo)管A的作用是：平衡分液漏斗與燒瓶之間的壓強，使NaNO2飽和溶液順利滴下。（2）制備N2的離子方程式為NO2+NH4+N2↑+2H2O。（3）由于活性炭是過量的，結(jié)合原子守恒，N2與氧化鋁和活性炭反應(yīng)時除生成AlN外還生成CO，反應(yīng)的化學(xué)方程式為N2+Al2O3+3C2AlN+3CO。（4）由反應(yīng)原理知，制得AlN的同時生成了CO；若按要求連接的實驗裝置，存在的嚴重問題是沒有尾氣處理裝置，CO污染大氣。改進的方法是在干燥管末端連一尾氣處理裝置。（5）①根據(jù)原子守恒以及NaOH過量，AlN與過量NaOH溶液反應(yīng)生成NH3和NaAlO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑。②用排水法測量生成NH3的體積，由于NH3極易溶于水，能被水吸收，無法測量NH3的體積，用苯將NH3和水隔開防止氨氣溶于水，所以苯的作用是防止氨氣溶于水。由于排出水的體積等于收集到氨氣的體積是按壓強原理完成的，所以若集氣瓶中的液體沒有裝滿，實驗測得NH3的體積不變。③根據(jù)N守恒，n（AlN）=n（NH3）==0.125mol，m（AlN）=0.125mol41g/mol=5.125g，樣品中AlN的質(zhì)量分數(shù)為100%=64.1%?！军c睛】與氣體有關(guān)裝置的連接和判斷12．分液漏斗吸收ClO2，防止污染空氣2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑趁熱過濾ClO2+4I+4H+=2H2O+2I2+Cl淀粉溶液【解析】試題分析：本題考查NaClO2晶體的制備，物質(zhì)純度的測定和滴定實驗。（1）裝置B中盛濃H2SO4的儀器為分液漏斗。裝置B用于制備ClO2，裝置B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O，裝置A和E中的NaOH用于吸收ClO2，防止污染空氣。（2）裝置D中ClO2與NaOH和H2O2的混合溶液反應(yīng)制備NaClO2，ClO2被還原成NaClO2，則H2O2被氧化成O2，寫出反應(yīng)ClO2+NaOH+H2O2→NaClO2+O2↑+H2O，用化合價升降相等和原子守恒可配平得化學(xué)方程式為2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑。（3）由于NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38℃時析出的晶體是NaClO2，所以反應(yīng)結(jié)束后，先將裝置D反應(yīng)后的溶液在55℃條件下減壓蒸發(fā)結(jié)晶（溫度控制55℃的目的是防止溫度高于60℃NaClO2分解成NaClO3和NaCl），然后進行的操作是趁熱過濾（防止溫度低于38℃時析出NaClO2·3H2O）。（4）根據(jù)實驗步驟分析，步驟①為NaClO2在酸性條件下將KI氧化成I2，自身還原成Cl，反應(yīng)為ClO2+I+H+→Cl+I2+H2O，用化合價升降相等可得ClO2+4I+H+→Cl+2I2+H2O，結(jié)合原子守恒和電荷守恒，寫出離子方程式為ClO2+4I+4H+=2I2+Cl+2H2O。（5）由于用Na2S2O3滴定I2，I2遇淀粉呈特征的藍色，所以選用淀粉溶液作指示劑，實驗終點的實驗現(xiàn)象為：滴入一滴Na2S2O3溶液，溶液由藍色褪為無色且在30s內(nèi)不恢復(fù)。（6）根據(jù)反應(yīng)寫出關(guān)系式：NaClO2~2I2~4Na2S2O3，n（NaClO2）=n（Na2S2O3）/4=bV103/4mol，原樣品中NaClO2物質(zhì)的量為bV103/4mol=bV103mol，質(zhì)量為90.5bV103g，樣品中NaClO2的質(zhì)量分數(shù)為=?！军c睛】易錯點：依據(jù)題給信息，NaClO2飽和溶液在溫度低