YST 273.6-2023 冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 第6部分：二氧化硅含量的測(cè)定 鉬藍(lán)分光光度法 (正式版)

CCS71.100.10YS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T273.6-2006Methodsforchemicalanalysisandphysicalpropertiestestofcryolite—Part6:Determinationofsilicondioxidecontent—Molybdenumbluephotometricme中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T273.6-2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T273《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》的第6部分。YS/T273已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；——第2部分：燒減量的測(cè)定；——第3部分：氟含量的測(cè)定；——第4部分：鋁含量的測(cè)定EDTA滴定法；——第5部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第6部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第7部分：鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定三氧化二鐵含量；——第8部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法；——第9部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第10部分：重量法測(cè)定游離氧化鋁含量；——第11部分：元素含量的測(cè)定X射線熒光光譜法；——第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鈣含量；——第13部分：試樣的制備和貯存；——第16部分：鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第17部分：元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T273.6-2006《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第6部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量》，與YS/T273.6-2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了測(cè)定范圍（見(jiàn)第1章，2006年版的第1章）；b)更改了部分試劑及試劑配制方法（見(jiàn)第5章，2006年版的第3章）；c)更改了熔劑用量、熔融溫度和時(shí)間、調(diào)節(jié)pH值方法（見(jiàn)8.4，2006年版的6.4）。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、多氟多新材料股份有限公司、貴州路興實(shí)業(yè)有限公司、廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、貴州省分析測(cè)試研究院。本文件主要起草人：匡玉云、胡璇、晏唯真、王佳新、楊振華、劉建英、黃殿貴、陸云、魏媛媛、孫占海、張力久、趙亞麗、劉侶、王書(shū)勤。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1987年首次發(fā)布為GB/T8154.6-1987《天然和人造冰晶石化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅——1994年第一次修訂為YS/T273.6-1994《天然和人造冰晶石化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅——2006年第二次修訂為YS/T273.6-2006《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法第6部分：鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定二氧化硅含量》；——本次為第三次修訂。YS/T273.6-2023冰晶石是鋁電解生產(chǎn)中的主要原材料。在鋁工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系中，冰晶石檢測(cè)方法系列標(biāo)準(zhǔn)是非常重要的部分，在保證冰晶石質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用。該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于冰晶石生產(chǎn)、貿(mào)易結(jié)算、分析比對(duì)、電解鋁生產(chǎn)等領(lǐng)域，為我國(guó)鋁工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。YS/T273《冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法》系列標(biāo)準(zhǔn)包含了濕存水、燒減量、氟、鋁、鈉、二氧化硅、三氧化二鐵、硫酸根、五氧化二磷、游離氧化鋁、鋰等指標(biāo)的測(cè)定。YS/T273.6規(guī)定了冰晶石中二氧化硅含量的測(cè)定方法。本次修訂擴(kuò)大了測(cè)定范圍。1YS/T273.6-2023本文件規(guī)定了冰晶石中二氧化硅含量的測(cè)定方法。本文件適用于冰晶石中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.010%～1.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融，硫酸酸化。在pH值為0.85～0.90范圍內(nèi)，硅與鉬酸銨形成黃色硅鉬雜多酸。在硫酸介質(zhì)中，在酒石酸存在下，經(jīng)抗壞血酸還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)815nm處測(cè)量其吸光度。5試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.1無(wú)水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）。5.2硼酸（優(yōu)級(jí)純）。5.3硫酸（1+1）。5.4鹽酸（1+1）。5.5氫氧化鈉溶液（200g/L）。5.6鉬酸銨溶液（100g/L稱取100g四水合鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]，用少量水溶解，再用水稀釋至1L，混勻。此溶液貯存于聚乙烯瓶中。5.7酒石酸溶液（300g/L）。5.8抗壞血酸溶液（20g/L），用時(shí)現(xiàn)配。5.9對(duì)硝基苯酚溶液（1g/L）。5.10二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g研細(xì)的二氧化硅（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在1000℃灼燒1h，并在干燥器中冷卻至室溫），置于鉑坩堝中，加入5g無(wú)水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純），混勻，置于950℃高溫爐中熔融10min，取出冷卻，加入熱水，慢慢加熱至完全溶解，冷卻至室溫。將溶液移入1L塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg二氧化硅。2YS/T273.6-20235.11二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.9）于200mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05mg二氧化硅。用時(shí)現(xiàn)配。5.12基體溶液：稱取6g無(wú)水碳酸鈉（5.1）和2g硼酸（5.2）于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加水和16mL硫酸（5.3）溶解，移入250ml容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。6儀器設(shè)備6.1分光光度計(jì)。6.2高溫爐：能控制溫度在850℃±20℃。6.3鉑坩堝：50mL，帶鉑蓋。7樣品樣品研磨混勻后通過(guò)75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，在110°C±5°C烘箱中烘烤2h，于干燥器中冷卻至室溫，備8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.50g樣品（7），精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1）置于鉑坩堝（6.3）中，加入6g無(wú)水碳酸鈉（5.1）和2g硼酸（5.2），混勻，蓋上鉑蓋。置于850℃±20℃的高溫爐（6.2）中熔融30min（空白熔5min），取出，冷卻至室溫。8.4.2加入熱水并加熱至熔塊完全溶解，移入盛有10mL硫酸（5.3）的300mL聚四氟乙烯燒杯中，用6mL硫酸（5.3）溶解粘在坩堝壁上的殘?jiān)脽崴礈燠釄寮佰釄迳w，洗液合并于燒杯中，加熱使鹽類全部溶解，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.3按表1分取試液（8.4.2）置于100mL容量瓶中。表1分取試液體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)wSiO2%>0.40～1.008.4.4將試液用水稀釋至60mL～70mL，加一滴對(duì)硝基苯酚溶液（5.9用氫氧化鈉溶液（5.5）調(diào)至亮黃色，再用鹽酸（5.4）調(diào)至無(wú)色并過(guò)量1.2mL。加入5mL鉬酸銨溶液（5.6），混勻，放置15min~20min。加入5mL酒石酸溶液（5.7）、10mL硫酸（5.3）、5mL抗壞血酸溶液（5.8），用水稀釋至刻度，混勻，放置15min。3YS/T273.6-20238.4.5將部分溶液（8.4.4）移入1cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)（6.1）波長(zhǎng)815nm處測(cè)量其吸光度。將所測(cè)吸光度減去隨同試樣的空白吸光度后，從工作曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅質(zhì)量。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11）于一組100mL容量瓶中，各加入20.0mL基體溶液（5.12），以下按分析步驟8.4.4進(jìn)行操作。8.5.2將標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.5.1）移入1cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)815nm處測(cè)量其吸光度。減去試劑空白吸光度后，以二氧化硅質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理二氧化硅含量以二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wSiO2計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wSiO2=m10一3100%………（1）式中：m1——從工作曲線上查得的二氧化硅質(zhì)量，單位為毫克（mg）；V0——試液總體積，單位為毫升（mL）；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；V1——移取試液體積，單位為毫升（mL）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性