高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)專題考點(diǎn)細(xì)練專題42無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)綜合題【含答案】

專題42無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)綜合題填空題（本大題共14小題）以、NaOH、尿素和為原料可制備水合肼和無水，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下：已知：是放熱反應(yīng)。

沸點(diǎn)約，具有強(qiáng)還原性，能與

NaClO劇烈反應(yīng)生成。

步驟I制備NaClO溶液時(shí)，若溫度超過，與NaOH溶液反應(yīng)生成

和NaCl，其離子方程式為______；實(shí)驗(yàn)中控制溫度計(jì)溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是______。

步驟Ⅱ合成的裝置如圖所示。

NaClO堿性溶液與尿素水溶液在以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至繼續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是______；使用冷凝管的目的是______。

步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品制備無水水溶液中、、隨pH的分布如圖所示，的溶解度曲線如圖所示。邊攪拌邊向溶液中通入制備

溶液。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通的實(shí)驗(yàn)操作為______。

請補(bǔ)充完整由

溶液制備無水的實(shí)驗(yàn)方案：______，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。碘酸鉀是重要的食品添加劑．某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)下列步驟制取，并進(jìn)行產(chǎn)品的純度測定．

制取碘酸的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖和有關(guān)資料如下：白色固體，能溶于水，難溶于四氯化碳白色固體，能溶于水，難溶于乙醇?jí)A性條件下易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：

步驟Ⅰ用氧化制取裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________．

裝置B中的可以加快反應(yīng)速率，原因是________．

反應(yīng)結(jié)束后，獲取溶液的操作中，所需的玻璃儀器有燒杯、________和________．

步驟Ⅱ用KOH中和制取該中和反應(yīng)的離子方程式為________中和之前，應(yīng)將上述溶液煮沸至接近無色，否則中和時(shí)易生成________填化學(xué)式而降低的產(chǎn)量．

往中和后的溶液中加入適量________，經(jīng)攪拌、靜置、過濾等操作，得到白色固體．

為驗(yàn)證產(chǎn)物，取少量上述固體溶于水，滴加適量飽和溶液，搖勻，再加入幾滴淀粉溶液，溶液變藍(lán)．若實(shí)驗(yàn)時(shí)，所加的飽和溶液過量，則無藍(lán)色出現(xiàn)，原因是________．

步驟Ⅲ純度測定

取產(chǎn)品于碘量瓶中，加入稀鹽酸和足量KI溶液，用溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，藍(lán)色消失進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)后，平均消耗溶液的體積為則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________甘氨酸亞鐵是常用的補(bǔ)鐵劑。某化學(xué)社團(tuán)成員在實(shí)驗(yàn)室利用以下實(shí)驗(yàn)裝置部分夾持和加熱儀器省略，以新制碳酸亞鐵為鐵源與足量甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)步驟如下：組裝儀器，檢驗(yàn)裝置氣密性良好，添加試劑。打開止水夾m，待裝置Ⅲ中空氣排凈后，再關(guān)閉止水夾；打開活塞n，向裝置Ⅲ中滴入適量檸檬酸，關(guān)閉活塞并加熱，待反應(yīng)結(jié)束后，取出Ⅲ中的反應(yīng)液，過濾。濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，加入無水乙醇，過濾，干燥得到產(chǎn)品。已知：相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表甘氨酸檸檬酸甘氨酸亞鐵易溶于水，微溶于乙醇，兩性化合物易溶于水和乙醇，有還原性和較強(qiáng)的酸性易溶于水，難溶于乙醇回答下列問題：儀器b的名稱是______，導(dǎo)管l的作用是______。只檢驗(yàn)裝置Ⅰ氣密性的操作是______；用離子方程式表示裝置Ⅱ的作用______；確認(rèn)裝置Ⅲ中空氣已排盡的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是______。裝置Ⅲ中滴加檸檬酸可調(diào)節(jié)溶液pH，體系pH與產(chǎn)率的關(guān)系如表體系pH產(chǎn)率pH過低使產(chǎn)率下降的原因______。步驟中加入無水乙醇的目的是______，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后回收乙醇的方法是______。經(jīng)測定本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是，則實(shí)際制得甘氨酸亞鐵的質(zhì)量為______。三氯化磷是合成藥物的重要化工原料，可通過白磷和氯氣常溫下化合得到。已知：白磷與少量反應(yīng)生成與過量反應(yīng)生成；遇會(huì)生成三氯氧磷。物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)相對分子質(zhì)量其他遇水均劇烈水解148分解回答下列問題：Ⅰ的制備：裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______。常溫下，裝置C中生成氣體，說明白磷和氯氣反應(yīng)生成是______。填“吸熱反應(yīng)”或“放熱反應(yīng)”裝置E的作用是______。Ⅱ含磷化合物的性質(zhì)：和遇水會(huì)強(qiáng)烈水解，則水解的化學(xué)方程式為______；水解生成亞磷酸和HCl，是一種二元弱酸，其電離平衡常數(shù)分別為：，；則與足量的NaOH溶液反應(yīng)生成的鹽是______填化學(xué)式，是亞磷酸的一種鹽，則溶液顯______性。填“酸”、“堿”或“中”Ⅲ純度的測定：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，裝置D中收集的中含有和加入過量白磷加熱可將轉(zhuǎn)化為，再通過蒸餾，收集的餾分，可得到產(chǎn)品。取ag上述所得的產(chǎn)品，置于盛有蒸餾水的水解瓶中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成溶液；取上述溶液于錐形瓶中，先用稀硝酸酸化，再加入溶液過量，使完全轉(zhuǎn)化為AgCl沉淀；加入少量硝基苯硝基苯密度比水大，且難溶于水；以硫酸鐵溶液為指示劑，用溶液滴定過量的溶液難溶于水，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，共用去溶液。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為______。若測定過程中沒有加入硝基苯。則所測的含量將會(huì)______。填“偏大”、“偏小”或“不變”上述產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。亞硝酰氯是一種黃色氣體，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為，常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體，可由NO與在通常條件下反應(yīng)得到，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示夾持裝置略。已知：；；；?；卮鹣铝袉栴}：裝置A中盛有濃鹽酸的儀器名稱為______；裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為______。裝置C中所盛試劑的名稱是______；若裝置B中壓強(qiáng)過大，可以觀察到的現(xiàn)象是______。實(shí)驗(yàn)時(shí)，待裝置D中三頸燒瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，再將干燥的NO壓入三頸燒瓶中，這樣做的目的是______。裝置D中無水氯化鈣的作用是______；該制備裝置中存在的一處缺陷是______。純度測定，步驟如下假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)：Ⅰ取三頸燒瓶中所得產(chǎn)物溶于適量氫氧化鈉溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，并通入足量，將NO全部趕出，最后將溶液稀釋至；Ⅱ取上述所得溶液，用淀粉作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，最終消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為。純度為______。下列操作將導(dǎo)致NOCl純度偏高的是______。填標(biāo)號(hào)加入的氫氧化鈉溶液過少滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡消失錐形瓶內(nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后仰視以、軟錳礦主要成分為，含少量Fe、Al、Ca及Pb的化合物等、氨水及凈化劑等為原料可制備溶液和，主要實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟Ⅰ：如圖甲所示裝置，將通入B中的軟錳礦漿液中。步驟Ⅱ：充分反應(yīng)后，在不斷攪拌下依次向儀器R中加入適量純凈的、，最后加入適量沉鉛。步驟Ⅲ：過濾得溶液。儀器R的名稱是________。裝置A用于制取，反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________。裝置B中的反應(yīng)應(yīng)控制在，適宜的加熱方式是______________________。裝置C的作用是___________________________________________________________?！安襟EⅡ”中加入純凈的目的是________________________，用調(diào)節(jié)溶液pH時(shí)，需調(diào)節(jié)溶液pH的范圍為________________該實(shí)驗(yàn)條件下，部分金屬離子開始沉淀和沉淀完全的pH如表。金屬離子開始沉淀的pH沉淀完全的pH已知：用空氣氧化濁液可制備，主要副產(chǎn)物為MnOOH；反應(yīng)溫度和溶液pH對產(chǎn)物中Mn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響分別如圖乙、丙所示。反應(yīng)溫度超過時(shí)，的產(chǎn)率開始降低。是白色沉淀，呈黑色；、MnOOH中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)理論值依次為、。請補(bǔ)充完整由步驟Ⅲ得到溶液，并用氨水等制備較純凈的的實(shí)驗(yàn)方案：_____________________________________________________________________________，真空干燥6小時(shí)得產(chǎn)品。氧釩Ⅳ堿式碳酸銨晶體是制備多種含釩產(chǎn)品和催化劑的基礎(chǔ)原料和前驅(qū)體，某化學(xué)興趣小組對其進(jìn)行相關(guān)探究。回答下列問題：制備氧釩Ⅳ堿式碳酸銨晶體，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，其中易被氧化。盛放稀鹽酸的儀器名稱為_________________。裝置A還可用于制備__________填氣體的化學(xué)式，任寫一種，制備此氣體的試劑為__________________________。裝置B的作用為_____________________________________________。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先打開，向裝置中通入足量，其作用為____________________。裝置D中導(dǎo)管口處有均勻氣泡冒出后，關(guān)閉、打開，滴入溶液，裝置C中析出晶體，同時(shí)生成能使澄清石灰水變渾濁的氣體，則裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________________。測定產(chǎn)品中的含釩量雜質(zhì)不參加反應(yīng)，流程如圖所示：已知：滴定反應(yīng)為；尿素具有還原性。加入尿素的作用為____________________________________________________________。產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________________用含c、V、m的代數(shù)式表示。測定晶體中結(jié)晶水的含量：準(zhǔn)確稱取純化后的產(chǎn)品，加熱至恰好失去全部結(jié)晶水，稱得剩余固體的質(zhì)量為，則__________。甘氨酸亞鐵是一種新型補(bǔ)鐵劑。某化學(xué)學(xué)習(xí)小組用下圖所示裝置夾持儀器省略制備甘氨酸亞鐵。有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度。檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)，有強(qiáng)還原性。甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ打開、，向c中通入氣體，待確定c中空氣被排盡后，將b中溶液加入到c中。Ⅱ在恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)。Ⅲ反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合液中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品純化后得精品?；卮鹣铝袉栴}：儀器b的名稱是__________，d的作用是____________________。步驟Ⅰ中將b中溶液加入到c中的操作是____________________；步驟Ⅱ中若調(diào)節(jié)溶液pH偏高，則所得粗產(chǎn)品中會(huì)混有雜質(zhì)__________寫化學(xué)式。中生成甘氨酸亞鐵的化學(xué)方程式是______________________________。下列關(guān)于該實(shí)驗(yàn)的說法錯(cuò)誤的是________填寫序號(hào)。步驟Ⅰ中可由d中導(dǎo)管冒出氣泡的快慢來判斷裝置中的空氣是否排盡反應(yīng)混合液中加入檸檬酸的作用是防止被氧化步驟Ⅲ中加入無水乙醇的作用是降低甘氨酸亞鐵的溶解度步驟Ⅲ中沉淀洗滌時(shí)，用蒸餾水作洗滌劑工業(yè)上常用高氯酸在非水體系中滴定甘氨酸的方法測定產(chǎn)品中的甘氨酸的含量。請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來直接用于滴定：__________________________________________________________________________________________________________。疊氮化鈉為無色六角結(jié)晶性粉末，主要用于制造炸藥、安全氣囊。某化學(xué)探究小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下列裝置制取疊氮化鈉：Ⅰ實(shí)驗(yàn)操作：向裝置A的三頸燒瓶中加入乙醇、亞硝酸鈉、水后，均勻混合；將裝置A的三頸燒瓶中的混合液體加熱到左右，控制滴入硫酸的速率；在裝置B的三頸燒瓶中預(yù)先裝好由水合肼、NaOH溶液、乙醇和催化劑組成的混合液，打開活塞K，使裝置A中產(chǎn)生的亞硝酸乙酯進(jìn)入裝置B中，控制溫度在內(nèi)，持續(xù)加熱。Ⅱ部分藥品的性質(zhì)如下表：密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性乙醇與水以任意比例互溶，可與醚、氯仿、丙酮混溶亞硝酸乙酯不溶于水，可溶于乙醇、乙醚疊氮化鈉275300易溶于水和液氨、微溶于乙醇、不溶于乙醚已知：。回答下列問題：連接好裝置后，進(jìn)行的第一步操作是________________。對裝置B中液體進(jìn)行加熱，合適的加熱方式為________。裝置A中用恒壓漏斗代替分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是______________________，緩慢滴加硫酸，控制滴入速率的原因是_____________________________。裝置B中水合肼、亞硝酸乙酯和氫氧化鈉在時(shí)反應(yīng)生成疊氮化鈉、乙醇等物質(zhì)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________。產(chǎn)品的分離將裝置B中反應(yīng)后的混合溶液倒入蒸餾燒瓶中，用如圖所示裝置加熱到，除去混合物中的乙醇，將蒸餾后所得母液降溫結(jié)晶、過濾得到疊氮化鈉晶體，再用去離子水重結(jié)晶得，冷凝管中的冷卻水要“b進(jìn)a出”的原因是________________________________。疊氮化鈉有毒，可用次氯酸鈉溶液處理廢液，處理后廢液堿性明顯增強(qiáng)，且產(chǎn)生無色無毒的氣體，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________。測定產(chǎn)品疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：稱取疊氮化鈉樣品，溶于水配成的溶液，量取溶液于錐形瓶中，加入溶液，充分反應(yīng)雜質(zhì)不參與反應(yīng)后滴入2滴鄰菲羅啉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。已知：、，則樣品中疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是________用含m、、的代數(shù)式表示，若滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液，開始時(shí)尖嘴處充滿溶液，結(jié)束時(shí)出現(xiàn)氣泡，其他操作及讀數(shù)均正確，則測得樣品中疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________填“偏大”“偏小”或“無影響”。中各離子的濃度由小到大的順序是________。是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體，常用于自來水消毒和果蔬保鮮等方面。氯酸鈉還原法是目前使用較為廣泛的制備方法，其中是用與在催化劑、時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到，下圖裝置夾持裝置略對其制備、吸收、釋放進(jìn)行了研究。已知：的濃度較大時(shí)易分解，實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收，生成，使用時(shí)加酸只釋放出一種氣體

與KI反應(yīng)的離子方程式為：某些物質(zhì)的沸點(diǎn)如下：儀器b在裝置中的作用是__________________________________________；比較儀器c和d，實(shí)驗(yàn)中c的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________________。制備裝置甲中需改進(jìn)的一項(xiàng)措施是___________________________________________。反應(yīng)中甲醇被氧化為甲酸，寫出制備的化學(xué)方程式：_______________________________________；該制備法可選用不同的還原性物質(zhì)作為還原劑，例如草酸，相比甲醇法，草酸法的優(yōu)點(diǎn)是_________________________________________________________。下列有關(guān)說法正確的是__________。A.儀器a中NaOH溶液主要用于停止反應(yīng)，并吸收多余的B.裝置e主要用于檢驗(yàn)是否有生成C.在釋放實(shí)驗(yàn)中，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是：D.和都為強(qiáng)氧化劑，相同條件下，等物質(zhì)的量時(shí)的氧化能力是的倍用處理過的飲用水常含有一定量有害的。我國規(guī)定飲用水中的含量應(yīng)不超過。測定水樣中、的含量的過程如下：量取水樣加入到錐形瓶中，并調(diào)節(jié)水樣的pH為。加入足量的KI晶體。此過程發(fā)生反應(yīng)。加入少量淀粉溶液，再向上述溶液中滴加溶液至溶液藍(lán)色剛好褪去，消耗溶液。此過程發(fā)生反應(yīng)：。調(diào)節(jié)第步所得溶液至，此過程發(fā)生反應(yīng)。再向溶液中滴加溶液至藍(lán)色剛好褪去，消耗溶液根據(jù)上述數(shù)據(jù)計(jì)算并判斷該水樣中的含量是否符合國家規(guī)定。要有計(jì)算過程_____________________________________________________________________________________________。實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀并探究其性質(zhì)。資料：為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生，在堿性溶液中較穩(wěn)定。制備夾持裝置略為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是____錳被還原為。將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。中得到紫色固體和溶液。C中發(fā)生的反應(yīng)有，另外還有____。探究的性質(zhì)取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有，為證明是否氧化了而產(chǎn)生，設(shè)計(jì)以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加鹽酸，有產(chǎn)生。由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有____離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定將氧化，還可能由____產(chǎn)生用方程式表示。方案Ⅱ可證明氧化了用KOH溶液洗滌的目的是____。資料表明，酸性溶液中的氧化性，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液b滴入和足量的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性，若能，請說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，理由或方案：____。硫代硫酸鈉俗名“大蘇打”。易溶于水，難溶于乙醇，沸點(diǎn)為，酸性或加熱條件下易分解。某實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應(yīng)裝置及所需試劑如圖：回答下列問題：裝置A可用于觀察的生成速率，其中的液體最好選擇_____填序號(hào)。若裝置堵塞使氣流不暢，則A中的現(xiàn)象為________________。蒸餾水

飽和溶液

飽和溶液

飽和溶液尾氣處理可以選擇以下裝置中的________填序號(hào)。反應(yīng)過程中若pH值小于7則會(huì)降低產(chǎn)率，請用離子方程式解釋原因：_________________________。請寫出裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_________________________。反應(yīng)結(jié)束后，取C中混合物趁熱過濾，取濾液于蒸發(fā)皿中，______________，抽濾，洗滌，低溫下干燥得產(chǎn)品。洗滌時(shí)要盡量減少產(chǎn)品的損失，其具體操作是___________________。為檢驗(yàn)制得產(chǎn)品的純度，該實(shí)驗(yàn)小組稱取產(chǎn)品配制成溶液，并用間接碘量法標(biāo)定該溶液濃度：在錐形瓶中加入溶液，加入過量的KI并酸化，發(fā)生下列反應(yīng)：，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配的溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123溶液體積當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏稳芤簳r(shí)，___________________填現(xiàn)象，則達(dá)到終點(diǎn)。計(jì)算該產(chǎn)品的純度是________________。某小組探究“地康法制氯氣”的原理并驗(yàn)證的性質(zhì)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下夾持裝置略去，請回答下列問題：I.的制備。裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________。裝置C的作用除干燥氣體外還有_______________________________________。反應(yīng)開始后，硫酸銅變藍(lán)，則裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________。

性質(zhì)的驗(yàn)證。該小組用實(shí)驗(yàn)I中制得的和如圖所有裝置依次驗(yàn)證干燥純凈的無漂白性、濕潤的有漂白性、Cl的非金屬性強(qiáng)于S査閱資料：溶液捕獲CO時(shí)，生成金屬單質(zhì)和兩種酸性氣體化合物；少量不干擾實(shí)驗(yàn)；該實(shí)驗(yàn)條件下，C與不反應(yīng)。按氣流從左到右的方向，裝置連接的合理順序?yàn)開_______________________________________________尾氣處理填裝置字母，裝置可以重復(fù)使用試劑X的名稱為________________。裝置J中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________________。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明經(jīng)凈化后的中不含HCl：_________________________________。硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品，將通入和混合溶液中可制得。其制備裝置如下圖所示。中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。為保證和得到充分利用，兩者的物質(zhì)的量之比應(yīng)為________。為了保證硫代硫酸鈉的產(chǎn)量，實(shí)驗(yàn)中通入的不能過量，原因是________。待和完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過濾B中的混合物，濾液經(jīng)過________、________填操作名稱、過濾、洗滌、干燥，得到晶體。稱取產(chǎn)品，相對分子質(zhì)量為，配成250mL溶液，取溶液，以淀粉作指示劑，用碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為：，忽略與反應(yīng)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為________。重復(fù)三次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表所示，其中第三次讀數(shù)時(shí)滴定管中起始和終點(diǎn)的液面位置如圖所示，則________，產(chǎn)品的純度為________。實(shí)驗(yàn)序號(hào)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積123x答案和解析1.【答案】；緩慢通入氯氣；

堿性溶液；減少水合肼的揮發(fā)；

測量溶液的pH，若pH約為4，停止通；

邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于條件下趁熱過濾；【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，為高考常見題型和高頻考點(diǎn)，側(cè)重考查學(xué)生知識(shí)綜合應(yīng)用、根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康募拔镔|(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行排列、實(shí)驗(yàn)基本操作能力及實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)能力，綜合性較強(qiáng)，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對題目信息的獲取與使用，難度中等。

【解答】

由實(shí)驗(yàn)流程可知步驟Ⅰ為氯氣和氫氧化鈉溶液的反應(yīng)，生成NaClO，為避免生成，應(yīng)控制溫度在以下，生成的NaClO與尿素反應(yīng)生成和，可用蒸餾的方法分離出，副產(chǎn)品溶液中通入二氧化硫，可制得，結(jié)合對應(yīng)物質(zhì)的性質(zhì)以及題給信息解答該題。

溫度超過，與NaOH溶液反應(yīng)生成和NaCl，反應(yīng)的離子方程式為，實(shí)驗(yàn)中控制溫度計(jì)溫度除用冰水浴外，還應(yīng)控制通入氯氣的速率，避免反應(yīng)過于劇烈，放出大量的熱而導(dǎo)致溫度升高，

故答案為：；緩慢通入氯氣；

實(shí)驗(yàn)中通過滴液漏斗滴加的溶液是NaClO堿性溶液，避免與NaClO劇烈反應(yīng)生成，為避免的揮發(fā)，可使用冷凝管回流，

故答案為：NaClO堿性溶液；減少水合肼的揮發(fā)；

用制備無水，在溶液中通入過量的二氧化硫生成，然后在溶液中加入NaOH溶液可生成，

由圖象可知，如溶液pH約為4時(shí)，可完全反應(yīng)生成，此時(shí)可停止通入二氧化硫，可通過測量溶液pH的方法控制，

故答案為：測量溶液的pH，若pH約為4，停止通；

由溶液制備無水，可邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，由圖象可知pH約為10時(shí)，可完全反應(yīng)生成，此時(shí)停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，由圖象3可知在高于條件下趁熱過濾，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝，可得到無水，

故答案為：邊攪拌邊向溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時(shí)，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于條件下趁熱過濾。

2.【答案】濃；

和易溶于，反應(yīng)物濃度增大；

分液漏斗

；玻璃棒；；；

乙醇或“酒精”“”等；

過量的將或還原為或“”、“”等；

或“”?！窘馕觥俊痉治觥?/p>

本題考查了碘酸鉀的制備和產(chǎn)品的純度測定，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理為解答關(guān)鍵，考查了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)綜合素養(yǎng)和化學(xué)計(jì)算能力，難度較難。

【解答】

裝置用來制備氯氣，反應(yīng)方程式為濃，

故答案為：濃；

裝置B中的是有機(jī)溶劑，和易溶于，反應(yīng)物濃度增大，反應(yīng)速率加快，

故答案為：和易溶于，反應(yīng)物濃度增大；

由題意知，是白色固體，能溶于水，難溶于四氯化碳，所以獲取溶液的操作是分液，需要的玻璃儀器有燒杯、分液漏斗，另玻璃棒用于液體轉(zhuǎn)移時(shí)引流，

故答案為：分液漏斗

；玻璃棒；

和氫氧化鈉分液生成碘酸鈉和水，是弱酸，離子方程式為，中和之前，應(yīng)將上述溶液煮沸至接近無色，除去，避免轉(zhuǎn)化為，根據(jù)題意知，堿性條件下易發(fā)生反應(yīng)：

，所以否則中和時(shí)易生成，降低的產(chǎn)量，

故答案為：；；碘酸鉀是白色固體，能溶于水，難溶于乙醇，所以往中和后的溶液中加入適量乙醇，經(jīng)攪拌、靜置、過濾等操作，得到白色固體

故答案為：乙醇或“酒精”“”等；

若實(shí)驗(yàn)時(shí)，所加的飽和溶液過量，過量的將或還原為或“”、“”等，則無藍(lán)色出現(xiàn)，

故答案為：過量的將或還原為或“”、“”等；

根據(jù)反應(yīng)知，

關(guān)系式

1

6

x

，

則，則碘酸鉀的質(zhì)量為，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，

故答案為：或“”。

3.【答案】滴液漏斗或恒壓分液漏斗

平衡氣壓，利于液體順利流下

塞緊橡膠塞，關(guān)閉止水夾m，從長頸漏斗加水至漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置觀察一段時(shí)間，若液面保持不變，則說明裝置Ⅰ氣密性良好

Ⅳ中澄清石灰水變渾濁

甘氨酸是兩性化合物，會(huì)與檸檬酸或反應(yīng)或檸檬酸或會(huì)與甘氨酸亞鐵反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)率下降

降低甘氨酸亞鐵在溶液中的溶解度，提高產(chǎn)率和純度

加入生石灰，蒸餾

【解析】解：根據(jù)以上分析知，b為滴液漏斗或恒壓分液漏斗；通過以上分析知，滴液漏斗上的導(dǎo)管l起到平衡氣壓，利于液體順利流下的作用，

故答案為：滴液漏斗或恒壓分液漏斗；平衡氣壓，利于液體順利流下；

檢驗(yàn)裝置Ⅰ的氣密性，該裝置就要形成密閉體系，因此要塞緊橡膠塞，關(guān)閉止水夾m，從長頸漏斗加水至漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置觀察一段時(shí)間，若液面保持不變，則說明裝置Ⅰ氣密性良好；

碳酸鈣與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳，二氧化碳中混有揮發(fā)出的氯化氫氣體，會(huì)干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)，因此可用飽和碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫，反應(yīng)的離子方程式為：；二氧化碳能夠使石灰水變渾濁，裝置I產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w，通過在裝置II除去HCl后，進(jìn)入裝置Ⅲ中，把裝置Ⅲ內(nèi)的空氣排凈，當(dāng)裝置Ⅳ中出現(xiàn)澄清石灰水變渾濁現(xiàn)象時(shí)，裝置Ⅲ中的空氣已排盡，

故答案為：塞緊橡膠塞，關(guān)閉止水夾m，從長頸漏斗加水至漏斗內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，靜置觀察一段時(shí)間，若液面保持不變，則說明裝置Ⅰ氣密性良好；；Ⅳ中澄清石灰水變渾濁；

根據(jù)體系pH與產(chǎn)率的關(guān)系表可知，pH過低產(chǎn)率會(huì)下降，其原因?yàn)椋焊拾彼崾莾尚曰衔铮芤旱膒H過低，酸性增強(qiáng)，甘氨酸會(huì)與檸檬酸或反應(yīng)，或者是檸檬酸或與甘氨酸亞鐵反應(yīng)，都會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率下降，

故答案為：甘氨酸是兩性化合物，會(huì)與檸檬酸或反應(yīng)或檸檬酸或會(huì)與甘氨酸亞鐵反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)率下降；

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，所以步驟中加入無水乙醇，可以降低甘氨酸亞鐵在溶液中的溶解度，提高產(chǎn)率和純度；甘氨酸、檸檬酸均能與氧化鈣反應(yīng)生成高沸點(diǎn)的化合物，而乙醇與氧化鈣不反應(yīng)，且沸點(diǎn)低，因此實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，可以向混合液中加入生石灰，然后進(jìn)行蒸餾操作，即可得到乙醇，

故答案為：降低甘氨酸亞鐵在溶液中的溶解度，提高產(chǎn)率和純度；加入生石灰，蒸餾；

，根據(jù)鐵元素守恒得，，實(shí)際制得甘氨酸亞鐵的質(zhì)量，

故答案為：。

碳酸鈣與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體中混有HCl氣體，需要用飽和溶液除去，除去了HCl氣體的氣體充滿裝置Ⅲ，排凈裝置Ⅲ內(nèi)的空氣，防止亞鐵鹽被氧氣氧化；檸檬酸與碳酸亞鐵和甘氨酸混合反應(yīng)，生成甘氨酸亞鐵，過濾后，濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，加入無水乙醇，過濾，干燥得到產(chǎn)品；澄清石灰水吸收無反應(yīng)的二氧化碳；

根據(jù)儀器b的結(jié)構(gòu)可知，它是用來添加液體試劑的玻璃儀器，為滴液漏斗或恒壓分液漏斗；滴液漏斗上的導(dǎo)管l，上下相通，可以起到平衡氣壓，利于液體順利流下的作用；

利用壓強(qiáng)差檢驗(yàn)裝置氣密性；HCl和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳、NaCl和水；二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁；

值過低酸性增強(qiáng)，氨基與氫離子反應(yīng)，甘氨酸亞鐵也和氫離子反應(yīng)；

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇；互溶的液體采用蒸餾的方法分離；

產(chǎn)率，新制碳酸亞鐵的物質(zhì)的量為，根據(jù)鐵元素守恒得，。

本題考查物質(zhì)制備，閱讀、篩選、分析、推斷及知識(shí)綜合應(yīng)用能力，明確實(shí)驗(yàn)原理、儀器的用途、實(shí)驗(yàn)操作方法及元素化合物是解本題關(guān)鍵，難點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)操作步驟的敘述，題目難度中等。4.【答案】

放熱反應(yīng)

尾氣處理吸收多余的氯氣同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D中避免水解

酸

最后一滴KSCN溶液加入后溶液變?yōu)榧t色，且30s內(nèi)不變色

偏小

【解析】解：裝置A中在加熱條件下濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)生成氯氣，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，

故答案為：；

常溫下，裝置C中生成氣體，說明白磷和氯氣反應(yīng)生成是放熱反應(yīng)，

故答案為：放熱反應(yīng)；

遇會(huì)劇烈水解，氯氣有毒而污染空氣，為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入D裝置、防止氯氣污染空氣，所以D裝置后連接E裝置，裝置E的作用是尾氣處理吸收多余的氯氣同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D中避免水解，

故答案為：尾氣處理吸收多余的氯氣同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D中避免水解；

遇水會(huì)強(qiáng)烈水解生成HCl、磷酸，所以水解的化學(xué)方程式為；水解生成亞磷酸和HCl，是一種二元弱酸，與足量的NaOH溶液反應(yīng)生成正鹽；水解平衡常數(shù)，則電離程度大于水解程度，所以其水溶液呈酸性，

故答案為：；；酸；

以硫酸鐵溶液為指示劑用KSCN溶液滴定過量的硝酸銀溶液，當(dāng)硝酸銀溶液消耗完全時(shí)達(dá)到滴定終點(diǎn)，溶液變紅，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：最后一滴KSCN溶液加入后溶液變?yōu)榧t色，且30s內(nèi)不變色，

故答案為：最后一滴KSCN溶液加入后溶液變?yōu)榧t色，且30s內(nèi)不變色；

硝基苯可覆蓋AgCl沉淀，避免AgCl與KSCN溶液反應(yīng)，若滴定過程中沒有加入硝基苯，消耗的KSCN溶液偏多，原來溶液中氯離子濃度偏小，導(dǎo)致含量偏小，

故答案為：偏??；

，與反應(yīng)的，溶液中，溶液中，根據(jù)Cl原子守恒得ag產(chǎn)品中，產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，

故答案為：。A裝置制取氯氣，B中濃硫酸干燥氯氣，C裝置中氯氣和白磷反應(yīng)生成，D裝置是冷卻而防止揮發(fā)，遇會(huì)劇烈水解，氯氣有毒而污染空氣，為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入D裝置、防止氯氣污染空氣，所以D裝置后連接E裝置；遇水會(huì)強(qiáng)烈水解生成HCl、磷酸；水解生成亞磷酸和HCl，是一種二元弱酸，與足量的NaOH溶液反應(yīng)生成正鹽；水解平衡常數(shù)，則電離程度大于水解程度；

滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為：最后一滴KSCN溶液加入后溶液變?yōu)榧t色，且30s內(nèi)不變色；

硝基苯可覆蓋AgCl沉淀，避免AgCl與KSCN溶液反應(yīng)；

與KSCN反應(yīng)的，與反應(yīng)的，溶液中，溶液中，根據(jù)Cl原子守恒得ag產(chǎn)品中，產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

本題考查物質(zhì)制備、物質(zhì)含量測定等知識(shí)點(diǎn)，側(cè)重考查閱讀、分析、判斷、計(jì)算及知識(shí)綜合應(yīng)用能力，明確元素化合物性質(zhì)、方程式的計(jì)算方法、滴定實(shí)驗(yàn)原理等知識(shí)點(diǎn)是解本題關(guān)鍵，題計(jì)算為解答難點(diǎn)，題目難度中等。5.【答案】恒壓漏斗

濃硫酸

液體沿長頸漏斗上升

防止NO提前被氧化、使NO完全反應(yīng)

干燥，防止NOCl與反應(yīng)

無尾氣處理裝置

b【解析】解：根據(jù)圖知，裝置A中盛有濃鹽酸的儀器名稱為恒壓漏斗；裝置A中和濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣，離子反應(yīng)方程式為，

故答案為：恒壓漏斗；；

濃硫酸具有吸水性，且濃硫酸為液體，和氯氣不反應(yīng)，所以C中試劑為濃硫酸；若裝置B中壓強(qiáng)過大而大于大氣壓，會(huì)導(dǎo)致液體逸出，看到的現(xiàn)象是液體沿長頸漏斗上升，

故答案為：濃硫酸；液體沿長頸漏斗上升；

不穩(wěn)定，易被空氣氧化，為防止NO被空氣氧化，用氯氣將裝置中空氣排盡，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)，待裝置D中三頸燒瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體時(shí)，再將干燥的NO壓入三頸燒瓶中，

故答案為：防止NO提前被氧化、使NO完全反應(yīng)；

能和水反應(yīng)，為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入D裝置和NOCl反應(yīng)，所以用無水氯化鈣干燥空氣；有毒氣體要進(jìn)行尾氣處理，該裝置沒有尾氣處理裝置，

故答案為：干燥，防止NOCl與反應(yīng)；無尾氣處理裝置；

根據(jù)得，則250mLI的溶液中，根據(jù)方程式、、得關(guān)系式，則三頸燒瓶所得產(chǎn)物中，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，

故答案為：；

加入的氫氧化鈉溶液過少會(huì)導(dǎo)致偏小，則NOCl純度偏低，故a錯(cuò)誤；

滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡消失，會(huì)導(dǎo)致偏大，則NOCl純度偏高，故b正確；錐形瓶內(nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)，會(huì)導(dǎo)致偏小，則NOCl純度偏低，故c錯(cuò)誤；

讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后仰視，會(huì)導(dǎo)致偏小，則NOCl純度偏低，故d錯(cuò)誤，

故答案為：b。

具有氧化性，能氧化濃鹽酸生成，A中離子反應(yīng)方程式為：，濃鹽酸含有揮發(fā)性，所以得到的中含有HCl，B裝置除去中的HCl且起安全瓶的作用，B中溶液為飽和的NaCl溶液，根據(jù)已知知，NOCl能和水反應(yīng)，所以D中發(fā)生反應(yīng)的氯氣必須是干燥的，所以C裝置的作用是干燥氯氣，C中溶液為濃硫酸；D中發(fā)生反應(yīng)，干燥管是干燥空氣，防止空氣中水蒸氣進(jìn)入D裝置，NOCl的熔沸點(diǎn)較低，所以用冰鹽水降低D裝置溫度，

裝置A中盛有濃鹽酸的儀器名稱為恒壓漏斗；裝置A中和濃鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯氣；

濃硫酸具有吸水性；若裝置B中壓強(qiáng)過大而大于大氣壓，會(huì)導(dǎo)致液體逸出；

不穩(wěn)定，易被空氣氧化；

能和水反應(yīng)；有毒氣體要進(jìn)行尾氣處理；

根據(jù)得，則250mLI的溶液中，根據(jù)方程式、、得關(guān)系式，則三頸燒瓶所得產(chǎn)物中，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

加入的氫氧化鈉溶液過少會(huì)導(dǎo)致偏?。?/p>

滴定前滴定管有氣泡，滴定后氣泡消失，會(huì)導(dǎo)致偏大；

錐形瓶內(nèi)溶液藍(lán)色消失后立即讀數(shù)，會(huì)導(dǎo)致偏??；

讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后仰視，會(huì)導(dǎo)致偏小。

本題考查物質(zhì)制備，側(cè)重考查閱讀、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)分析判斷及知識(shí)綜合應(yīng)用能力，明確實(shí)驗(yàn)原理、元素化合物性質(zhì)、各個(gè)裝置的作用等知識(shí)點(diǎn)是解本題關(guān)鍵，易錯(cuò)點(diǎn)是誤差分析，題目難度中等。6.【答案】三頸燒瓶

用的熱水浴加熱

吸收未反應(yīng)的，防止污染環(huán)境

將氧化為；將濾液加熱并保溫在，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH并維持在；在不斷攪拌下，邊通空氣邊滴加氨水，直至有大量黑色沉淀生成，靜置，在上層清液中再滴加氨水至無沉淀；過濾，洗滌沉淀直至洗滌液中檢測不出【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、發(fā)生的反應(yīng)、實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，注意把握?shí)驗(yàn)的原理以及物質(zhì)的性質(zhì)，題目難度適中。

【解答】

根據(jù)裝置圖分析可知R為三頸燒瓶；

故答案為：三頸燒瓶；

硫酸和亞硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉和二氧化硫，反應(yīng)的方程式為；

故答案為：；

裝置B中反應(yīng)應(yīng)控制在，適宜的加熱方式是用的熱水浴加熱；

故答案為：用的熱水浴加熱；

二氧化硫污染環(huán)境，可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，則裝置C可吸收未反應(yīng)的；

故答案為：吸收未反應(yīng)的，防止污染環(huán)境；

沉淀完全的pH為，此時(shí)也部分沉淀，為避免沉淀，除雜過程中先加入純凈將氧化為；用調(diào)節(jié)溶液pH，使、沉淀完全，而不沉淀，由題表知，需調(diào)節(jié)溶液pH的范圍為；

故答案為：將氧化為；；

由產(chǎn)物中的Mn質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化圖可知，應(yīng)選擇的反應(yīng)條件是，溶液pH為。實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)為將濾液加熱并保溫在，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH并維持在；在不斷攪拌下，邊通空氣邊滴加氨水，直至有大量黑色沉淀生成，靜置，在上層清液中再滴加氨水至無沉淀；過濾，洗滌沉淀直至洗滌液中檢測不出；

故答案為：將濾液加熱并保溫在，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH并維持在；在不斷攪拌下，邊通空氣邊滴加氨水，直至有大量黑色沉淀生成，靜置，在上層清液中再滴加氨水至無沉淀；過濾，洗滌沉淀直至洗滌液中檢測不出。

7.【答案】長頸漏斗；其他合理答案也可

；FeS與稀硫酸其他合理答案也可，要對應(yīng)除去中的HCl排盡裝置中的空氣，避免被氧化，將氨水轉(zhuǎn)化為除去過量的【解析】【分析】

本題考查了物質(zhì)的制備和產(chǎn)品含量測定，涉及化學(xué)方程式的書寫、質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算等，明確實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)基本操作方法、試題側(cè)重于考查學(xué)生的分析問題和解決問題的能力，題目難度中等。

【解答】盛放稀鹽酸的儀器名稱為長頸漏斗；裝置A可控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，需選用難溶的塊狀固體與液體在不加熱的條件下制備氣體，故可選用FeS與稀硫酸制備；鹽酸具有揮發(fā)性，生成二氧化碳?xì)怏w中混有氯化氫影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)，裝置B的作用為除去中的HCl；實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先打開，向裝置中通入足量可以排盡裝置中的空氣，避免被氧化，同時(shí)將氨水轉(zhuǎn)化為；、和反應(yīng)生成、和，故裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。過量亞硝酸鈉影響滴定反應(yīng)，需要在滴定前除去，亞硝酸鈉具有氧化性可用尿素除去，加入尿素的作用為除去過量的。根據(jù)關(guān)系式：，產(chǎn)品中釩元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。由關(guān)系式得，。

8.【答案】蒸餾燒瓶；防止空氣進(jìn)入c中將甘氨酸亞鐵氧化

關(guān)閉，打開；

將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中，攪拌，過濾，洗滌，得甘氨酸的冰醋酸溶液【解析】【分析】

本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作、混合物的分離、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)等，解決本題的關(guān)鍵是對題目提供信息的理解，通常情況下洗滌產(chǎn)品所用的洗滌液要盡量少的溶解產(chǎn)品，而盡量多的溶解雜質(zhì)，題目難度中等。

【解答】

先打開、，鐵屑與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵同時(shí)產(chǎn)生氫氣，將裝置內(nèi)的空氣排盡；之后關(guān)閉，打開，通過產(chǎn)生的氣體將b中溶液壓入c中；c中盛放甘氨酸和少量檸檬酸，在恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至左右，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，反應(yīng)完成后加入無水乙醇，降低甘氨酸亞鐵的溶解度，從而使其析出；得到的產(chǎn)品中混有甘氨酸雜質(zhì)，可用冰醋酸洗滌。

根據(jù)b的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為蒸餾燒瓶；d中導(dǎo)管插入液面以下，可以形成液封，防止空氣進(jìn)入c中將甘氨酸亞鐵氧化；

故答案為：蒸餾燒瓶；防止空氣進(jìn)入c中將甘氨酸亞鐵氧化；

關(guān)閉，打開，產(chǎn)生的氣體可將b中溶液壓入c中；pH偏高可能生成沉淀；

故答案為：關(guān)閉，打開；

；

反應(yīng)物有甘氨酸、硫酸亞鐵以及NaOH，已知生成物有甘氨酸亞鐵，結(jié)合元素守恒可知方程式應(yīng)為；

故答案為：；

空氣排盡后也會(huì)有氫氣冒出，氣泡產(chǎn)生的速率與空氣是否排盡無關(guān)，故a錯(cuò)誤；

根據(jù)題目信息可知檸檬酸具有還原性，可以防止亞鐵離子被氧化，故b正確；根據(jù)題目信息可知甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其從溶液中析出，故c正確；

甘氨酸亞鐵易溶于水，用水洗滌會(huì)造成大量產(chǎn)品損失，故d錯(cuò)誤；

故答案為：ad；

甘氨酸和甘氨酸均易溶于水，但甘氨酸亞鐵難溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，所以可將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中，攪拌，過濾，洗滌，得甘氨酸的冰醋酸溶液；

故答案為：將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中，攪拌，過濾，洗滌，得甘氨酸的冰醋酸溶液。

9.【答案】檢驗(yàn)裝置氣密性；

水浴加熱；平衡氣壓，便于硫酸順利滴下；防止硫酸滴入速率過快產(chǎn)生大量的熱，導(dǎo)致乙醇揮發(fā)，產(chǎn)率下降；；加大冷凝水與乙醇蒸氣的接觸面積，上下對流，接觸時(shí)間長，增強(qiáng)冷凝效果；；偏大；【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握物質(zhì)的性質(zhì)、發(fā)生的反應(yīng)、制備原理、實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)、計(jì)算能力的考查，注意元素化合物知識(shí)的應(yīng)用，題目難度一般。

【解答】

連接好裝置后，進(jìn)行的第一步操作是檢驗(yàn)裝置氣密性；

加熱溫度不超過，選擇水浴加熱；

恒壓漏斗可以使漏斗上下壓強(qiáng)一致，便于硫酸順利流下；裝置A中向三頸燒瓶中滴加濃硫酸，要控制滴加速度，防止滴加過快產(chǎn)生熱量過多，導(dǎo)致乙醇大量揮發(fā)，造成產(chǎn)率下降；

由題干信息可知，水合肼、亞硝酸乙酯和氫氧化鈉在時(shí)反應(yīng)生成疊氮化鈉、乙醇等物質(zhì)，可寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；

蒸餾時(shí)采用逆流原理，可以增大冷水與乙醇蒸氣的接觸面積，上、下對流，接觸時(shí)間長，提高冷凝效果，所以冷水從b口進(jìn)；

結(jié)合給定的已知條件可知反應(yīng)方程式為；

根據(jù)題意及方程式，，

，疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，若滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液，開始時(shí)尖嘴處充滿溶液，結(jié)束時(shí)出現(xiàn)氣泡，其他操作及讀數(shù)均正確，則測得樣品中疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大；由于水解顯酸性，故中各離子的濃度由小到大的順序是。

10.【答案】冷凝回流甲醇兼導(dǎo)氣；有利于液體順利流下，減少甲醇的揮發(fā)

水浴加熱

；產(chǎn)生的二氧化碳可稀釋，防止?jié)舛容^大時(shí)分解

原水樣中

，的含量為

，符合【解析】【分析】

本題以制備二氧化氯為載體考查學(xué)生對無機(jī)物的制備、探究物質(zhì)的含量、化學(xué)方程式的書寫等應(yīng)用，難度較大。掌握制備原理以及裝置的使用、氧化還原滴定的過程和數(shù)據(jù)處理是解答關(guān)鍵。

【解答】

儀器b為球形冷凝管，在裝置中的作用是：冷凝回流甲醇兼導(dǎo)氣；比較儀器c和d，實(shí)驗(yàn)中c的優(yōu)點(diǎn)是：有利于液體順利流下，防止甲醇揮發(fā)；

用與在催化劑、時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到，故需要水浴加熱；

反應(yīng)中甲醇被氧化為甲酸，制備的化學(xué)方程式為：；草酸被氧化生成，則相比甲醇法，草酸法的優(yōu)點(diǎn)是：產(chǎn)生的可稀釋，防止?jié)舛容^大時(shí)分解；加入氫氧化鈉可以中和酸，使反應(yīng)停止，并吸收，故A正確；B.裝置e主要用于檢驗(yàn)二氧化氯與碘離子在酸性條件下是否生成碘單質(zhì)，故B錯(cuò)誤；C.實(shí)驗(yàn)室用穩(wěn)定劑吸收，生成，使用時(shí)加酸只釋放出一種氣體，所以在釋放實(shí)驗(yàn)中，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是：，故C正確；D.二氧化氯中氯元素的化合價(jià)為價(jià)，氯氣中氯元素的化合價(jià)為0價(jià)，假設(shè)均為1mol，均降低到價(jià)，前者轉(zhuǎn)移5mol電子，后者轉(zhuǎn)移2mol電子，故等物質(zhì)的量時(shí)，氧化能力二氧化氯是氯氣的倍，故D錯(cuò)誤；

第步中，消耗的為原溶液中的和第步生成的總和，由、的反應(yīng)可得，，則總n

mol；由可知，生成的

mol，則原水樣中

，的含量為

，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

11.【答案】；；；；；使穩(wěn)定溶出，并把表面吸附的除盡，防止與在酸性條件下反應(yīng)產(chǎn)生，避免干擾實(shí)驗(yàn)；能說明，理由：在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為和，溶液淺紫色是的顏色或不能說明，方案：向紫色溶液b中滴加過量稀硫酸，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色?！窘馕觥俊痉治觥勘绢}以為背景，考查氧化還原方程式的書寫、配平，穿插實(shí)驗(yàn)操作流程的分析，還考察氯及其氧化物的氧化還原反應(yīng)，需要明確實(shí)驗(yàn)室制取的流程及其相關(guān)操作，題目整體難度中等，重在綜合思維能力的考查，有助于培養(yǎng)綜合分析問題的能力，還需注意題目所給信息的準(zhǔn)確使用。【解答】

為氯氣發(fā)生裝置，與濃鹽酸反應(yīng)時(shí)，被還原為，濃鹽酸被氧化成，與濃鹽酸反應(yīng)生成KCl、、和，根據(jù)得失電子守恒和原子守恒，反應(yīng)的離子方程式為，故答案為：；裝置B為除雜裝置，反應(yīng)使用濃鹽酸，濃鹽酸會(huì)揮發(fā)產(chǎn)生HCl，使得產(chǎn)生的中混有HCl，需要除去HCl，可將混合氣體通過飽和食鹽水達(dá)到除雜的目的，所以裝置B應(yīng)為：，

故答案為：；

中得到紫色固體和溶液，紫色的為，在堿性條件下，可以氧化制取，還存在反應(yīng)為和KOH反應(yīng)，所以還發(fā)生的反應(yīng)方程式為：，故答案為：；

方案Ⅰ中加入KSCN溶液至過量，溶液呈紅色，說明反應(yīng)產(chǎn)生，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定將氧化，注意在堿性溶液中穩(wěn)定，酸性溶液中快速產(chǎn)生，自身轉(zhuǎn)化為，發(fā)生反應(yīng)為：，故答案為：；；

方案Ⅱ可證明氧化了，使用KOH溶液溶出晶體，可以使穩(wěn)定析出，同時(shí)考慮到表面可能吸附，在酸性條件下可與反應(yīng)生成，從而干擾實(shí)驗(yàn)，所以用KOH溶液洗滌的目的是：使穩(wěn)定溶出，并把表面吸附的除盡，防止與在酸性條件下反應(yīng)產(chǎn)生，避免干擾實(shí)驗(yàn)，

故答案為：使穩(wěn)定溶出，并把表面吸附的除盡，防止與在酸性條件下反應(yīng)產(chǎn)生，避免干擾實(shí)驗(yàn)；

在溶液中顯紫色，在堿性溶液中也顯紫色，將溶液b滴入和足量的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，在酸溶液中立刻反應(yīng)生成和，作為的紫色褪去，則溶液中還顯淺紫紅色的一定為，

若答不能說明，則是考慮到在酸性條件下發(fā)生反應(yīng)轉(zhuǎn)化為和，由于是加入足量的，溶液酸性較強(qiáng)，水解受到抑制，在水溶液中以形式存在，顏色是淺紫色，則說明并沒有將氧化為而顯淺紫色，可以設(shè)計(jì)方案：向紫色溶液b中滴加過量稀硫酸，觀察溶液快速褪去還是顯淺紫色，故答案為：

能說明，理由：在過量酸