JCT 2268-2023 制動摩擦材料中銅及其他元素的測定方法 (正式版)

ICS43.040.40CCSQ69JC代替JC/T2268—20142023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IJC/T2268—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件代替JC/T2268—2014《制動摩擦材料中銅及其他元素的測定方法》，與JC/T2268—2014相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了“規(guī)范性引用文件”（見第2章，2014年版的第2章）；b)刪除了“另外，用去離子水沖洗總成，然后用無絨紙將水吸干”（見2014年版的3.1.1）；c)刪除了“將摩擦材料總成放置在一個大的密封塑料袋中（以便收集樣品）。將摩擦材料總成安全地固定在鉆床臺面上，以滿足試驗室所需的安全要求。確保在夾緊或鉆孔過程中塑料袋無撕裂或損壞。（有些鉆床可能有防護(hù)裝置，禁止使用塑料袋，應(yīng)注意，以確保所有鉆屑保持在摩擦面上）”（見2014年版的3.1.3）；d)將“使用直徑為3mm的硬質(zhì)合金鉆頭，在摩擦材料整個區(qū)域均勻鉆孔，制取足夠的粉樣（>2g）用于隨后的酸消解（一般鉆孔深度為5mm的35～40個孔可得到2g以上的樣品）。對于較大的摩擦材料樣品，建議至少2cm2區(qū)域內(nèi)鉆一個孔，以確保取樣均勻?！备臑椤笆褂弥睆綖?0mm的硬質(zhì)合金鉆頭，在摩擦材料整個區(qū)域均勻鉆孔，以確保樣品具有代表性且在采取過程中無污染。制取足夠樣品用于樣品處理?！保ㄒ?.1.5，2014年版的3.1.6）；e)刪除了“如圖4所示，不同下鉆速度下的鉆屑形態(tài)”（見2014年版的3.1.7）；f)更改了“樣品的處理”（見4.2，2014年版的3.2）；g)更改了“分析方法”（見第5章，2014年版的第4章）；h)增加了“制動摩擦材料標(biāo)記示例”一章（見第6章）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本文件由全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC406）歸口。本文件起草單位：咸陽非金屬礦研究設(shè)計院有限公司、山東信義汽車配件制造有限公司、湖南博云汽車制動材料有限公司、浙江萬賽汽車零部件股份有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、浙江科馬摩擦材料股份有限公司、中國國檢測試控股集團(tuán)咸陽有限公司、河北正大摩擦制動材料有限公司、珠海格萊利摩擦材料股份有限公司、桐廬宇鑫汽配有限公司、河北星月制動元件有限公司、故城縣賽之順制動元件有限公司、鹽城市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督綜合檢驗檢測中心（鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所）、長春汽車檢測中心有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：侯彩紅、朱萌、燕建峰、楊陽、傅文鋒、王振明、徐長城、呂曉松、李度成、劉偉善、王彥鈞、易漢輝、王煜鵬、孫金朋、張春峰、王祥、姜偉男、申讓林、賈勝林、閆金川、楊潔、王嘉毅、羅婉妮。本文件所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——2014年首次發(fā)布為JC/T2268—2014；——本次為第一次修訂。1JC/T2268—2023制動摩擦材料中銅及其他元素的測定方法本文件規(guī)定了制動摩擦材料中銅及其他元素測定用試樣準(zhǔn)備和分析方法。本文件適用于未使用過的制動摩擦材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試樣準(zhǔn)備4.1樣品的采取4.1.1用無絨紙（如薄軟吸水紙）擦拭整個摩擦總成，必要時需反復(fù)擦拭，以確?？偝缮蠠o任何灰塵和異物。4.1.2測量摩擦材料的厚度。如果沒有鋼背或蹄鐵，只需測量摩擦材料的厚度。對于摩擦總成，摩擦材料的厚度可直接按圖1所示測量，也可以先測量摩擦總成的厚度，然后減去鋼背或蹄鐵的厚度以得到摩擦材料厚度。圖1摩擦材料厚度的測量2JC/T2268—20234.1.3將鉆頭停止點設(shè)在按4.1.2測量的摩擦材料厚度的一半處，如圖2所示。圖2在摩擦材料厚度的1/2處設(shè)置鉆床停止4.1.4設(shè)置鉆床主軸旋轉(zhuǎn)的速度為400rpm±100rpm。4.1.5使用直徑為10mm的硬質(zhì)合金鉆頭，在摩擦材料整個區(qū)域均勻鉆孔，以確保樣品具有代表性且在采取過程中無污染。制取足夠樣品用于樣品處理。鉆孔時為了避免邊緣對鉆孔產(chǎn)生影響，不應(yīng)在距摩擦材料外緣6mm以內(nèi)鉆孔（見圖3）。圖3盤式襯塊和襯片（灰色陰影）采集樣品示意圖4.1.6鉆屑的形態(tài)取決于下鉆的速度和4.1.4中規(guī)定的鉆床主軸轉(zhuǎn)速。建議下鉆速度小于0.33mm/s（一般15s鉆一個5mm深的孔）以鉆取均勻一致的顆粒物。下鉆速度較慢會產(chǎn)生更多粒度均一的粉狀樣品。下鉆速度較快會產(chǎn)生粗顆粒混合物，導(dǎo)致測定的化學(xué)成分結(jié)果一致性較差。4.1.7收集摩擦材料表面的鉆屑，將其置于一個干凈的密封袋中，混合均勻，同時做好樣品標(biāo)記。4.2樣品的處理3JC/T2268—20234.2.1測定六價鉻樣品處理4.2.1.1試劑4.2.1.1.1除另有說明外，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的三級水。4.2.1.1.2無水碳酸鈉（Na2CO3）：分析純。4.2.1.1.3氫氧化鈉（NaOH）：分析純。4.2.1.1.4無水氯化鎂（MgCl2）：分析純。4.2.1.1.5磷酸氫二鉀（K2HPO4）：分析純。4.2.1.1.6磷酸二氫鉀（KH2PO4）：分析純。4.2.1.1.7濃硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，分析純。4.2.1.1.8消解液：將（20.0±0.05）g氫氧化鈉（NaOH）與（30.0±0.05）g無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于實驗用水中，并定容于1L的容量瓶中。于20℃~25℃儲存在密封聚乙烯瓶中，并保持每月新制。使用前必須測量其pH值，若小于11.5須重新配制。4.2.1.1.9磷酸鹽緩沖溶液：pH=7，將87.09g磷酸氫二鉀（K2HPO4）和68.04g磷酸二氫鉀（KH2PO4）溶于700mL實驗用水中，轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中定容。4.2.1.1.10硝酸溶液：c（HNO3）=5mol/L，將1體積濃硝酸與3體積水混勻。于20℃~25℃暗處存放。不能用帶有淡黃色的濃硝酸來稀釋，因為其中有由NO3-通過光致還原形成的NO2，對Cr（VI）具有還原性。4.2.1.2儀器、設(shè)備與材料4.2.1.2.1振蕩器：頻率振動為0次/分～240次/分，可加熱至90℃~95℃。4.2.1.2.2錐形瓶：250mL。4.2.1.2.3量筒：100mL。4.2.1.2.4容量瓶：1000mL和100mL。4.2.1.2.5真空過濾器。4.2.1.2.6濾膜：0.45μm。4.2.1.2.7移液裝置：多種規(guī)格玻璃移液管或計量合格的移液槍。4.2.1.2.8pH計。4.2.1.2.9分析天平：精度不低于0.1mg。4.2.1.3試樣的處理稱取4.1中收集的試樣2.5g±0.10g（精確至0.0001g），置于250mL錐形瓶中，用量筒向每一份樣品中加入50mL消解液，然后加入0.40g氯化鎂和0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，搖勻，用保鮮膜將錐形瓶瓶口封上并留有縫隙。將錐形瓶置于振蕩器中，并加熱至90℃~95℃,然后在此溫度下持續(xù)振蕩保持1h。將錐形瓶冷卻至室溫，將反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)移至過濾裝置，用實驗用水將錐形瓶沖洗3次，洗滌液也轉(zhuǎn)移至過濾裝置，用0.45μm的濾膜過濾。將濾液和洗滌液轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中。在攪拌下，向裝有消解液的燒杯中逐滴緩慢加入5.0mol/L的硝酸，調(diào)節(jié)溶液的pH至7.0～8.0。如果消解液的pH超出了需要的范圍，必須將其棄去并重新消解。如果有絮狀沉淀產(chǎn)生，樣品要用0.45μm濾膜重新過濾。（注：環(huán)境中的二氧化碳會干擾此過程，此操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)完成）。將濾液全部轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用實驗用水定容至刻度。待測。同時做空白試驗。4.2.2測定其他元素樣品處理4.2.2.1試劑4.2.2.1.1除另有說明外，實驗用水為GB/T6682規(guī)定的二級水。4JC/T2268—20234.2.2.1.2濃硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml,優(yōu)級純。4.2.2.1.3硝酸溶液：c（HNO3）=0.5mol/L，將1體積濃硝酸與30體積水混勻。4.2.2.2儀器、設(shè)備與材料4.2.2.2.1微波消解儀：具有可編程控制功能，可對溫度、壓力和時間（升溫時間和保持時間）進(jìn)行全程監(jiān)控，具有安全防護(hù)功能。4.2.2.2.2分析天平：精度不低于0.1mg。4.2.2.2.3消解罐：可抗壓、耐酸、耐腐蝕，具有泄壓功能。4.2.2.2.4趕酸板：控溫精度±2℃,最高溫度可設(shè)定在200℃。4.2.2.2.5容量瓶：50mL。4.2.2.2.6中速定量濾紙。4.2.2.3試樣的消解稱取4.1中收集的試樣0.2000g（精確至0.0001g），置于消解罐中，加入7mL濃硝酸，將消解罐放置過夜或在趕酸板上120℃保持30min進(jìn)行預(yù)消解（預(yù)消解用以防止金屬粉末反應(yīng)劇烈而發(fā)生爆炸）。待消解罐冷卻至室溫，將消解罐置于轉(zhuǎn)子上，放入微波消解儀中，按照表1提供的微波消解參考程序進(jìn)行消解，消解結(jié)束后冷卻至室溫。打開密閉消解罐，加入5mL實驗用水，用中速定量濾紙將提取液過濾收集于50mL容量瓶中。待提取液濾盡后，用0.5mol/L硝酸溶液分別清洗消解罐的蓋子內(nèi)壁、罐體內(nèi)壁和濾渣至少3次，洗液一并過濾收集于容量瓶中，用實驗用水定容至刻度，待測。也可參照微波消解儀說明書，優(yōu)化其功率、升溫時間、溫度、保持時間等參數(shù)。同時做空白試驗。表1微波消解參考程序℃1525535注：樣品消解時，可根據(jù)樣品的實際狀況，選擇適宜的酸和消解條件，并根5分析方法5.1汞含量的測定5.1.1試劑和材料5.1.1.1濃硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml,優(yōu)級純。5.1.1.2硝酸溶液（5+95）：將5體積濃硝酸與95體積水混勻。5.1.1.3硝酸-重鉻酸鉀溶液：稱取0.5g重鉻酸鉀溶解于水中，加入50mL硝酸（5+95），移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。5.1.1.4汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000μg/mL）：稱取0.1354g預(yù)先經(jīng)硅膠干燥器中干燥24h的二氯化汞，加入5mL濃硝酸及少量水，微熱溶解后，移入100mL容量瓶中，用硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料容器中?；蜻x用相應(yīng)濃度的持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.1.1.5汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL準(zhǔn)確移取1mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。或選用相應(yīng)濃度的持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5JC/T2268—20235.1.2儀器和設(shè)備可以任選下列儀器和設(shè)備：a）冷原子吸收光譜儀：附連續(xù)流動注射氫化物發(fā)生器，配備石英管和汞空心陰極燈；b）原子熒光光譜儀：配備汞空心陰極燈；c)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。5.1.3分析步驟5.1.3.1汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確移取0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL或0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的1μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，搖勻。5.1.3.2汞標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將配制好的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液按低濃度到高濃度的順序，在冷原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定汞元素的吸光度或者強(qiáng)度值。以元素的含量為橫坐標(biāo)，吸光度或強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.1.3.3樣品的測定標(biāo)準(zhǔn)曲線建立后，將空白溶液和樣品溶液在冷原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定汞的吸光度或者強(qiáng)度值，從工作曲線上查出汞的量。5.1.3.4空白溶液的制備隨同4.2.2.3中樣品溶液制備空白溶液。5.1.3.5測定次數(shù)獨立的進(jìn)行兩次測定，結(jié)果取其算術(shù)平均值。5.1.4結(jié)果計算汞的含量負(fù)1按公式（1）計算：3-m2)3-m2)16式中：m3——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品溶液中汞的量，單位為微克(μg）；m2——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得空白溶液中汞的量，單位為微克(μg）；n1——樣品溶液的稀釋倍數(shù)；m1——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。當(dāng)負(fù)1＜0.001%時，所得結(jié)果保留一位有效數(shù)字；當(dāng)負(fù)1≥0.001%時，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。6JC/T2268—20235.1.5精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果差值的絕對值不得超過算術(shù)平均值的20%。5.2其他元素含量的測定5.2.1儀器和設(shè)備可以任選下列儀器和設(shè)備：a）火焰原子吸收光譜儀：附空氣-乙炔火焰并配備相應(yīng)的空心陰極燈；b）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：儀器應(yīng)能提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。5.2.2分析步驟5.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制根據(jù)元素的含量，配制成不少于5個點的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，混勻。5.2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液按低濃度到高濃度的順序，在火焰原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定元素的吸光度或者強(qiáng)度值。以元素的含量為橫坐標(biāo)，吸光度或強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2.2.3空白溶液的制備隨同4.2.2.3中樣品溶液制備空白溶液。5.2.2.4樣品的測定標(biāo)準(zhǔn)曲線建立后，將空白溶液和樣品溶液在火焰原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上測定元素的吸光度或者強(qiáng)度值，從工作曲線上查出元素的含量。5.2.2.5測定次數(shù)獨立的進(jìn)行兩次測定，結(jié)果取其算術(shù)平均值。5.2.3結(jié)果計算元素的含量負(fù)n按公式（2）計算：2 (2)式中：負(fù)n——元素的含量，%；m5——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得樣品溶液中元素的量，單位為微克(μg）；m4——在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得空白溶液中元素的量，單位為微克(μg）；n2——樣品溶液的稀釋倍數(shù)；m1——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。7JC/T2268—2023當(dāng)。n＜0.001%時，所得結(jié)果保留一位有效數(shù)字；當(dāng)。n≥0.001%時，所得結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。5.2.4精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果差值的絕對值不得超過算術(shù)平均值的20%。5.3六價鉻含量的測定按照4.2.2和5.2分別對樣品進(jìn)行處理和鉻的含量的測定，若鉻的質(zhì)量百分比≤0.1%，則六價鉻的報告值為≤鉻的質(zhì)量百分比；若鉻的質(zhì)量百分比＞0.1%，則按4.2.1進(jìn)行樣品處理，按下列方法進(jìn)行測定。5.3.1試劑5.3.1.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL，分析純。5.3.1.2磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL，分析純。5.3.1.3丙酮（C3H6O），分析純。5.3.1.4重鉻酸鉀（K2Cr2O7），基準(zhǔn)試劑。5.3.1.5二苯碳酰二肼（C13H14N4O）：分析純。5.3.1.6硫酸溶液（1+1）：將濃硫酸緩慢加到同體積的水中，邊加邊攪，待冷卻后使用。5.3.1.7磷酸溶液（1+1）：將濃磷酸與等體積水混勻。5.3.1.8顯色劑：稱取0.2g二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，在低溫保存。顯色劑顏色變深，則不能使用。5.3.1.9六價鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液（0.10mg/mL）：稱取于120℃下烘2h的重鉻酸鉀0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻?；蜻x用相應(yīng)濃度的持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3.1.10六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0μg/mL）：移取六價鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻?；蜻x用相應(yīng)濃度的持證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.3.2儀器、設(shè)備與材料5.3.2.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.3.2.2分光光度計：檢測波長540nm、配1cm或3cm的吸收皿?？刹捎镁葷M足要求的其他比色計。5.3.2.3具塞比色管：100mL。5.3.3分析步驟5.3.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制向6支100mL具塞比色管中，分別加入六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL，加水至標(biāo)線。加入0.5mL硫酸溶液（1+1）、0.5mL磷酸溶液（1+1），搖勻，加2.0mL顯色劑，搖勻，放置10min。用1cm或3cm比色皿，以水作參比，于540nm處測定吸光度，以減去空白的吸光度為縱坐標(biāo)，六價格的量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)