《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案

《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案第01次授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：滴定分析基本操作練習(xí)課時(shí)安排4學(xué)時(shí)授課時(shí)間第一周教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度的比較；2.掌握酸、堿滴定管的操作及滴定終點(diǎn)的確定；3.熟悉甲基橙和酚酞指示劑的使用和終點(diǎn)顏色的變化。教學(xué)內(nèi)容（包括基本內(nèi)容、重點(diǎn)、難點(diǎn)）：基本內(nèi)容：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；采用不同指示劑指示HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的互相滴定；重點(diǎn)：酸、堿滴定管的檢漏、洗滌、滴定操作、讀數(shù)；HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液與NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的互相滴定；難點(diǎn)：采用甲基橙、酚酞作指示劑時(shí)滴定終點(diǎn)的判斷；滴定過(guò)程中滴定速度的控制、接近終點(diǎn)時(shí)半滴、1/4滴滴定劑的操作；討論、思考題、作業(yè)：如何準(zhǔn)確滴定終點(diǎn)參考資料（含參考書(shū)、文獻(xiàn)等）：《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》人民衛(wèi)生出版社；李發(fā)美主編《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案第02次授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：分析天平的稱量練習(xí)課時(shí)安排

4學(xué)時(shí)授課時(shí)間第二周教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.了解分析天平的構(gòu)造；2.掌握分析天平的使用、差減法稱量方法；3.掌握稱量中有效數(shù)字的記錄及計(jì)算。教學(xué)內(nèi)容（包括基本內(nèi)容、重點(diǎn)、難點(diǎn)）：基本內(nèi)容：電光分析天平的構(gòu)造、工作原理、使用；稱樣方法、粗稱空坩堝、試樣；差減法準(zhǔn)確稱量空坩堝、試樣及坩堝+試樣；稱樣結(jié)果檢驗(yàn)。重點(diǎn)：空坩堝、試樣及坩堝+試樣的準(zhǔn)確稱量，要求稱樣結(jié)果檢驗(yàn)絕對(duì)差值<0.4mg。難點(diǎn)：用平衡螺絲對(duì)電光分析天平進(jìn)行調(diào)零；傾倒試樣時(shí)量的控制；不同試樣采用不同稱量方法。討論、思考題、作業(yè)：1.為什么一定要在天平橫梁托位才進(jìn)行操作（如加減砝碼、取放物品）？2.什么叫做試稱和試重？如何進(jìn)行試重？參考資料（含參考書(shū)、文獻(xiàn)等）：《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》人民衛(wèi)生出版社；李發(fā)美主編《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案第03次授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及乙酰水楊酸的含量測(cè)定課時(shí)安排

4授課時(shí)間

第三周教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.學(xué)習(xí)堿溶液濃度的標(biāo)定方法；2.了解堿滴定法的應(yīng)用，掌握乙酰水楊酸的含量測(cè)定的原理和操作方法；3.熟悉容量瓶、移液管的使用方法。了解大樣取用原則。教學(xué)內(nèi)容（包括基本內(nèi)容、重點(diǎn)、難點(diǎn)）：基本內(nèi)容：1.實(shí)驗(yàn)原理：①鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）標(biāo)定NaOH的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=9.20，選用酚酞作指示劑（其pH突躍范圍為8.0-9.6）；②乙酰水楊酸的含量測(cè)定在10度以下進(jìn)行。2.實(shí)驗(yàn)步驟：①配制500mL0.2mol/LNaOH溶液；②稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4-0.6g，溶解后用酚酞作指示劑，用NaOH標(biāo)定，平行測(cè)定三份；③稱取乙酰水楊酸0.4-.5g重點(diǎn)：①堿式滴定管的調(diào)零、體積讀數(shù)，容量瓶、移液管的正確使用；②鄰苯二甲酸氫鉀及銨鹽樣品的正確稱?。p樣法）；③有效數(shù)字的取舍及確定。難點(diǎn)：滴定終點(diǎn)的判斷及掌握。討論、思考題、作業(yè)：1.為什么要用中性乙醇溶解乙酰水楊酸？2.移入基準(zhǔn)物的錐形瓶要否預(yù)先烘干？用于溶解的水要否準(zhǔn)確量度？參考資料（含參考書(shū)、文獻(xiàn)等）：《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》人民衛(wèi)生出版社；李發(fā)美主編《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案第04次授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及水的硬度測(cè)定課時(shí)安排

5授課時(shí)間

第四周教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2.掌握絡(luò)合滴定原理，以及EDTA測(cè)定水的硬度的原理和方法；3.了解水的硬度的測(cè)定意義和常用硬度表示方法，了解絡(luò)合滴定及金屬指示劑的特點(diǎn)。教學(xué)內(nèi)容（包括基本內(nèi)容、重點(diǎn)、難點(diǎn)）：基本內(nèi)容：1.實(shí)驗(yàn)原理：①EDTA常含水分及雜質(zhì)，采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用基準(zhǔn)物標(biāo)定；②EDTA溶解度很小，常用其二鈉鹽配制標(biāo)液；③通過(guò)調(diào)節(jié)水的pH值，使水中金屬離子與金屬指示劑反應(yīng)，生成酒紅色絡(luò)合物后，用EDTA搶奪絡(luò)合物中金屬離子，生成CaY2-或MgY2-指示劑游離出來(lái)，在水中呈藍(lán)色。2.實(shí)驗(yàn)步驟：①配制500mL0.02mol/LEDTA溶液，并用CaCO3標(biāo)定其濃度；②取地下水樣100ml調(diào)pH≥12，鈣指示劑存在下用EDTA滴定Ca2+；③取地下水樣100ml調(diào)pH=10，絡(luò)黑T存在下用EDTA滴定Ca2+和Mg2+（平行測(cè)三份取平均值）。重點(diǎn)：①CaCO3基準(zhǔn)物的正確稱取及地下水樣的準(zhǔn)確量??；②試樣的準(zhǔn)確加入及溶液pH值的控制；③有效數(shù)字的表達(dá)。難點(diǎn)：絡(luò)合滴定滴定速度的控制；金屬指示劑用量的控制；天然水總硬測(cè)定時(shí)酸度的控制、金屬指示劑的選擇：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)酸度的控制、金屬指示劑的選擇。討論、思考題、作業(yè)：1.測(cè)定水中硬度時(shí)，結(jié)果要求保持至小數(shù)點(diǎn)后二位有效數(shù)字，是否可以用量筒量水？2.為什么絡(luò)合滴定時(shí)滴定速度要慢？絡(luò)合滴定與酸堿滴定有何不同點(diǎn)？參考資料（含參考書(shū)、文獻(xiàn)等）：《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥物分析教研室《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》人民衛(wèi)生出版社；李發(fā)美主編《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》課程教案第06次授課題目（教學(xué)章、節(jié)或主題）碘量法課時(shí)安排

6授課時(shí)間第五周教學(xué)目的、要求（分掌握、熟悉、了解三個(gè)層次）：1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存條件；2.了解標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度的原理和方法；3.掌握直接碘量法的測(cè)定條件及用碘法測(cè)定Vc的原理和方法。教學(xué)內(nèi)容（包括基本內(nèi)容、重點(diǎn)、難點(diǎn)）：基本內(nèi)容：1.實(shí)驗(yàn)原理：①Na2S2O3不穩(wěn)定，容易分解，要求用新鮮蒸餾水配制，并保持溶液的pH=9-10（加入Na2CO3至0.02%濃度）；②用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3溶液；，（間接碘法）③，，。2.實(shí)驗(yàn)步驟：①配制500mL0.05mol/LNa2S2O3溶液，并用K2Cr2O7標(biāo)定其濃度；②稱取Vc0.2g左右溶液于錐形瓶中，加蒸餾水100ml及2mol/LHAc，加入淀粉指示劑3ml，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定溶液顯藍(lán)色為終點(diǎn)，平行測(cè)三次，計(jì)算Vc含量。重點(diǎn)：①試劑的準(zhǔn)確加入；③反應(yīng)液應(yīng)保持Ph=3-4弱酸性；④加入KI應(yīng)過(guò)量；難點(diǎn)：①淀粉應(yīng)在