作業(yè)指導(dǎo)書(shū)藥檢所

作業(yè)指導(dǎo)書(shū)藥檢所作業(yè)指導(dǎo)書(shū)第一冊(cè)(第一版)XXXXXXX中心文件編號(hào)：XXXXXXX-WI-2021受控狀態(tài)：□受控□非受控受控編號(hào)：CL—持有人：公布日期：2013年04月15日實(shí)施日期：2013年05月20作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2021名目版次第一版頁(yè)次編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20名目TOC\o"1-1"\u檢驗(yàn)重點(diǎn)監(jiān)督項(xiàng)目 1人員治理相關(guān)規(guī)定 3各級(jí)檢驗(yàn)技術(shù)人員崗位技能與職責(zé) 6差錯(cuò)、事故確認(rèn)及處罰方法 8實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)治理規(guī)定 9實(shí)驗(yàn)室廢棄物處理方法 11實(shí)驗(yàn)室安全治理規(guī)定 12化學(xué)危險(xiǎn)品治理規(guī)定 14PH計(jì)測(cè)量溶液PH值測(cè)量不確定度評(píng)定 16鹽酸滴定氫氧化鉀的測(cè)量不確定度評(píng)定 19計(jì)量器具標(biāo)識(shí)治理規(guī)定 23儀器設(shè)備保養(yǎng)修理規(guī)定 24實(shí)行責(zé)任監(jiān)管和使用登記的儀器設(shè)備名錄 25毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品治理規(guī)程 26標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材治理規(guī)定 27儀器設(shè)備檢定一覽表 28?抽樣記錄及憑證?填寫(xiě)規(guī)定 29抽樣治理規(guī)定 30可見(jiàn)異物檢查抽樣規(guī)定 32貴重藥材抽樣規(guī)那么 33檢品留樣治理規(guī)定 34留樣室治理制度 35滴定液、試液、指示液、緩沖液等的治理規(guī)程 37檢驗(yàn)原始記錄書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范 39檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)與檢驗(yàn)卡書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范 48檢驗(yàn)流程治理規(guī)定 54檢驗(yàn)報(bào)告的形成和治理規(guī)定 56標(biāo)準(zhǔn)資料治理制度 57檢驗(yàn)歸檔資料內(nèi)容和排序規(guī)定 59質(zhì)量監(jiān)督職員作實(shí)施細(xì)那么 60食品藥品安全事故應(yīng)急檢驗(yàn)預(yù)案 62檢驗(yàn)責(zé)任追究制度 64指令性任務(wù)工作制度 67運(yùn)算機(jī)治理制度 68食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)和評(píng)估工作制度 70作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-0501-2021檢驗(yàn)重點(diǎn)監(jiān)督項(xiàng)目版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇嚴(yán)格規(guī)范檢驗(yàn)過(guò)程中阻礙檢驗(yàn)質(zhì)量的重點(diǎn)工作環(huán)節(jié)，保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，并為監(jiān)督員提供重點(diǎn)監(jiān)督項(xiàng)目。適用于全體人員及監(jiān)督員。2檢驗(yàn)重點(diǎn)監(jiān)督項(xiàng)目2.1玻璃容器的清洗，定量玻璃器具的校準(zhǔn)標(biāo)識(shí)。督查其現(xiàn)場(chǎng)狀況與校準(zhǔn)記錄。2.2工作計(jì)量器具執(zhí)行量值溯源程序的周期檢定/校準(zhǔn)。督查其現(xiàn)場(chǎng)狀況、登記表與校準(zhǔn)記錄。2.3儀器設(shè)備操縱治理程序中驗(yàn)收記錄、使用記錄、標(biāo)志以及操作規(guī)程與說(shuō)明書(shū)的治理。督查其執(zhí)行情形與記錄。2.4實(shí)驗(yàn)用水檢測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)、保管、使用與治理記錄。2.5壓力容器、毒、麻藥治理、易燃易爆及腐蝕性物品貯存狀況、安全設(shè)施與監(jiān)控記錄。2.7實(shí)驗(yàn)室工作制度、工作秩序、環(huán)境監(jiān)測(cè)與實(shí)驗(yàn)設(shè)施和實(shí)驗(yàn)條件是否合乎規(guī)范要求與相關(guān)的監(jiān)測(cè)記錄。2.8滴定液的標(biāo)定記錄與治理，試劑配制登記與標(biāo)簽書(shū)寫(xiě)。2.9質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、中外藥典及其增補(bǔ)本的收集、分類(lèi)、登記、分發(fā)及應(yīng)用狀況與記錄。2.10技術(shù)資料與檔案資料的治理與調(diào)用記錄，儀器檔案治理年度檢查。2.11質(zhì)量體系文件、質(zhì)量審查打算、質(zhì)量記錄文件及使用部門(mén)質(zhì)量手冊(cè)的保管、登記、分發(fā)記錄。2.12檢驗(yàn)原始記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的規(guī)范化與審查記錄。2.13檢品流程、轉(zhuǎn)檢、新增項(xiàng)目、糾偏治理與分包程序的規(guī)范化實(shí)施狀況與記錄。2.14檢驗(yàn)合同的規(guī)范化實(shí)施狀況與記錄。2.15檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)新藥審核資料的分級(jí)負(fù)責(zé)制與質(zhì)量審查記錄。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-0501-2021檢驗(yàn)重點(diǎn)監(jiān)督項(xiàng)目版次第一版頁(yè)次2/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.202.16檢品抽樣規(guī)范化與相關(guān)申報(bào)資料的監(jiān)控及抽樣記錄。2.17運(yùn)算機(jī)數(shù)據(jù)貯存，及時(shí)上報(bào)與數(shù)據(jù)調(diào)用記錄。2.18留樣治理的登記、調(diào)用與貯存及處置記錄。2.19人員培訓(xùn)與培訓(xùn)班記錄，人員調(diào)配交接記錄，上崗證、上機(jī)證的考查、發(fā)放備案記錄。2.20投訴處理事由、時(shí)刻與處理過(guò)程的所有材料與記錄。2.21檢驗(yàn)人、校核人，各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室兼職計(jì)量員、儀器治理員、儀器責(zé)任監(jiān)管人、資料治理員、內(nèi)務(wù)治理員等工作情形記錄與評(píng)判。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2001-2021人員治理相關(guān)規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/3編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇為規(guī)范全中心工作人員考勤、業(yè)務(wù)培訓(xùn)等治理工作，特制定本方法。適用于全中心工作人員。2各項(xiàng)治理制度2.1職工請(qǐng)假、考勤制度以科室為單位考勤。科室指定專(zhuān)人負(fù)責(zé)本科室人員的考勤，每月15日左右，將考勤匯總后交辦公室存查，科室依照辦公室的職工請(qǐng)假單，作為考勤的依據(jù)。2.1.1帶薪休假按文件規(guī)定執(zhí)行，科室依照工作情形統(tǒng)一安排本科室人員的休假，保證職工休假的合法權(quán)益。一樣不得跨年度休假，除專(zhuān)門(mén)情形經(jīng)科室負(fù)責(zé)人建議、主任批準(zhǔn)后，假期可在下年度使用。如因工作緣故不能一次休完假期的，由科室負(fù)責(zé)人另行安排休假時(shí)刻，并告知辦公室。2.1.2病假二天內(nèi)由科室負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，報(bào)辦公室備查，請(qǐng)病假二天以上者，須有縣級(jí)或縣級(jí)以上醫(yī)院的疾病證明，由中心領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)。2.1.3事假應(yīng)從嚴(yán)操縱，依照本人假條，二日內(nèi)由科室負(fù)責(zé)人審批，二日以上者，科室負(fù)責(zé)人簽署意見(jiàn)后，由主管科室的中心主任審批，報(bào)辦公室備查。2.1.4中心領(lǐng)導(dǎo)請(qǐng)假三天以?xún)?nèi)，須經(jīng)主持工作的主任同意，請(qǐng)假三天以上，需報(bào)市局領(lǐng)導(dǎo)并批準(zhǔn)。2.1.5其它假期〔探親假、婚假、產(chǎn)假、喪假〕等按有關(guān)文件規(guī)定執(zhí)行。續(xù)假時(shí)必須提早按請(qǐng)假程序辦理，如遇專(zhuān)門(mén)情形，須提早向科室負(fù)責(zé)人、中心領(lǐng)導(dǎo)請(qǐng)假，科室負(fù)責(zé)人和中心領(lǐng)導(dǎo)同意后，方可連續(xù)休假，休假終止后及時(shí)補(bǔ)辦手續(xù)，否那么按曠工對(duì)待。2.1.6除帶薪假外，其它假期均包括雙休日。2.1.7職工在工作時(shí)刻因事外出時(shí)，應(yīng)向科室負(fù)責(zé)人請(qǐng)假，并不得穿戴工作服；中心領(lǐng)導(dǎo)外出時(shí)應(yīng)向辦公室打招呼，以便有事聯(lián)系。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2001-2021人員治理相關(guān)規(guī)定版次第一版頁(yè)次2/3編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.0小孩在哺乳期的女職工，依照路途每天可給1—2小時(shí)的哺乳時(shí)刻，不列為事假。2.1.9經(jīng)由科室負(fù)責(zé)人或中心領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)加班的，應(yīng)有登記，連續(xù)加班4小時(shí)以上者可給予補(bǔ)休。2.1.10未經(jīng)批準(zhǔn)擅自缺勤、休假終止不辦理銷(xiāo)假手續(xù)者，按曠工對(duì)待。2.1.112.1.12外出參加會(huì)議、學(xué)習(xí)、培訓(xùn)者，離開(kāi)前必須持中心領(lǐng)導(dǎo)簽字的相關(guān)文書(shū)到辦公室進(jìn)行登記，回中心后及時(shí)銷(xiāo)假、并填寫(xiě)參加會(huì)議學(xué)習(xí)培訓(xùn)登記表。2.2連續(xù)教育培訓(xùn)制度2.2.1舉薦專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員參2.2.2舉薦思想政治素養(yǎng)好，有良好的職業(yè)道德和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)風(fēng)，有較強(qiáng)的創(chuàng)新意識(shí)、學(xué)習(xí)意識(shí)和科研能力，在某一學(xué)科有較深造詣并有一定阻礙2.2.3學(xué)習(xí)和把握本專(zhuān)業(yè)、本學(xué)科的新理論、新技術(shù)、新方法，拓寬知識(shí)面，調(diào)整知識(shí)結(jié)構(gòu)，提高創(chuàng)新力和科研水平；2.2.4學(xué)習(xí)我省醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)進(jìn)展所急需把握的知識(shí)和技能；2.2.52.2.6選派思想政治素養(yǎng)好，有良好的職業(yè)道德和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)風(fēng)，有較強(qiáng)的創(chuàng)新意識(shí)、學(xué)習(xí)意識(shí)和科研能力，在實(shí)驗(yàn)室中的業(yè)務(wù)骨干去省所或其他省所學(xué)習(xí)、進(jìn)修；2.2.7制定年度培訓(xùn)打算，組織全中心業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)，并組織實(shí)施。2.2.8全中心專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員和治理人員盡可能參加相關(guān)的培訓(xùn)和學(xué)習(xí)，以達(dá)到提高全中心人員的整體素養(yǎng)。職能科室各專(zhuān)業(yè)人員應(yīng)盡快提高業(yè)務(wù)水平，更好地為全中心藥檢工作服務(wù)。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2001-2021人員治理相關(guān)規(guī)定版次第一版頁(yè)次3/3編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.0實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員必須達(dá)到或具有藥學(xué)或相關(guān)專(zhuān)業(yè)大專(zhuān)水平。2.3人員培訓(xùn)治理制度2.3.1中心領(lǐng)導(dǎo)班子和科室負(fù)責(zé)人要在搞好連續(xù)教育的同時(shí)，做好全中心和各科室的培訓(xùn)工作，對(duì)本年度的培訓(xùn)情形2.3.2按照專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員培訓(xùn)要求，進(jìn)一步完善我中心連續(xù)教育培訓(xùn)工作打算，每年初制定本年度培訓(xùn)打算2.3.3全中心和各科室每年要合理安排工作，克服人員少、任務(wù)重、檢品多、儀器不夠用等實(shí)際困難，確保年度培訓(xùn)打算2.3.4所有學(xué)習(xí)資料、考勤記錄、試卷等及時(shí)存檔。2.3.5參加學(xué)習(xí)培訓(xùn)人員，須填寫(xiě)學(xué)習(xí)培訓(xùn)登記表，一式二份，一份存入個(gè)人技術(shù)檔案，一份存辦公室。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2002-2021各級(jí)檢驗(yàn)技術(shù)人員崗位技能與職責(zé)版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇明確各級(jí)檢驗(yàn)技術(shù)人員的崗位技能與職責(zé)。適用于全中心檢驗(yàn)人員。2職責(zé)2.1主任藥師、副主任藥師職責(zé)2.1.1在主任及科室負(fù)責(zé)人的領(lǐng)導(dǎo)下，全面負(fù)責(zé)本專(zhuān)業(yè)或大部分的業(yè)務(wù)技術(shù)工作。2.1.2協(xié)助領(lǐng)導(dǎo)制定本專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)業(yè)務(wù)的工作規(guī)劃和科研規(guī)劃，并進(jìn)行技術(shù)審核。2.1.3負(fù)責(zé)指導(dǎo)下級(jí)技術(shù)人員進(jìn)行疑難檢品的檢驗(yàn)。2.1.4開(kāi)展藥品檢驗(yàn)新方法的研究，解決有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)技術(shù)方面的復(fù)雜難題。2.1.5參與科研成果、新產(chǎn)品和技術(shù)事故的審核與鑒定，提出建議或處理意見(jiàn)。2.1.6負(fù)責(zé)組織業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)和技術(shù)交流，帶教、培訓(xùn)本專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員。2.1.7完成領(lǐng)導(dǎo)交辦的其它有關(guān)業(yè)務(wù)技術(shù)工作。2.2主管藥師職責(zé)2.2.1在主任藥師、副主任藥師指導(dǎo)下，從事本專(zhuān)業(yè)業(yè)務(wù)技術(shù)工作。2.2.2負(fù)責(zé)藥品檢驗(yàn)工作，按質(zhì)按量按時(shí)完成藥品的檢驗(yàn)、復(fù)核并作出正確結(jié)論，研究解決檢驗(yàn)工作中疑難檢品的技術(shù)問(wèn)題。2.2.3負(fù)責(zé)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)復(fù)核，參加新產(chǎn)品的審核和鑒定工作。2.2.4熟練把握本專(zhuān)業(yè)常用儀器的性能、使用、愛(ài)護(hù)和保養(yǎng)，把握藥檢先進(jìn)技術(shù)并加以推廣應(yīng)用。2.2.5開(kāi)展有關(guān)藥品檢驗(yàn)等科研工作和本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)咨詢(xún)工作。2.2.6負(fù)責(zé)對(duì)下級(jí)藥檢人員的業(yè)務(wù)指導(dǎo)，帶教、培訓(xùn)進(jìn)修人員。2.2.7完成科室負(fù)責(zé)人交辦的其它業(yè)務(wù)技術(shù)工作。2.3藥師職責(zé)2.3.1在上級(jí)技術(shù)人員的指導(dǎo)下，從事本專(zhuān)業(yè)業(yè)務(wù)技術(shù)工作。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2002-2021各級(jí)檢驗(yàn)技術(shù)人員崗位技能與職責(zé)版次第一版頁(yè)次2/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.0負(fù)責(zé)藥品檢驗(yàn)工作，按時(shí)按質(zhì)按量地完成各項(xiàng)技術(shù)測(cè)試，解決工作中的一樣檢驗(yàn)技術(shù)性問(wèn)題。2.3.3負(fù)責(zé)藥品抽驗(yàn)、質(zhì)量檢查等工作。2.3.4負(fù)責(zé)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)復(fù)核，承擔(dān)或參與科研課題項(xiàng)目研究。2.3.5把握本專(zhuān)業(yè)常用儀器的性能、使用、愛(ài)護(hù)和保養(yǎng)。2.3.6負(fù)責(zé)對(duì)下級(jí)藥檢人員的業(yè)務(wù)指導(dǎo)，帶教、培訓(xùn)進(jìn)修人員。2.3.7完成科室負(fù)責(zé)人交辦的其它業(yè)務(wù)技術(shù)工作。2.4藥士職責(zé)2.4.1在上級(jí)技術(shù)人員指導(dǎo)下，從事本專(zhuān)業(yè)一樣性業(yè)務(wù)技術(shù)工作。2.4.2負(fù)責(zé)藥品檢驗(yàn)的測(cè)試，按時(shí)按質(zhì)按量地完成藥品的一樣性檢驗(yàn)工作。2.4.3協(xié)助上級(jí)技術(shù)人員進(jìn)行一些課題項(xiàng)目，參與有關(guān)的科研工作。2.4.4負(fù)責(zé)檢驗(yàn)、研究的輔助工作和實(shí)驗(yàn)預(yù)備工作。2.4.5完成科室負(fù)責(zé)人交辦的其它業(yè)務(wù)技術(shù)工作。2.5技師(士)職責(zé)2.5.1在上級(jí)技術(shù)人員的指導(dǎo)下，從事本專(zhuān)業(yè)一樣性的技術(shù)工作。2.5.2把握本崗位的業(yè)務(wù)知識(shí)，按時(shí)按質(zhì)按量地完成主管領(lǐng)導(dǎo)或部門(mén)交給的各項(xiàng)任務(wù)。2.5.3積極配合藥檢技術(shù)人員的工作，保證業(yè)務(wù)工作的順利進(jìn)行。2.5.4完成科室負(fù)責(zé)人交辦的其它業(yè)務(wù)技術(shù)工作.作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2003-2021差錯(cuò)、事故確認(rèn)及處罰方法版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇依照人員發(fā)生錯(cuò)誤的性質(zhì)和后果的程度予以相應(yīng)的處罰，以此減少因差錯(cuò)而阻礙檢驗(yàn)結(jié)果的正確性，杜絕事故的發(fā)生。適用于全體人員。2檢驗(yàn)差錯(cuò)2.1反操作規(guī)定，致使檢驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤，尚未發(fā)出報(bào)告。2.2違反儀器操作規(guī)定，致使儀器故障或損壞，但未釀成嚴(yán)峻后果。2.3配錯(cuò)標(biāo)準(zhǔn)溶液，阻礙檢驗(yàn)結(jié)果，經(jīng)本人或他人發(fā)覺(jué)及時(shí)糾正者。2.4違反操作規(guī)程發(fā)生爆炸、燃燒，但未造成工傷事故和嚴(yán)峻損壞者。2.5丟失檢品、丟失重要技術(shù)資料等，但未造成嚴(yán)峻后果者。2.6收發(fā)、打字、校對(duì)等錯(cuò)誤阻礙了檢驗(yàn)結(jié)果或報(bào)告書(shū)結(jié)論，但未發(fā)至中心以外者。3檢驗(yàn)事故3.1原始記錄不真實(shí)、偽造實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。3.2工作不負(fù)責(zé)任、違反操作規(guī)程造成檢驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤，報(bào)告發(fā)出所外。3.3〝檢驗(yàn)差錯(cuò)〞中的2.3、2.4造成工傷事故和設(shè)施、設(shè)備嚴(yán)峻損壞，經(jīng)濟(jì)缺失在千元以上；或稀有、貴重儀器損壞，阻礙工作的開(kāi)展，雖不足千元亦作檢驗(yàn)事故論處。3.4丟失檢品、丟失重要技術(shù)資料等，并造成嚴(yán)峻后果。4處罰4.1檢驗(yàn)差錯(cuò)發(fā)生后，科室應(yīng)趕忙向有關(guān)部門(mén)和中心領(lǐng)導(dǎo)報(bào)告，經(jīng)科室討論、檢查，以吸取教訓(xùn)，必要時(shí)扣發(fā)工資或獎(jiǎng)金。4.2檢驗(yàn)事故發(fā)生后，科室應(yīng)趕忙向有關(guān)部門(mén)和中心領(lǐng)導(dǎo)報(bào)告，組織進(jìn)行調(diào)查。依照情節(jié)輕重、認(rèn)識(shí)態(tài)度、是否趕忙采取補(bǔ)救措施等情形，給予經(jīng)濟(jì)及行政處分；因事故構(gòu)成犯罪的，由司法機(jī)關(guān)依法追究其刑事責(zé)任。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2101-2021實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇為保證工作設(shè)施和環(huán)境條件符合藥檢工作的需要，并符合有關(guān)人身健康和環(huán)保要求，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有良好的內(nèi)務(wù)治理。適用于本檢測(cè)中心檢驗(yàn)室內(nèi)務(wù)治理。2職責(zé)2.1主任負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)工作的全面治理。2.2辦公室主任負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)工作的督查。2.3檢驗(yàn)科室科長(zhǎng)負(fù)責(zé)本室內(nèi)務(wù)工作的具體實(shí)施和治理。2.4檢驗(yàn)科室所有工作人員有嚴(yán)格遵守治理要求的責(zé)任和義務(wù)。3治理要求3.1工作人員須佩戴工作牌，穿工作服，更換衣物等置于辦公區(qū)。3.2實(shí)驗(yàn)室和辦公室內(nèi)應(yīng)保持整齊、清潔、安靜，不準(zhǔn)喧嘩，不準(zhǔn)吸煙，愛(ài)護(hù)良好的工作環(huán)境和秩序。3.3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得擺放與實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的物品，不得做與實(shí)驗(yàn)工作無(wú)關(guān)的事。冰箱內(nèi)不準(zhǔn)存放食品和飲料等私人物品。3.4保持實(shí)驗(yàn)室的整潔衛(wèi)生。每天上班先搞好清潔衛(wèi)生后方開(kāi)始工作；每次實(shí)驗(yàn)終止均應(yīng)搞好整理工作；下班時(shí)應(yīng)將實(shí)驗(yàn)臺(tái)面、工作臺(tái)面整理清潔，并將檢品、實(shí)驗(yàn)記錄、檢驗(yàn)報(bào)告及有關(guān)資料妥善保管。3.5實(shí)行值班制度，值班人員應(yīng)盡職盡責(zé)，下班時(shí)須對(duì)實(shí)驗(yàn)室作詳細(xì)檢查，確保儀器設(shè)備、水電、門(mén)窗等關(guān)閉后方可離開(kāi)。原那么上下班后應(yīng)斷電，如因?qū)嶒?yàn)需要連續(xù)工作，應(yīng)有人監(jiān)管，并定時(shí)檢查，確保安全。3.6檢驗(yàn)人員因工作需要加班，須經(jīng)室主任批準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)完畢，應(yīng)認(rèn)真檢查儀器、水電、門(mén)窗等安全。3.7如實(shí)驗(yàn)室發(fā)生突發(fā)事件〔著火、跑水等〕，應(yīng)沉著、平復(fù)，按規(guī)定采取必要措施。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2101-2021實(shí)驗(yàn)室內(nèi)務(wù)治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次2/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.203.8工作服應(yīng)保持清潔，每周洗滌一次。3.9實(shí)驗(yàn)室的儀器、設(shè)備、試劑、藥品等均不得作私人用途。3.10愛(ài)護(hù)公物，應(yīng)盡量幸免機(jī)械、高溫、溶劑等因素造成儀器、設(shè)備、器械、標(biāo)本、工作臺(tái)等公物的損壞。3.11玻璃器具應(yīng)按有關(guān)洗滌要求清洗，并分門(mén)別類(lèi)放置于指定地點(diǎn)。3.12工作人員應(yīng)自覺(jué)遵守?考勤制度?，不得無(wú)故遲到、早退、缺勤等。3.13易燃品、易爆品、劇毒品、腐蝕品的保管和使用應(yīng)遵守?化學(xué)危險(xiǎn)品治理制度?。3.14專(zhuān)門(mén)藥品〔毒、麻、精、放藥品〕的保管和使用應(yīng)遵守?毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品治理制度?。3.15實(shí)驗(yàn)廢棄物〔化學(xué)廢棄物、染菌廢棄物、實(shí)驗(yàn)動(dòng)物廢棄物〕，應(yīng)嚴(yán)格按?實(shí)驗(yàn)廢棄物處理方法?執(zhí)行。廢棄有機(jī)溶劑、含水有機(jī)溶劑及酸、堿溶液應(yīng)分別收集處理。3.16嚴(yán)格安全操作，按?實(shí)驗(yàn)室安全守那么?要求，做好實(shí)驗(yàn)室的安全工作。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2102-2021實(shí)驗(yàn)室廢棄物處理方法版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)廢棄物處理的治理，防止發(fā)生意外事故，保證人民生命財(cái)產(chǎn)安全，愛(ài)護(hù)公共環(huán)境。適用于本中心全體工作人員。2職責(zé)2.1業(yè)務(wù)科負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)廢棄物處理工作。2.2各檢驗(yàn)室負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)廢棄物的集中收集工作，并提出擬處理方案。3治理要求3.1實(shí)驗(yàn)廢棄物含化學(xué)廢棄物、實(shí)驗(yàn)動(dòng)物廢棄物等，由檢驗(yàn)科室統(tǒng)一收集；業(yè)務(wù)科定期統(tǒng)一處理。3.2化學(xué)廢棄物3.2.1化學(xué)廢棄物指高效液相色譜實(shí)驗(yàn)廢棄流淌相、薄層層析實(shí)驗(yàn)廢棄展開(kāi)劑及其他實(shí)驗(yàn)所產(chǎn)生的廢棄溶劑等。3.2.2廢棄有機(jī)溶劑及酸、堿溶液等，嚴(yán)禁傾倒至下水道中。3.2.3廢棄有機(jī)溶劑、含水有機(jī)溶劑應(yīng)分別集中收集至指定的廢液容器中，并標(biāo)以醒目標(biāo)識(shí)。3.2.4酸、堿溶液分別稀釋、中和至中性，集中收集至指定的廢液容器中并標(biāo)識(shí)。3.2.5植物化學(xué)提取、分離實(shí)驗(yàn)所用有機(jī)溶劑應(yīng)盡量回收處理、循環(huán)使用。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2103-2021實(shí)驗(yàn)室安全治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇創(chuàng)建一個(gè)安全、整潔、有序的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，確保檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行。適用于實(shí)驗(yàn)室全體工作人員。2治理要求2.1必要的安全設(shè)施實(shí)驗(yàn)室工作人員都要認(rèn)真學(xué)習(xí)有關(guān)實(shí)驗(yàn)室的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作過(guò)程中可能發(fā)生事故的緣故，把握預(yù)防和處理事故發(fā)生的方法。實(shí)驗(yàn)室所有電器設(shè)備均應(yīng)絕緣良好，所有電源插座應(yīng)使用三相插頭、插座，儀器應(yīng)妥善接地，實(shí)驗(yàn)工作時(shí)應(yīng)穿工作服，實(shí)驗(yàn)服不應(yīng)在非工作時(shí)穿，以免有害物質(zhì)的擴(kuò)散。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要配備滅火器等消防工具器材及設(shè)施，專(zhuān)人治理，并定期檢查。2.2整潔、安全的工作環(huán)境實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有儀器、試劑要放置有序。所有盛放藥品的試劑瓶，均應(yīng)貼有標(biāo)簽，易燃易爆、有毒物品應(yīng)專(zhuān)門(mén)治理。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面要及時(shí)整理，試劑、試藥用后要及時(shí)歸位。對(duì)實(shí)驗(yàn)用畢的廢液按性質(zhì)分類(lèi)，集中收集在有明顯標(biāo)識(shí)的廢液瓶中，不得任意拋棄，污染環(huán)境。2.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全操作.22.3.3使用劇毒試劑按劇毒試劑治理.5加熱或回流易燃液體時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離明火，假設(shè)加熱溫度可能達(dá)到加熱物質(zhì)的沸點(diǎn)，那么加入沸石或玻璃珠等以防止爆沸。加熱過(guò)程中實(shí)驗(yàn)人員不得離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng)。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2103-2021實(shí)驗(yàn)室安全治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次2/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.0使用易燃易爆氣體時(shí)，盛裝氧、氫、乙炔等氣瓶應(yīng)有〝嚴(yán)禁煙火〞2.3.72.3.8作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2104-2021化學(xué)危險(xiǎn)品治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇為了保證實(shí)驗(yàn)室人員生命財(cái)產(chǎn)的安全，防止發(fā)生意外事故，加強(qiáng)化學(xué)危險(xiǎn)品的治理，依照有關(guān)規(guī)定并結(jié)合我中心實(shí)際，特制訂本制度。適用于中心全體職員。2化學(xué)危險(xiǎn)品分類(lèi)2.1爆炸物品：三硝基苯酚〔苦味酸〕2.2氧化劑：過(guò)氧化氫〔40%以上〕高錳酸鉀硝酸鉀過(guò)氧化鋁重鉻酸鉀〔鈉〕高碘酸鉀溴酸鉀〔鈉〕碘酸碘酸鉀〔鈉〕2.3壓縮氣體、液化氣體及溶解氣體：氟化氫〔無(wú)水氫氟酸〕氫氯乙烯2.4自燃物品：黃磷〔白磷〕2.5遇水燃燒物品：金屬鈉〔鉀〕金屬鋰鋅粉2.6易燃燒物品：乙腈乙醚乙醇二乙胺二甲苯〔對(duì)、間、鄰位〕二硫化炭二氧六環(huán)己烷1-1-二氰乙烷庚烷丙酮石油醚甲醇四氫呋喃異辛烷仲丁醇吡啶苯香蕉水〔稀釋劑〕氯化乙酰醋酸乙酯等2.7易燃固體：氯酸鉀等2.8毒害品：三氧化二砷砷酸鉀五氧化二砷硫酸鉈亞砷酸鈉氯化汞砷酸鈉氯化鉈亞硒酸氯化鋇氰化汞〔鉀、鈉、溴〕氰酸鈉士的年及其鹽類(lèi)汞硫酸汞、溴化汞碘化汞醋酸高汞氯仿四氯化炭藤黃等2.9腐蝕物品：雙氧水〔40%以下〕五氧化二磷發(fā)煙硝酸發(fā)煙硫酸氫氟酸高氯酸〔濃度不超過(guò)72%〕硝酸硫酸氫碘酸鹽酸偏磷酸氫氧化鈉〔鉀〕氨水甲醛溶液苯酚等2.10放射性物品3治理規(guī)定3.1化學(xué)危險(xiǎn)品必須按其性質(zhì)分類(lèi)妥善儲(chǔ)存，慎防煙火，搬運(yùn)或移動(dòng)時(shí)要注意輕拿輕放，作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2104-2021化學(xué)危險(xiǎn)品治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次2/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20以免發(fā)生意外。3.2化學(xué)危險(xiǎn)品品種第8類(lèi)〝毒害品〞中除氯仿和四氯化炭外均按毒品治理；第10類(lèi)〝放射性物品〞，按放射性物品防護(hù)治理的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。3.3使用化學(xué)危險(xiǎn)品應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)范，注意自我防護(hù)。凡屬化學(xué)危險(xiǎn)品品種范疇的，均自行列入本制度治理范疇。3.4每逢節(jié)假日前值班人員須進(jìn)行安全檢查，發(fā)覺(jué)隱患及時(shí)采取措施予以處理。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2201-2021PH計(jì)測(cè)量溶液PH值測(cè)量不確定度評(píng)定版次第一版頁(yè)次1/3編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201概述用pH計(jì)測(cè)量溶液的pH值采納的是標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量法。當(dāng)儀器調(diào)整到正常工作狀態(tài)時(shí)，用1～2種pH值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器進(jìn)行相應(yīng)pH值的定位，然后將電極置于未知溶液，在計(jì)上讀取的示值即為溶液的pH值。2數(shù)學(xué)模型y=pH示值式中：y——測(cè)量未知溶液的PH值pH示值——pH計(jì)上讀取的示值3測(cè)量不確定度來(lái)源分析3．1用于定位的標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的不確定度u〔pH1〕3．2pH計(jì)測(cè)量示值的不確定度u〔pH2〕u〔pH2〕本身有二個(gè)不確定度來(lái)源3．2．1重復(fù)測(cè)量的不確定度u〔pH21〕3．2．2pH計(jì)示值誤差引起的不確定度u〔pH22〕在測(cè)量?jī)x器上讀數(shù)，不管數(shù)字顯示裝置依舊模擬電路的指針式指示，有效辨別讀數(shù)也可考慮為一個(gè)引起測(cè)量不確定度的因素，由于重復(fù)測(cè)量過(guò)程中已涉及了分辯讀數(shù)的不確定度，故本處不單列出作為一個(gè)不確定度重量。3．3液接界電勢(shì)隨pH值的不確定度u〔pH3〕4標(biāo)準(zhǔn)不確定度重量及自由度評(píng)定4．1用于定位的標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值的不確定度u〔PH1〕〔屬B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕從pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的證書(shū)中查到其值的不確定度為0.01PH〔置信概率為99.7％，K≈3〕,那么u〔PH1〕=0.01/3=0.003pH4．2pH計(jì)測(cè)量示值的不確定度u〔pH2〕作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2201-2021PH計(jì)測(cè)定量溶液PH值測(cè)量不確定度評(píng)定版次第一版頁(yè)次2/3編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.204．2．1重復(fù)測(cè)量的不確定度u〔pH21〕〔屬A類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕以0.01級(jí)儀器為例，重復(fù)測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差S用對(duì)未知溶液案重復(fù)測(cè)量程序測(cè)量9次得到，測(cè)量值分別未9.16，9.17，9.16，9.18，9.17，9.16，9.18，9.16，9.17pH用貝塞爾公式運(yùn)算標(biāo)準(zhǔn)差s==0.0083pH實(shí)際測(cè)量中測(cè)量1次u〔pH21〕=S=0.0083pH4．2．2pH計(jì)示值誤差引起的不確定度u〔pH22〕〔屬B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕依照計(jì)量檢定證書(shū)，該儀器在9pH測(cè)量范疇中的示值誤差為0.01pH，包含因子3，那么u〔pH22〕=pH4．2．3pH計(jì)測(cè)量示值的不確定度u〔pH22〕評(píng)定重復(fù)測(cè)量的不確定度u〔pH21〕和pH計(jì)示值誤差引起的不確定度u〔pH22〕相互獨(dú)立，因此，u〔pH2〕＝==0.0089pH4．3液接界電勢(shì)隨值pH變化引起的不確定度u〔pH3〕〔屬B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕從文獻(xiàn)可查到，在pH〔3-10〕范疇內(nèi)，液接界電勢(shì)的最大變化為±0.01pH，按平均分布考慮，其pH值標(biāo)準(zhǔn)不確定度u〔pH3〕＝0.01/pH5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定5．1運(yùn)算靈敏系數(shù)ci數(shù)學(xué)模型y=pH示值靈敏系數(shù)ci=5．2列出標(biāo)準(zhǔn)不確定度重量：作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2201-2021PH計(jì)測(cè)定量溶液PH值測(cè)量不確定度評(píng)定版次第一版頁(yè)次3/3編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20標(biāo)準(zhǔn)不確定度u〔pH示值i〕不確定度來(lái)源靈敏系數(shù)ci不確定度重量(pH)自由度u〔pH1〕用于定位標(biāo)準(zhǔn)溶液值的不確定度10.003u〔pH2〕計(jì)測(cè)量示值的不確定度0.008910u〔pH21〕重復(fù)測(cè)量的本地區(qū)的大0.00838u〔pH22〕計(jì)的示值誤差引起的不確定度0.00338U〔pH3〕液接界電勢(shì)隨值變化引起的不確定度0.0065．3運(yùn)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及有效自由度各輸入量不相關(guān)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式運(yùn)算：u〔pH〕==≈0.011pH6擴(kuò)展不確定度的評(píng)定一樣檢測(cè)取擴(kuò)展因子為2U=0.011×2=0.022pH7測(cè)量不確定度報(bào)告與表示用pH計(jì)測(cè)量溶液pH值在約9pH時(shí)的擴(kuò)展不確定度為U=0.023pH(k=2)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2202-2021鹽酸滴定氫氧化鉀的測(cè)量不確定度評(píng)定版次第一版頁(yè)次1/4編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201概述：以濃度為0.2〔1±1×10-3〕mol/L鹽酸〔HCL〕作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，采納B級(jí)滴定管，在滴定中達(dá)到中和。以滴定終點(diǎn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)量，運(yùn)算測(cè)定樣品中的氫氧化鉀〔KOH〕質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2數(shù)學(xué)模型y=式中：y氫氧化鉀〔KOH〕質(zhì)量分?jǐn)?shù)；V滴定終點(diǎn)消耗鹽酸〔HCL〕標(biāo)準(zhǔn)溶液體積〔mL〕;CHCL濃度(mol/L);MKOH分子量；m樣品的質(zhì)量〔重量〕〔g〕3測(cè)量不確定度來(lái)源分析3.1滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的不確定度u〔V〕u〔V〕可能由二個(gè)不確定度來(lái)源3.1.1所用B級(jí)滴定管引起的不確定度u〔V1u〔V1〕可能有兩個(gè)不確定度來(lái)源B級(jí)滴定管的體積允差、與溫度有關(guān)的滴定管玻璃膨脹引起的不確定度，本處認(rèn)為后一個(gè)來(lái)源不確定度重量較小，僅考慮前者。3.1.2重復(fù)滴定體積的不確定度u〔V23.2標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL濃度配制的不確定度u〔c〕u〔c〕可能有二個(gè)不確定度來(lái)源考慮稀釋所用移液管和容量瓶體積允差引起的不確定度重量較小，本處僅考慮HCL純度引起的不確定度。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2202-2021鹽酸滴定氫氧化鉀的測(cè)量不確定度評(píng)定版次第一版頁(yè)次2/4編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.203.3KOH分子量的不確定度u〔M〕3.4樣品質(zhì)量稱(chēng)重的不確定度u〔m〕u〔m〕可能有二個(gè)不確定度來(lái)源所用天平和砝碼校準(zhǔn)的不確定度和重復(fù)稱(chēng)量的不確定度，考慮通常僅一次稱(chēng)量且稱(chēng)量重復(fù)性相關(guān)于前者較小，本處僅考慮前者。4標(biāo)準(zhǔn)不確定度重量評(píng)定由于不能作出KOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分布接近正態(tài)分布的假設(shè)，從而不可能給出具有概率的Kp以及Up，因此未運(yùn)算自由度。4.1滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的不確定度u〔V〕4.1.1所用B級(jí)滴定管引起的不確定度，即B級(jí)滴定管的體積允差引起的不確定u〔V1〕〔屬B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕依照計(jì)量檢定證書(shū)〔或JJG?工作玻璃量器?檢定規(guī)程〕〔或JJF?容量計(jì)量器具檢定系統(tǒng)?〕B級(jí)滴定管50mL體積允差范疇±0.6％，作為極限誤差處理，包含因子為3。那么Urel(V1)=0.1/50=2.0×10-34.2.1重復(fù)滴定體積的不確定度u〔V2〕〔屬A類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕重復(fù)滴定的標(biāo)準(zhǔn)差s用同一溶液按重復(fù)程序滴定6次得到，本次體積讀數(shù)值分別為39.8，39.7，39.9，39.8，39.9mL用貝賽爾公式運(yùn)算標(biāo)準(zhǔn)差ss=即u(V2)=0.089mL即urel(V1)=0.089/39.8=2.2×10-34.2標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL濃度配制的不確定度，即HCL純度的不確定度u〔c〕〔屬B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2202-2021鹽酸滴定氫氧化鉀的測(cè)量不確定度評(píng)定版次第一版頁(yè)次3/4編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20供應(yīng)商標(biāo)注的HCL純度范疇為〔99.95～100.05〕％，未給出其它進(jìn)一步信息。按平均分布考慮，由純度的不確定度Urel(C2)=0.05%/=2.9×10-44.3KOH分子量的不確定u(M)〔屬B級(jí)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕從國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)〔IUPAC〕最新版的原子量表中查得K、O、H原子量和標(biāo)準(zhǔn)不確定度分別為39.0983±0.0001，15.9994±0.0003,1.00794±0.0007。經(jīng)運(yùn)算摩爾分子量為56.11(g/mol)。那么u(M)==7.7×10-4mol/gUrel(M)=7.7×10-4(mol/g)/56.11(g/mol)=1.4×10-54.4樣品質(zhì)量稱(chēng)重的不確定度，即所用天平和砝碼校準(zhǔn)的不確定度u(m)〔屬B類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定〕依照計(jì)量檢定證書(shū)，稱(chēng)量所用天平和砝碼的擴(kuò)展不確定度為3×10-3，包含因子3，那么u(C1)===1.0×10-3g稱(chēng)量10g,那么Urel(C1)＝1.0×10-3/10=1.0×10-45合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定5.1列出標(biāo)準(zhǔn)不確定度重量：標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來(lái)源不確定度重量u〔V〕滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的不確定度u〔V1〕所用B級(jí)滴定管引起的不確定度2.0×10-3u〔V2〕重復(fù)滴定體積的不確定度2.2×10-3u〔c〕標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL濃度配制的不確定度2.9×10-4u〔M〕KOH分子量的不確定度1.4×10-5u〔m〕樣品質(zhì)量稱(chēng)重的不確定度1.0×10-4作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2202-2021鹽酸滴定氫氧化鉀的測(cè)量不確定度評(píng)定版次第一版頁(yè)次4/4編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.205.2運(yùn)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及有效自由度各輸入量不相關(guān)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式運(yùn)算：Urel====3.0×10-36擴(kuò)展不確定度的評(píng)定本次屬一樣檢測(cè)，取包含因子K＝2Urel=k×u(y)=2×3.0×10-3=6.0×10-37測(cè)量不確定度報(bào)告與表示本次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積39.8ml，HCL濃度0.2(1±1×10-3)mol/L，KOH摩爾分子量56.11，樣品質(zhì)量10g，那么KOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)==44.7×10-3KOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測(cè)結(jié)果與擴(kuò)展不確定度為：44.7×10-3〔1±6.0×10-3〕(K=2)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2301-2021計(jì)量器具標(biāo)識(shí)治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室計(jì)量?jī)x器的治理，以醒目的紅、黃、綠標(biāo)識(shí)說(shuō)明儀器的現(xiàn)時(shí)狀態(tài)，指示操作人員使用檢定合格的儀器，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。2使用范疇檢測(cè)科室所有計(jì)量器具。3治理要求3.1綠色標(biāo)識(shí)為合格證，為經(jīng)計(jì)量機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)合格的送檢儀器設(shè)備及自檢合格的儀器設(shè)備，能夠安全使用。3.2黃色標(biāo)識(shí)為準(zhǔn)用證，指該儀器設(shè)備為以下三種情形時(shí)使用：3.2.1測(cè)量范疇縮小，但工作所需要的測(cè)量范疇3.2.2多功能測(cè)量設(shè)備中的某些功能差不多3.2.33.3紅色標(biāo)識(shí)為不合格證，指該儀器經(jīng)檢定不符合規(guī)定，嚴(yán)禁使用。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2302-2021儀器設(shè)備保養(yǎng)修理規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的治理，保證檢測(cè)儀器和設(shè)備處于良好狀態(tài)。適用于檢測(cè)科室所有儀器設(shè)備。2職責(zé)2.1各儀器愛(ài)護(hù)保養(yǎng)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的保養(yǎng)修理工作，并記錄。2.2質(zhì)控科負(fù)責(zé)收集/發(fā)放各科室的相關(guān)記錄，按年度歸檔。3治理要求3.1儀器設(shè)備的責(zé)任監(jiān)管人負(fù)責(zé)督導(dǎo)每個(gè)使用人于操作前后擦拭、清理儀器。3.2操作之前的樣品預(yù)備工作應(yīng)在預(yù)備間完成，儀器設(shè)備周?chē)坏枚逊庞械K操作和對(duì)人員與儀器安全帶來(lái)隱患的物品。3.3儀器設(shè)備治理員擔(dān)負(fù)配件〔如：色譜柱、定量環(huán)、堵頭、墊圈、燈泡等〕及專(zhuān)用工具保管，依照儀器使用實(shí)際情形更換干燥劑、清理儀器、潤(rùn)滑加油，進(jìn)行線(xiàn)、電、水、氣路等項(xiàng)檢查工作，完成檢測(cè)燈具、專(zhuān)用電池、電極等消耗品的更換工作，并在〝儀器使用登記表〞背頁(yè)上作出記載或填寫(xiě)儀器設(shè)備保養(yǎng)修理登記表。3.4需要修理的儀器須經(jīng)科室提出申請(qǐng)，經(jīng)有關(guān)部門(mén)批準(zhǔn)后，由專(zhuān)業(yè)修理人員進(jìn)行檢查和修理并做好記錄，確保儀器設(shè)備功能完好、狀態(tài)正常。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2303-2021實(shí)行責(zé)任監(jiān)管和使用登記的儀器設(shè)備名錄版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的治理，保證檢測(cè)儀器和設(shè)備處于良好狀態(tài)。適用于檢測(cè)科室所有儀器設(shè)備。2職責(zé)2.1檢測(cè)科室科長(zhǎng)負(fù)責(zé)本科室實(shí)行責(zé)任監(jiān)管儀器設(shè)備和使用登記的治理工作。2.2質(zhì)控科負(fù)責(zé)收集/發(fā)放各科室的相關(guān)記錄，按年度歸檔。3實(shí)行責(zé)任監(jiān)管和使用登記的儀器設(shè)備名錄序號(hào)儀器名稱(chēng)序號(hào)儀器名稱(chēng)1電子天平10溶出度測(cè)定儀2高效液相色譜儀11紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)3酸度計(jì)12滴定儀4原子熒光分光光度計(jì)13微粒分析儀5卡氏水分測(cè)定儀14崩解時(shí)限測(cè)定儀6旋光儀15顯微鏡及成像系統(tǒng)7熔點(diǎn)測(cè)定儀16酶標(biāo)儀8真空減壓干燥箱17高溫電阻爐9澄明度測(cè)定儀18鼓風(fēng)干燥箱作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2401-2021毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品治理規(guī)程版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇加強(qiáng)毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品治理，防止顯現(xiàn)交接不清、保管不嚴(yán)、丟失等情形。適用于有機(jī)會(huì)接觸毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的科室和人員。2治理要求2.1麻、毒、劇、限藥品的分類(lèi)和治理嚴(yán)格按照國(guó)務(wù)院頒發(fā)的文件執(zhí)行。2.2生產(chǎn)企業(yè)托付檢驗(yàn)〔或報(bào)批的新藥〕的麻、毒等藥品由業(yè)務(wù)科接收后及時(shí)與主檢科室負(fù)責(zé)人辦理交接手續(xù)；由主檢科室負(fù)責(zé)人交檢驗(yàn)人員并當(dāng)面核對(duì)清晰。2.3檢驗(yàn)人員拿到樣品后應(yīng)嚴(yán)格保管至出據(jù)檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)。2.4檢驗(yàn)人員完成檢驗(yàn)后，應(yīng)及時(shí)清點(diǎn)剩余樣品及告知科長(zhǎng)，并在檢驗(yàn)卡上注明有〔或〕無(wú)剩余樣品。2.5檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)發(fā)出后，科長(zhǎng)告知業(yè)務(wù)科聯(lián)系剩余樣品退回事宜。2.6托付檢驗(yàn)單位派人攜帶有關(guān)證明來(lái)我中心辦理退樣事宜，由主檢科室和托付方進(jìn)行清點(diǎn)，認(rèn)同后雙方簽字、蓋章并將剩余樣品帶走，其證明附在檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)后。2.7實(shí)驗(yàn)室毒、麻藥品、標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品設(shè)專(zhuān)柜由專(zhuān)人治理。2.8對(duì)毒、麻標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品的使用，嚴(yán)格實(shí)行領(lǐng)用登記，使用完畢后及時(shí)歸還治理人員。2.9毒、麻試藥應(yīng)嚴(yán)格治理，其使用和配制應(yīng)逐項(xiàng)登記。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2402-2021標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇為保證標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品、對(duì)比藥材等實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效應(yīng)用，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合藥品檢驗(yàn)的規(guī)定，特制定本方法。適用于XXXXXXX中心各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的操縱、治理和應(yīng)用。2治理方法2.1標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材設(shè)專(zhuān)冊(cè)登記、注明品名、數(shù)量規(guī)格及有效日期、購(gòu)進(jìn)日期、領(lǐng)用日期、領(lǐng)用人及結(jié)余量。2.2標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材應(yīng)專(zhuān)柜分類(lèi)保管，并由專(zhuān)人治理。2.3一樣性標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材可在室溫下儲(chǔ)存，揮發(fā)性的儲(chǔ)存于冷藏柜。2.4標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材配制要有專(zhuān)門(mén)登記，登記要有用量、配制方法及用途。2.5配制的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材溶液的標(biāo)簽上必須標(biāo)明：相應(yīng)的稱(chēng)樣量、配制溶液所用的溶劑、配制成的溶液濃度以及配制日期及有效期。2.6配制的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材溶液儲(chǔ)存于冰箱。2.7做鑒別用的標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材溶液在保證質(zhì)量的前提下,能夠多次使用(最長(zhǎng)一年)，含量測(cè)定用的原那么上只能用一次。2.8標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)比品及對(duì)比藥材的使用和儲(chǔ)存必須確保安全。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2403-2021儀器設(shè)備檢定一覽表版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)治理，保證檢測(cè)儀器和設(shè)備處于良好狀態(tài)。適用于檢測(cè)科室所有儀器設(shè)備。2職責(zé)2.1檢測(cè)科室科長(zhǎng)負(fù)責(zé)本科室需檢定及校準(zhǔn)的儀器的監(jiān)測(cè)工作，儀器顯現(xiàn)偏差或到達(dá)檢定有效期應(yīng)及時(shí)通知質(zhì)控科進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。2.2質(zhì)量操縱科負(fù)責(zé)儀器的檢定或校準(zhǔn)工作。3儀器設(shè)備檢定一覽表序號(hào)儀器送檢/自檢序號(hào)儀器送檢/自檢1離子色譜儀送檢11溶出試驗(yàn)儀自檢2高效液相色譜儀送檢12自動(dòng)旋光儀送檢3紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)送檢13真空恒溫干燥箱送檢4原子熒光分光光度計(jì)送檢14pH計(jì)〔酸度計(jì)〕送檢5電子天平送檢15崩解儀自檢6微量電子天平送檢16數(shù)顯恒溫水浴鍋?zhàn)詸z7微粒測(cè)定儀送檢17旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)自檢8光學(xué)顯微鏡送檢18旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀自檢9顯微鏡送檢19冰箱自檢10電熱鼓風(fēng)干燥箱送檢作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2501-2021?抽樣記錄及憑證?填寫(xiě)規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇規(guī)范?抽樣記錄及憑證?填寫(xiě)方法，適用于XXXXXXX中心參與抽樣時(shí)?抽樣記錄及憑證?的填寫(xiě)。適用于本中心全體職員。2治理方法2.1書(shū)寫(xiě)規(guī)范、整齊，字跡清晰、可辨，不得隨意涂改、涂抹或涂寫(xiě)。2.2據(jù)實(shí)填寫(xiě)，所填內(nèi)容應(yīng)當(dāng)齊全，真實(shí)可靠，不得無(wú)故空缺。2.3藥品名稱(chēng)應(yīng)填寫(xiě)通用名稱(chēng)，商品名稱(chēng)可加括號(hào)寫(xiě)在通用名稱(chēng)之后或不寫(xiě)。2.4藥品名稱(chēng)、規(guī)格、效期、生產(chǎn)與配制單位或產(chǎn)地、批號(hào)等應(yīng)當(dāng)和藥品的外包裝或者說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容相符。2.5被抽樣單位名稱(chēng)、被抽樣單位地址、聯(lián)系以及生產(chǎn)、配制或購(gòu)進(jìn)數(shù)量、抽樣數(shù)量等內(nèi)容填寫(xiě)后需經(jīng)被抽樣單位有關(guān)人員確認(rèn)。2.6抽樣數(shù)量應(yīng)填寫(xiě)所抽取藥品的最小包裝單位且應(yīng)當(dāng)滿(mǎn)足檢驗(yàn)、復(fù)核和留樣的要求。2.7抽樣單位和被抽樣單位經(jīng)手人應(yīng)當(dāng)簽字，雙方單位應(yīng)當(dāng)加蓋公章，做到手續(xù)齊備，雙方認(rèn)可。2.8填寫(xiě)應(yīng)當(dāng)用圓珠筆或簽字筆，不用鋼筆和鉛筆。2.9?抽樣記錄及憑證?一式三聯(lián)，第一聯(lián)〔黑〕抽樣單位留存，第二聯(lián)〔綠〕送被抽樣單位，第三聯(lián)〔紅〕隨檢品送檢驗(yàn)科室。2.10醫(yī)療器械、醫(yī)藥包材、餐飲服務(wù)食品、保健食品、化妝品抽樣參照藥品。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2502-2021抽樣治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇規(guī)范抽取樣品時(shí)的操作流程，適用于XXXXXXX中心參與抽取樣品工作時(shí)的治理。2治理方法2.1按照?藥品治理法?的規(guī)定承擔(dān)省、市年度藥品抽驗(yàn)安排打算抽驗(yàn)中的監(jiān)督性抽樣工作，并將抽驗(yàn)結(jié)果按要求及時(shí)上報(bào)有關(guān)部門(mén)。2.2抽樣人員在執(zhí)行監(jiān)督檢查抽樣任務(wù)時(shí)，應(yīng)當(dāng)主動(dòng)出示派遣單位出具的證明文件或有效證件。2.3抽樣人員必須同意專(zhuān)業(yè)法規(guī)和抽樣技能的培訓(xùn)，并應(yīng)保持在一定時(shí)刻內(nèi)穩(wěn)固。2.4抽樣地點(diǎn)應(yīng)由抽樣人員應(yīng)當(dāng)依照被抽樣單位的特點(diǎn)確定，被抽樣單位應(yīng)當(dāng)派專(zhuān)人協(xié)助抽樣。一樣應(yīng)從藥品生產(chǎn)企業(yè)的成品倉(cāng)庫(kù)、藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)的倉(cāng)庫(kù)或門(mén)市部、醫(yī)療機(jī)構(gòu)的藥房或藥庫(kù)以及其他認(rèn)為需要抽樣的場(chǎng)所等處抽取樣品。2.5在履行藥品抽樣任務(wù)時(shí)，抽樣人員應(yīng)第一進(jìn)行必要的監(jiān)督檢查，諸如藥品貯存條件是否符合要求；藥品包裝是否按照規(guī)定印有或者貼有標(biāo)簽并附有說(shuō)明書(shū)，字樣是否清晰；標(biāo)簽或者說(shuō)明書(shū)是否與藥監(jiān)部門(mén)核準(zhǔn)的說(shuō)明相符等。同時(shí)，應(yīng)當(dāng)核實(shí)被抽取藥品的庫(kù)存量。索取相關(guān)資料，再按照規(guī)定實(shí)施抽樣。2.6為保證樣品的真實(shí)性，抽樣人員必須親自到現(xiàn)場(chǎng)抽取樣品，一式三份，每份抽取的樣品應(yīng)有三個(gè)最小包裝，其中一份為留樣，二份供檢驗(yàn)和復(fù)核用。抽樣應(yīng)注意代表性，按?藥品抽樣指導(dǎo)原那么?進(jìn)行。2.7抽樣終止后，抽樣人員應(yīng)當(dāng)用〝藥品封簽〞將所抽樣品簽封，據(jù)實(shí)填寫(xiě)〝抽樣記錄及憑證〞。〝藥品封簽〞和〝抽樣記錄及憑證〞應(yīng)當(dāng)由抽樣人員和被抽樣單位有關(guān)人員簽字，并加蓋抽樣單位和被抽樣單位公章；被抽樣對(duì)象為個(gè)人的，由該個(gè)人簽字、蓋章。〝抽樣記錄及憑證〞一式三份，一份給被抽樣單位作報(bào)銷(xiāo)憑證，一份隨檢驗(yàn)卡片，一份由抽樣單作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2502-2021抽樣治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次2/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20位存留。2.8抽樣操作應(yīng)當(dāng)規(guī)范、迅速、注意安全，抽樣過(guò)程應(yīng)當(dāng)不阻礙所抽藥品和被拆包裝藥品的質(zhì)量。2.9藥品的抽樣不得收取任何費(fèi)用。2.10醫(yī)療器械、醫(yī)藥包材、餐飲服務(wù)食品、保健食品、化妝品抽樣參照藥品。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2503-2021可見(jiàn)異物檢查抽樣規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇規(guī)范可見(jiàn)異物檢查時(shí)的抽樣規(guī)那么，適用于抽取檢查可見(jiàn)異物時(shí)的樣品抽樣。2治理方法依照?中國(guó)藥典?2020年版〔一部、二部〕〝可見(jiàn)異物檢查法〞有關(guān)內(nèi)容和?藥品質(zhì)量監(jiān)督抽驗(yàn)治理規(guī)定?進(jìn)行可見(jiàn)異物檢查抽樣。抽樣分打算抽驗(yàn)和日常監(jiān)督抽驗(yàn)，打算抽驗(yàn)分國(guó)家和省〔自治區(qū)、直轄市〕兩級(jí)?？梢?jiàn)異物檢查數(shù)量如下：1注射液供試品一樣應(yīng)抽取60支〔瓶〕，100ml、250ml、500ml的注射液依照實(shí)際情形可酌情抽取一次檢驗(yàn)量，即20支〔瓶〕；2注射用無(wú)菌粉末、注射用凍干制劑的供試品一樣應(yīng)抽取20支〔瓶〕；3溶液型滴眼劑一樣應(yīng)抽取60支〔瓶〕。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2504-2021貴重藥材抽樣規(guī)那么版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇規(guī)范貴重藥材檢查時(shí)的抽樣規(guī)那么，適用于抽取貴重藥材時(shí)的樣品抽樣。2治理方法2.1抽取樣品前，應(yīng)注意藥材的品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級(jí)及包件式樣是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無(wú)水跡、霉變或其他物質(zhì)污染等情形，并詳細(xì)記錄。凡有專(zhuān)門(mén)情形的包件，應(yīng)單獨(dú)抽樣。2.2貴重藥材不論包件多少均逐件抽取樣品，每一包件的取樣量為5～10克。2.3對(duì)破裂的、粉末狀的或大小在1cm以下的貴重藥材，可用采樣器〔探子〕抽取樣品；每一包件至少在2～3個(gè)不同部位各取樣1份；包件大的應(yīng)從10cm以下的深處在不同部位分別抽取。2.4將抽取的樣品混勻，即為抽取樣品總量。假設(shè)抽取樣品總量超過(guò)檢驗(yàn)用量數(shù)倍時(shí)，可按〝四分法〞再取樣，直至所取樣品足夠完成必要的實(shí)驗(yàn)以及留樣為止。2.5對(duì)包件較大或個(gè)體較大的貴重藥材，可依照實(shí)際情形抽取有代表性的樣品。2.6最終抽取的供檢驗(yàn)用樣品量，一樣不得少于檢驗(yàn)所需用量的3倍，即1/3供檢驗(yàn)用，另1/3供復(fù)核用，其余1/3留樣儲(chǔ)存。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2601-2021檢品留樣治理規(guī)定版次第一版頁(yè)次1/1編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇規(guī)范留樣樣品的治理，適用于留樣樣品的日常治理。2治理方法2.1托付檢品、抽驗(yàn)檢品必須留樣，統(tǒng)一由業(yè)務(wù)科進(jìn)行編號(hào)、按序排放治理。2.2留樣必須由送〔抽〕樣人員簽字，加蓋雙方單位公章〔屬個(gè)人的由該個(gè)人簽章〕后封存，經(jīng)治理人員核實(shí)相關(guān)內(nèi)容方可放入留樣室。一樣留樣數(shù)量應(yīng)不得少于一次全項(xiàng)檢驗(yàn)用量，專(zhuān)門(mén)情形依照具體情形而定。2.3檢品余樣由檢驗(yàn)人員填寫(xiě)余樣條，注明數(shù)量和日期，簽封后隨檢驗(yàn)卡片交業(yè)務(wù)科登記、入留樣室儲(chǔ)存。2.4業(yè)務(wù)科在審核檢驗(yàn)報(bào)告時(shí)需啟封看樣的，應(yīng)與有關(guān)人員或科室科長(zhǎng)共同啟封。檢查后應(yīng)由啟封人員趕忙重新簽封并做好記錄。2.5留樣室的設(shè)施設(shè)備應(yīng)當(dāng)符合樣品規(guī)定的儲(chǔ)存條件。工作人員應(yīng)做好溫濕度記錄和采取相應(yīng)治理措施的記錄。2.6專(zhuān)門(mén)治理的留〔余〕樣應(yīng)按照規(guī)定專(zhuān)柜加鎖雙人治理。放射性藥品、易腐蝕、霉變、揮發(fā)及開(kāi)封后沒(méi)有保留價(jià)值的檢品，在檢品卡上注明情形后可不留樣。2.7留〔余〕樣檢品儲(chǔ)存兩年，進(jìn)口檢品儲(chǔ)存二年，醫(yī)院制劑儲(chǔ)存三個(gè)月，中藏藥材及其飲片儲(chǔ)存半年，有完整包裝的食品儲(chǔ)存兩年，儲(chǔ)存期內(nèi)失效的樣品可不再連續(xù)儲(chǔ)存。2.8藥品的復(fù)驗(yàn)必須使用留樣。調(diào)樣需經(jīng)申請(qǐng)人提出，科室主任同意，業(yè)務(wù)科主任批準(zhǔn)后方可調(diào)用。調(diào)用后的剩余檢品應(yīng)退回，按要求簽封交回留樣室，假設(shè)樣品用完應(yīng)當(dāng)?shù)怯涀N(xiāo)。2.9留樣期滿(mǎn)的樣品，由保管人列出清單，報(bào)業(yè)務(wù)科主任審查，主管業(yè)務(wù)主任批準(zhǔn)后，兩人以上進(jìn)行銷(xiāo)毀處理，并登記處理方法、日期，處理人簽字后存檔。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2602-2021留樣室治理制度版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的為保證檢驗(yàn)樣品完整、安全，對(duì)留樣治理有效操縱，制定本制度。2范疇適用于留樣室治理。3職責(zé)3.1業(yè)務(wù)科指定收樣員負(fù)責(zé)留樣室治理。4工作要求4.1環(huán)境條件4.1.1留樣庫(kù)溫度不超過(guò)30℃，濕度35%～75%，可調(diào)劑4.1.2配備專(zhuān)門(mén)貯藏設(shè)施：a.冷藏冰箱b.冷凍冰柜4.1.34.2治理4.2.1治理員每日監(jiān)測(cè)/調(diào)控溫、濕度變化情形4.2.2藥品a.常溫庫(kù)〔口服、外用等固體、液體〕〔10～30℃b.涼暗庫(kù)〔≤20℃c.低溫冷藏〔2～8℃d.大輸液e.毒、麻、精神藥品f.貴細(xì)藥材作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2602-2021留樣室治理制度版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.0.2保健食品a.常溫〔10～30℃b.涼暗庫(kù)〔≤20℃食品a.冷藏b.冷凍化妝品陰涼通風(fēng)處〔≤20℃4.2.3毒麻精神藥品、貴細(xì)藥材雙人雙鎖治理4.2.44.2.5超過(guò)儲(chǔ)存4.2.64.2.7作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2701-2021滴定液、試液、指示液、緩沖液等的治理規(guī)程版次第一版頁(yè)次1/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20滴定液系指準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來(lái)滴定被測(cè)物質(zhì)的。滴定液的濃度通常用mol/L表示。目的和范疇加強(qiáng)滴定液、試液、指示液、緩沖液等的治理,保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。適用于全體檢驗(yàn)人員。2治理要求2.1滴定液配制、貯藏與使用2.1.1直截了當(dāng)法依照所需滴定液的濃度，運(yùn)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量，準(zhǔn)確稱(chēng)取，溶解后，于量瓶中稀釋至一定的體積。2.1.2間接法依照所需滴定液的濃度，運(yùn)算應(yīng)稱(chēng)取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體積，并進(jìn)行標(biāo)定，運(yùn)算滴定液的濃度。2.1.2標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進(jìn)行滴定度的測(cè)定。2.1.4標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測(cè)定方法對(duì)同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測(cè)定的份數(shù)。不得少于3份。2.1.5復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)也不得少于3份。2.1.6標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對(duì)偏差均不得超過(guò)0.1%。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2701-2021滴定液、試液、指示液、緩沖液等的治理規(guī)程版次第一版頁(yè)次2/2編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.0誤差限度以標(biāo)定運(yùn)算所得平均值和復(fù)標(biāo)運(yùn)算所得平均值為各自測(cè)得值，運(yùn)算二者的相對(duì)偏差，不得超過(guò)0.1%。否那么重標(biāo)。2.1.8結(jié)果運(yùn)算假如標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿(mǎn)足誤差限度的要求，那么將二者的算數(shù)平均值作為結(jié)果。2.1.9滴定液在配制后應(yīng)按藥典規(guī)定的[貯藏]條件貯存，一樣宜采納質(zhì)量較好的具玻璃塞的玻瓶。2.1.102.1.11滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度，除另有規(guī)定外，可在三個(gè)月內(nèi)應(yīng)用；過(guò)期應(yīng)重新標(biāo)定。2.1.12取用滴定液時(shí)，一樣應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混合平均，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直截了當(dāng)轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi)，幸免因多次取用而反復(fù)開(kāi)啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以幸免污染。2.1.12當(dāng)?shù)味ㄒ猴@現(xiàn)渾濁或其他專(zhuān)門(mén)情形2.2試液、指示液、緩沖的液配制、貯藏與使用2.2.1試液、指示液、緩沖液等應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法配制，并標(biāo)識(shí)清晰，標(biāo)簽上注明名稱(chēng)、配制日期、有效期及配制人，除另有規(guī)定外，一樣2.2.22.2.2作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2801-2021檢驗(yàn)原始記錄書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范版次第一版頁(yè)次1/9編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.201目的和范疇為了保證檢驗(yàn)記錄的原始性、科學(xué)性和規(guī)范化，藥檢人員應(yīng)本著嚴(yán)肅、負(fù)責(zé)、實(shí)事求是的態(tài)度認(rèn)真書(shū)寫(xiě)原始記錄，做到數(shù)據(jù)完整、字跡清晰、用語(yǔ)規(guī)范、結(jié)論明確。適用于全部檢驗(yàn)人員。2治理規(guī)范2.1檢驗(yàn)原始記錄的差不多要求2.1.1檢驗(yàn)原始記錄應(yīng)采納統(tǒng)一印制的活頁(yè)記錄紙和各科室專(zhuān)用檢驗(yàn)記錄表格,并用藍(lán)黑墨水或碳素筆書(shū)寫(xiě)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，剪貼或附于記錄上的適宜處，注明項(xiàng)目名稱(chēng),對(duì)參與運(yùn)算的數(shù)據(jù)做出標(biāo)記,并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識(shí)別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將要緊2.1.2檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填檢驗(yàn)卡的內(nèi)容是否相符，逐一查對(duì)檢品的編號(hào)、品名、規(guī)格、批號(hào)和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康暮褪諜z日期，樣品的數(shù)量和封裝情形等。并將樣品的編號(hào)與品名記錄于檢驗(yàn)記錄紙上。2.1.3檢驗(yàn)記錄中應(yīng)先寫(xiě)明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按?中國(guó)藥典?、局頒標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)外藥典檢驗(yàn)者，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)和版本；凡按送驗(yàn)者所附檢驗(yàn)資料或參照有關(guān)文獻(xiàn)檢驗(yàn)者，應(yīng)先檢查其是否符合要求并將前述有關(guān)資料的影印件附于檢驗(yàn)記錄之后，或標(biāo)明歸檔編碼。2.1.4檢驗(yàn)過(guò)程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱(chēng)，檢驗(yàn)日期，操作方法〔如系完全按照2.1.3檢驗(yàn)依據(jù)中所載方法，可簡(jiǎn)略扼要表達(dá)；但如稍有修改，那么應(yīng)將改變部分全部記錄〕，實(shí)驗(yàn)條件〔如實(shí)驗(yàn)溫度、濕度、儀器名稱(chēng)型號(hào)或編號(hào)、校正情形等〕，觀看到的現(xiàn)象〔不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)簡(jiǎn)要記錄檢驗(yàn)過(guò)程中觀看到的真實(shí)情形〕；遇有反常的現(xiàn)象，那么應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮亮標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究;實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、運(yùn)算應(yīng)注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算〔詳見(jiàn)?中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范?2020年版第450頁(yè)和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2801-2021檢驗(yàn)原始記錄書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范版次第一版頁(yè)次2/9編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20結(jié)果判定等〕；所有現(xiàn)象與數(shù)據(jù)均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)覺(jué)記錄有誤，可用單線(xiàn)劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改,并應(yīng)在修改處蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，不管成敗〔包括必要的復(fù)試〕，均應(yīng)詳細(xì)記錄，儲(chǔ)存。對(duì)廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分析其可能的緣故，并在原始記錄上注明。2.1.5檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)Ρ绕罚瑧?yīng)記錄其來(lái)源，批號(hào)和使用前的處理；用于含量〔或效價(jià)〕測(cè)定的，應(yīng)注明其含量〔或效價(jià)〕和干燥失重〔或水分〕。2.1.6凡是參與運(yùn)算例如:①重金屬限量%=標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液體積(ml)×標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度(g／ml)×100%供試品的量(g)②干燥失重%=W1+W2-W3×100%W1式中:W1-樣品重量(g)W2-稱(chēng)量瓶恒重量(g)W3-干燥后樣品與稱(chēng)量瓶恒重量(g)③含量測(cè)定按標(biāo)示量計(jì)、干燥品計(jì)等不同要求列出運(yùn)算式2.1.7每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫(xiě)明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范疇，依照檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論〔符合規(guī)定或不符合規(guī)定〕。2.1.8原始記錄的每個(gè)檢查項(xiàng)下都應(yīng)注明檢驗(yàn)依據(jù)某版、某部、某附錄、某法。如檢查水分(按20202.1.9每個(gè)檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁(yè)〔正反面，包括托付單、抽樣單、檢品運(yùn)轉(zhuǎn)表〕順序編號(hào)，且將總頁(yè)標(biāo)出〔如：第1頁(yè)／總10頁(yè)，可簡(jiǎn)寫(xiě)為1／10或10-1〕。依照各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)真填寫(xiě)〝檢品卡〞，并對(duì)本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)主管藥師以上或科室科長(zhǎng)指定的人員對(duì)所采納的標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容的完整性以及運(yùn)算結(jié)果和判定是否準(zhǔn)確無(wú)誤等，進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)科室科長(zhǎng)2.2對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2801-2021檢驗(yàn)原始記錄書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范版次第一版頁(yè)次3/9編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20檢驗(yàn)原始記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱(chēng)應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書(shū)寫(xiě)，不得采納習(xí)用語(yǔ)，如將片劑的〝重量差異〞記成〝片重差異〞，或?qū)ⅷ敱澜鈺r(shí)限〞寫(xiě)成〝崩解度〞等。最后應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對(duì)一些常見(jiàn)項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求〔即必不可少的記錄內(nèi)容〕，檢驗(yàn)人員可依照實(shí)際情形酌情增加，多記不限。2.2.1(1)外觀性狀:原料藥應(yīng)依照檢驗(yàn)中觀看到的情形如實(shí)描述藥品的外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀為〝白色或類(lèi)白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末〞，可依觀看結(jié)果記錄為〝白色結(jié)晶性粉末〞或〝類(lèi)白色的結(jié)晶〞等。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性〔或風(fēng)化性〕等，一樣可不予記錄，但遇專(zhuān)門(mén)情形時(shí)，應(yīng)詳細(xì)描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：=1\*GB3①本品為白色片；=2\*GB3②本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；=3\*GB3③本品為無(wú)色澄明的液體等。外觀性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄，不可只記錄〝符合規(guī)定〞這一結(jié)論；對(duì)外觀專(zhuān)門(mén)者〔如變色、異臭、潮解、碎片、花班等〕要詳細(xì)描述。中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的形狀、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。(2)溶解度：一樣不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目；但遇有專(zhuān)門(mén)需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時(shí)，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱(chēng)量、溶劑及其用量、溫度和溶解時(shí)的情形等。(3)相對(duì)密度：記錄采納的方法〔比重瓶法或韋氏比重秤法〕，測(cè)定時(shí)的溫度，測(cè)定值或各項(xiàng)稱(chēng)量數(shù)據(jù)，運(yùn)算式與結(jié)果。(4)熔點(diǎn)：記錄采納第×法，儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱(chēng)，升溫速度;供試品的干燥條件，初熔及全熔時(shí)的溫度〔估量讀數(shù)到0.1℃〕，熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或?qū)ｉT(mén)的情形等。每一供試品應(yīng)至少測(cè)定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值；遇有專(zhuān)門(mén)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2801-2021檢驗(yàn)原始記錄書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范版次第一版頁(yè)次4/9編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20(5)旋光度：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)，測(cè)定時(shí)的溫度，供試品的稱(chēng)量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長(zhǎng)度，零點(diǎn)〔或停點(diǎn)〕和供試液旋光度的測(cè)定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的運(yùn)算等。(6)折光率：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)，溫度，校正用物及其折光率，3次測(cè)定值，取平均值報(bào)告。(7)吸取系數(shù)：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)與狹縫寬度，供試品的稱(chēng)量〔平行試驗(yàn)2份〕及其干燥失重或水分，溶劑名稱(chēng)與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過(guò)程，測(cè)定波長(zhǎng)〔必須時(shí)應(yīng)附波長(zhǎng)校正和空白吸取度〕與吸取度值〔或附儀器自動(dòng)打印記錄〕，運(yùn)算式與結(jié)果等。(8)酸值〔皂化值，羥值或碘值〕：記錄供試品的稱(chēng)量〔除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份〕，各種滴定液的名稱(chēng)及其濃度〔mol/L〕，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，運(yùn)算式與結(jié)果。2.2.2(1)中藥材的性狀或體會(huì)鑒別：如實(shí)記錄簡(jiǎn)要的操作方法，鑒別特點(diǎn)的描述，單項(xiàng)結(jié)論。(2)顯微鑒別：除用文字詳細(xì)描述組織特點(diǎn)外，可依照需要用鉛筆繪制簡(jiǎn)圖，并標(biāo)出各特點(diǎn)組織的名稱(chēng)；必要時(shí)可用對(duì)比藥材進(jìn)行對(duì)比鑒別并記錄。也可直截了當(dāng)附成像彩圖。中藥材，必要時(shí)可繪出橫〔或縱〕切面圖及粉末的特點(diǎn)組織圖，測(cè)量其長(zhǎng)度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。中成藥的特點(diǎn)組織圖中，應(yīng)著重描述專(zhuān)門(mén)的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特點(diǎn)組織，應(yīng)注明〝未檢出××〞；如檢出不應(yīng)有的某藥味，那么應(yīng)畫(huà)出其顯微特點(diǎn)圖，并注明〝檢出不應(yīng)有的××〞。也可直截了當(dāng)附成像彩圖。(3)呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡(jiǎn)要的操作過(guò)程，供試品的取用量，所加試劑的名稱(chēng)與用量，反應(yīng)結(jié)果〔包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等〕。采納藥典附錄中未收載的試液時(shí)，應(yīng)記錄其配制方法或出處。多批號(hào)供試品同時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，如結(jié)果相同，可只詳細(xì)記錄一個(gè)批號(hào)的情形，其余批號(hào)可記為同編號(hào)×作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2801-2021檢驗(yàn)原始記錄書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范版次第一版頁(yè)次5/9編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20×××××的情形與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時(shí)，那么應(yīng)分別記錄。(4)薄層色譜〔或紙色譜〕；記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑〔或?qū)游黾埖念A(yù)處理〕，供試品的預(yù)處理，供試液與對(duì)比液的配制及其點(diǎn)樣量，展開(kāi)劑，展開(kāi)距離，顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，運(yùn)算出Rf值。(5)氣〔液〕相色譜：如為引用檢查項(xiàng)下或含量測(cè)定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄能夠簡(jiǎn)略；但應(yīng)注明檢查〔或含量測(cè)定〕項(xiàng)記錄的頁(yè)碼。(6)可見(jiàn)-紫外吸取光譜特點(diǎn)：同2.2.1(7)吸取系數(shù)項(xiàng)下的要求。(7)紅外光吸取圖譜：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)，環(huán)境溫度與濕度，供試品預(yù)處理的試樣的制備方法，對(duì)比圖譜的來(lái)源〔或?qū)Ρ绕返膱D譜〕，并附供試品的紅外光吸取圖譜。(8)離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡(jiǎn)要的試驗(yàn)過(guò)程，觀看到的現(xiàn)象，結(jié)論。2.2.3[檢查](1)結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號(hào)或編號(hào)及所用倍數(shù)，觀看結(jié)果。(2)含氟量：記錄氟對(duì)比溶液的濃度，供試品的稱(chēng)量〔平行試驗(yàn)2份〕，供試品溶液的制備，對(duì)比溶液與供試品溶液的吸取度，運(yùn)算結(jié)果。(3)含氮量：記錄采納氮測(cè)定法第×法，供試品的稱(chēng)量〔平行試驗(yàn)2份〕，硫酸滴定液的濃度〔mol/L〕，樣品與空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，運(yùn)算式與結(jié)果。(4)pH值〔包括原料藥與制劑采納pH值檢查的〝酸度、堿度或酸堿度〞〕：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液名稱(chēng)，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱(chēng)及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試液的制備，測(cè)定結(jié)果。(5)溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測(cè)定波長(zhǎng)，比較〔或測(cè)定〕結(jié)果。(6)氯化物〔或硫酸鹽〕：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2801-2021檢驗(yàn)原始記錄書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范版次第一版頁(yè)次6/9編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20(7)干燥失重：記錄分析天平的型號(hào)或編號(hào)，干燥條件〔包括溫度，真空度，干燥劑名稱(chēng)，干燥時(shí)刻等〕，各次稱(chēng)量〔失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn)2份〕及恒重?cái)?shù)據(jù)〔包括空稱(chēng)量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值〕及運(yùn)算等。(8)水分(費(fèi)休氏法)：記錄實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度,供試品的稱(chēng)量〔平行試驗(yàn)3份〕，消耗費(fèi)休氏試液的毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)〔平行試驗(yàn)3份〕，運(yùn)算式與結(jié)果，以平均值報(bào)告。(9)水分〔甲苯法〕：記錄供試品的稱(chēng)量，出水量(平行試驗(yàn)2份)，運(yùn)算式與結(jié)果。(10)熾灼殘?jiān)不蚧曳帧常河涗洘胱茰囟?，空坩堝恒重值，供試品的稱(chēng)量，熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值，運(yùn)算結(jié)果。(11)重金屬〔或鐵鹽〕：記錄采納的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。(12)砷鹽〔或硫化物〕：記錄采納的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。(13)無(wú)菌：記錄培養(yǎng)基的名稱(chēng)和批號(hào)，對(duì)比用菌液的名稱(chēng)，供試品溶液的配制及預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀看的結(jié)果〔包括陽(yáng)性管的生長(zhǎng)情形〕，結(jié)果判定。(14)原子吸取分光光度法：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)和光源，儀器的工作條件〔如波長(zhǎng)，狹縫，光源燈電流，火焰類(lèi)型與火焰狀態(tài)〕，對(duì)比溶液與供試品溶液的配制〔平行試驗(yàn)各2份〕，每一溶液各3次的讀數(shù)，運(yùn)算結(jié)果。(15)乙醇量測(cè)定法：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱(chēng)，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)〔理論板數(shù)，分離度和校正因子的變異系數(shù)〕，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備〔平行試驗(yàn)各2份〕及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測(cè)定結(jié)果，平均值，并附色譜圖。(16)〔片劑或滴丸劑的〕重量差異：記錄20片〔或丸〕的總重量及其平均片〔丸〕重，作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)XXXXXXX-WI-2801-2021檢驗(yàn)原始記錄書(shū)寫(xiě)治理規(guī)范版次第一版頁(yè)次7/9編寫(xiě)人XXXXXXX修訂狀態(tài)第0次審核人XXXXXXX公布日期2021.04.15批準(zhǔn)人XXXXXXX實(shí)施日期2021.05.20限度范疇，每片〔丸〕的重量，超過(guò)限度的片數(shù)，結(jié)果判定。(17)崩解時(shí)限：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)，介質(zhì)名稱(chēng)和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時(shí)限〔注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時(shí)限〕內(nèi)的崩解或殘存情形，結(jié)果判定。(18)含量平均度：記錄供試溶液〔必要時(shí)，加記對(duì)比溶液〕的制備方法，儀器型號(hào)，測(cè)定條件及各測(cè)量值，運(yùn)算結(jié)果與判定。(19)溶出度〔或開(kāi)釋度〕：記錄儀器型號(hào)或編號(hào)，采納的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱(chēng)及其用量，取樣時(shí)刻，限度〔Q〕，測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)〔包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)比溶液的配制〕，運(yùn)算結(jié)果與判定。(20)澄明度：記錄檢查的總支〔瓶〕數(shù)，觀看到的異物名稱(chēng)和數(shù)量，不合格的支〔瓶〕數(shù)，結(jié)果判定〔保留不合格的檢品作為留樣，以供復(fù)查〕。(21)不溶性微粒：記錄澄明度檢查是否符合規(guī)定，微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品〔25ml〕的二次檢查結(jié)果〔≥10μm及≥25μm的微粒數(shù)〕及平均值，運(yùn)算結(jié)果與判定。(22)粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過(guò)一號(hào)篩和能通過(guò)五號(hào)篩的顆粒和粉末的總量，運(yùn)算結(jié)果與判定。(23)微生物限度：記錄供試液的制備方法〔含