DB21-T 3540-2021化學(xué)試劑中氯化物的測定 濁度計(jì)法

II

DB21/T3540—2021

化學(xué)試劑中氯化物的測定濁度計(jì)法

1范圍

本文件規(guī)定了氯化物濁度計(jì)法測定的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、測定過程等要求。

本文件適用于化學(xué)試劑中微量氯化物的測定，檢測范圍為0.07μg/mL～7.4μg/mL。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試劑方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

化學(xué)試劑chemicalreagent

在化學(xué)試驗(yàn)、化學(xué)分析、化學(xué)研究及其它試驗(yàn)中使用的各種純度等級的化合物或單質(zhì)。

3.2

氯化物chloride

在無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域里，是指帶負(fù)電的氯離子和其它元素帶正電的陽離子結(jié)合而形成的鹽類化合物。

3.3

濁度計(jì)turbiditymeter

用于測量懸浮于水或透明液體中不溶性顆粒物質(zhì)所產(chǎn)生的光的散射程度，并能定量表征這些懸浮顆

粒物質(zhì)的含量。采用NTU作為濁度計(jì)量單位。

4方法原理

在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時，在一定時間內(nèi)氯化銀呈

懸浮體，使溶液渾濁，其濁度與氯化物含量成線性關(guān)系，通過濁度計(jì)測定溶液濁度值，進(jìn)行定量。

5試劑和材料

5.1一般規(guī)定

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本文件除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。所用

溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。除作為樣品的試劑外，其他所用試劑純度均為分析純（含分析純）

及以上。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格。

5.2無二氧化碳水

將水注入燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。

5.3硼酸溶液，40g/L

稱取4g硼酸，溶于水，稀釋至100mL。

5.4硝酸溶液，25%

量取308mL硝酸，稀釋至1000mL。

5.5硝酸溶液，50%

量取616mL硝酸，稀釋至1000mL。

5.6碳酸鈉溶液，50g/L

稱取5.0g碳酸鈉，溶于水，稀釋至100mL。

5.7硝酸銀溶液，17g/L

稱取1.7g硝酸銀，溶于水，稀釋至100mL。貯存于棕色瓶中。

5.8氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.8.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1000μg/mL

準(zhǔn)確稱取1.6500g于500℃～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀

釋至刻度?；蚴褂脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.8.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，10.0μg/mL

臨用前，將1000μg/mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋至10.0μg/mL。

6儀器設(shè)備

6.1常規(guī)器皿

容量瓶、量筒、移液管、燒杯、石英皿、塑料燒杯、錐形瓶等實(shí)驗(yàn)室常規(guī)器皿。

6.2分析天平

分度值為0.1mg

6.3水浴鍋

溫度范圍：常溫至100℃

6.4濁度計(jì)

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最小示值0.01NTU，配有400NTU福爾馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液（用于儀器設(shè)備定期校正）。

7測定

7.1樣品前處理

7.1.1化學(xué)試劑氫氟酸

在塑料杯中，加15.0mL硼酸溶液（40g/L）,加1g（優(yōu)級純加2g）樣品，精確至0.01g，用

水稀釋至20mL。

7.1.2化學(xué)試劑硫酸

量取15mL（27g）樣品，精確至0.01g,注入5.0mL水中，冷卻。

7.1.3化學(xué)試劑硝酸

量取143mL（200g）樣品，精確至0.01g，注入石英皿中，加0.1g無水碳酸鈉，在水浴上蒸發(fā)

至干，用熱水溶解殘?jiān)♂屩?0mL。從上述溶液中取4mL，稀釋至20mL。

7.1.4化學(xué)試劑氫氧化鈉

迅速稱取25g樣品，精確至0.01g，置于錐形瓶中，加200mL無二氧化碳水，立即用裝有鈉石

灰管的膠塞塞緊，溶解后，冷卻，移入250mL容量瓶中，稀釋并定容。取5.0mL上述溶液，用25%硝

酸溶液中和，稀釋至20mL。

7.1.5化學(xué)試劑氨水

量取68mL（60g）樣品，精確至0.01g，加1.0mL碳酸鈉溶液(50g/L)，于水浴上蒸干，用水

溶解殘?jiān)?，稀釋?0mL。取10.0mL上述溶液，稀釋至20mL。

7.1.6化學(xué)試劑高錳酸鉀

稱取1g樣品，精確至0.01g，加20mL水，2.0mL硝酸，加熱溶解，冷卻，滴加2.0mL“30%

過氧化氫”至溶液無色，稀釋至40mL。取20.0mL上述溶液供測定。

7.1.7化學(xué)試劑乙酸

量取9.5mL(10g)樣品，精確至0.01g，加0.1mL碳酸鈉溶液（50g/L），水浴蒸干，殘?jiān)苡?/p>

水，稀釋至20mL。

7.1.8化學(xué)試劑三氯甲烷

量取6.8mL（10g）樣品，精確至0.01g，置于分液漏斗中，加20mL水，振搖1min，靜置分

層，取水相于比色管中，用水稀釋至20mL。

7.1.9化學(xué)試劑甲醛

量取9.3mL（10g）樣品，精確至0.01g，用水稀釋至20mL。

7.1.10化學(xué)試劑丙三醇

量取50mL（62.5g）樣品，精確至0.01g，溶于水，稀釋至100mL。取8.0mL上述溶液，用水

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稀釋至20mL。

7.1.11化學(xué)試劑脲

稱取2g樣品，精確至0.01g，溶于20mL水中。

7.1.12化學(xué)試劑碘化鉀

稱取1g樣品，精確至0.01g，溶于100mL水中，加1.0mL“30%過氧化氫”、1.0mL磷酸，

煮沸至溶液無色，冷卻，加0.5mL“30%過氧化氫”，加熱至過氧化氫分解完全，冷卻，稀釋至100mL。

取上述溶液10.0mL，用水稀釋至20mL。

7.1.13化學(xué)試劑磷酸

稱取5g樣品，精確至0.01g，稀釋至20mL。

7.1.14化學(xué)試劑氫氧化鉀

迅速稱取10g樣品，精確至0.01g，置于錐形瓶中，加200mL無二氧化碳的水，立即用帶有鈉

石灰的膠塞塞緊，溶解后，冷卻，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。量取5.0mL上述溶液，用25%

硝酸溶液中和，稀釋至20mL。

7.1.15化學(xué)試劑30%過氧化氫

量取18.0mL（20g）樣品，精確至0.01g，用水稀釋至20mL。

7.1.16化學(xué)試劑硝酸銀

稱取2g樣品，精確至0.01g溶于20mL水中。

7.1.17化學(xué)試劑鉻酸鉀

稱取1g樣品，精確至0.01g溶于20mL水中（必要時過濾）。

7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

7.2.1分別取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0、18.5mL的10.0μg/mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶

液于8支25mL具塞比色管中，用水稀釋至20mL。

7.2.2加1.0mL硝酸溶液(50%)，1.0mL硝酸銀溶液(17g/L)，用水稀釋至25mL，搖勻，即得濃度

為0.00、0.08、0.20、0.40、0.80、2.00、4.00、7.40μg/mL的氯化物標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

7.2.3于暗處放置20min后，用濁度計(jì)進(jìn)行測定。

7.2.4以氯化物濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，以所測定濁度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.3樣品測定

取制備好的樣品溶液，向其中加1.0mL硝酸溶液(50%)，1.0mL硝酸銀溶液(17g/L)，用水稀釋

至25mL，搖勻，于暗處放置20min后，用濁度計(jì)進(jìn)行測定。在繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上，查得對應(yīng)的氯化

物濃度（μg/mL）。

8結(jié)果計(jì)算

氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以“%”表示，按式（1）計(jì)算：

4

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25?×10?6

?=×f×100%……(1)

?

式中：C—樣品溶液中氯化物濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

25—樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m—所取樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；

f—樣品溶液的稀釋倍數(shù)；

9說明

9.1被測溶液應(yīng)沿試樣瓶壁小心倒入，防止產(chǎn)生氣泡，影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性。

9.2本法的檢出限為0.02μg/mL，定量下限為0.07μg/mL，精密度為0.9%～2.4%，回收率為95.6%～

97.9%。

9.3樣品前處理時，要注意強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、易揮發(fā)物質(zhì)對人體造成的危害。

9.4實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的廢液要集中統(tǒng)一處理，不可隨意排放。

5

DB21/T3540—2021

目次

前言...........................................................................II

1范圍................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3術(shù)語和定義..........................................................................1

4方法原理............................................................................1

5試劑和材料..........................................................................1

5.1一般規(guī)定........................................................................1

5.2無二氧化碳水....................................................................2

5.3硼酸溶液，40g/L................................................................2

5.4硝酸溶液，25%..................................................................2

5.5硝酸溶液，50%..................................................................2

5.6碳酸鈉溶液，50g/L..............................................................2

5.7硝酸銀溶液，17g/L..............................................................2

5.8氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液..................................................................2

6儀器設(shè)備............................................................................2

6.1常規(guī)器皿........................................................................2

6.2分析天平........................................................................2

6.3水浴鍋..........................................................................2

6.4濁度計(jì)..........................................................................2

7測定................................................................................3

7.1樣品前處理......................................................................3

7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制..................................................................4

7.3樣品測定........................................................................4

8結(jié)果計(jì)算............................................................................4

9說明................................................................................5

I

DB21/T3540—2021

目次

前言...........................................................................II

1范圍................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3術(shù)語和定義..........................................................................1

4方法原理............................................................................1

5試劑和材料..........................................................................1

5.1一般規(guī)定........................................................................1

5.2無二氧化碳水....................................................................2

5.3硼酸溶液，40g/L................................................................2

5.4硝酸溶液，25%..................................................................2

5.5硝酸溶液，50%..................................................................2

5.6碳酸鈉溶液，50g/L..............................................................2

5.7硝酸銀溶液，17g/L................