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2024/3/122020—2021學年蘇教版高三一輪復(fù)習物質(zhì)的制備教學課件考點再現(xiàn)考點1物質(zhì)制備的原理主干梳理1.氣體制備原理說明:(1)常見的防倒吸裝置:(2)常見干燥劑的分類:①酸性:濃硫酸、P2O5;②中性:無水CaCl2;③堿性:堿石灰、固體NaOH、生石灰。2.晶(固)體制備原理(1)利用溶解度不同,溶解度小的從溶液中析出。例如,摩爾鹽的制備就是利用同溫度下,摩爾鹽晶體溶解度比硫酸銨和硫酸亞鐵都小,從而通過加熱濃縮、冷卻、結(jié)晶、減壓過濾得到淺綠色的摩爾鹽晶體。(2)利用物質(zhì)之間發(fā)生化學反應(yīng),產(chǎn)生需要制取的目標產(chǎn)物,再分離得到。例如,利用水楊酸和乙酸酐反應(yīng)制備阿司匹林(乙酰水楊酸)就是這一原理。3.晶(固)體制備中的保護晶(固)體制備中可能會有很多副反應(yīng),或者是晶(固)體會被水解、分解、氧化、還原等。此時需要對晶(固)體進行保護。(1)酸或堿的強弱或量進行控制。例如,實驗室制氫氧化鋁,可以用鋁鹽與弱堿反應(yīng),也可以用偏鋁酸鹽與弱酸反應(yīng),還可以用鋁鹽與偏鋁酸鹽反應(yīng)。(2)需要隔絕空氣,防止氧化、還原或水解、潮解等。例如,實驗室制氫氧化亞鐵,不僅要隔絕空氣,還要排除硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液中的溶解氧。(3)晶(固)體析出時的保護與控制。例如,反應(yīng)得到CuCl2溶液,若要從溶液中得到CuCl2·2H2O,還需要蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。不僅要滴加鹽酸防止水解,還要控制好濃縮到晶膜出現(xiàn),防止失水得不到需要的晶體。例題選講【例1】

某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水實驗。利用上圖裝置進行實驗。(1)制取實驗結(jié)束后,取出B中試管冷卻結(jié)晶,過濾,洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有

(2)若對調(diào)B和C裝置的位置,

(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。

(3)寫出B中反應(yīng)的化學方程式:

解析:(1)過濾需要漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器,而洗滌沉淀也需要漏斗、燒杯、玻璃棒等儀器。(2)若對調(diào)B和C裝置,可以通過水先把Cl2中的HCl除去,可提高KClO3的產(chǎn)率。解析:(1)反應(yīng)加入的鎂條應(yīng)用砂紙打磨干凈的原因是除去鎂條表面的氧化物。(1)在反應(yīng)裝置中,加入原料及溶劑,攪拌下加熱回流。反應(yīng)加入的鎂條應(yīng)用砂紙打磨干凈的原因是

答案:(1)除去鎂條表面的氧化物(2)反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入冰水中,用乙酸中和至中性,即有反式偶氮苯粗產(chǎn)品析出,抽濾,濾渣用95%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。①為了得到較大顆粒的晶體,加入乙酸時需要

(填“緩慢加入”或“快速加入”)。

②燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時,杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,下列液體最合適的是

。

A.冰水B.飽和NaCl溶液C.95%乙醇水溶液D.濾液③抽濾完畢,應(yīng)先斷開

處的橡皮管,以防倒吸。

④重結(jié)晶操作包括“加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥”。上述重結(jié)晶過程中的

操作除去了不溶性雜質(zhì)。

解析:(2)①結(jié)晶速度越慢可得到較大顆粒的晶體,故應(yīng)緩慢加入乙酸;②將燒杯中的晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時,杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,目的是減少晶體的損失,所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會使晶體溶解損失,又不會帶入雜質(zhì)的液體,選擇用濾液來沖洗是最好的,這是因為濾液是飽和溶液,沖洗時不會使晶體溶解,同時又不會帶入雜質(zhì);③抽濾完畢,應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管;④重結(jié)晶過程:加熱溶解→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥,其中趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì),冷卻結(jié)晶,抽濾可以除去可溶性雜質(zhì);答案:(2)①緩慢加入②D③2④趁熱過濾解析:(3)極性弱的物質(zhì),在溶劑中擴散更快,根據(jù)圖可知展開后順式偶氮苯較多,擴散較慢,則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性弱。答案:(3)弱(3)薄層色譜分析中,極性弱的物質(zhì),在溶劑中擴散更快。某同學采用薄層色譜分析所得偶氮苯,實驗開始時和展開后的斑點如圖所示,則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性

(填“強”或“弱”)。

題組訓練1.如圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3,儀器連接順序正確的是(

)A.a—b—c—d—e—f—g—hB.a—e—d—c—b—h—i—gC.a—d—e—c—b—h—i—gD.a—c—b—d—e—h—i—fB解析:Cl2發(fā)生裝置中出來的Cl2中混有HCl氣體和H2O,而FeCl3易水解,且Fe與HCl反應(yīng)得不到FeCl3,所以在Fe與Cl2反應(yīng)前要除去HCl和H2O,由于Cl2有毒,所以還需要用堿液進行吸收。故正確的順序為a—e—d—c—b—h(i)—i(h)—g。答案:(1)防止倒吸降低NaClO2的溶解度;減少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;減少ClO2的分解(2)空氣流速過慢時,ClO2不能及時被移走,濃度過高導(dǎo)致分解;空氣流速過快時,ClO2不能被充分吸收(4)H2O2濃度對反應(yīng)速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%H2O2溶液濃縮至40%,B處應(yīng)增加一個設(shè)備。該設(shè)備的作用是

,餾出物是

(5)抽濾法分離NaClO2過程中,下列操作不正確的是(

)A.為防止濾紙被腐蝕,用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾B.先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗,待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C.洗滌沉淀時,應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀D.抽濾完畢,斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后,關(guān)閉水龍頭答案:(4)減壓H2O(5)C實驗步驟:在三頸燒瓶中加入120.0mL苯和適量無水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7mL1,2-二氯乙烷,控制反應(yīng)溫度在60~65℃,反應(yīng)約60min。將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗滌分離,在所得產(chǎn)物中加入少量無水MgSO4固體,靜置、過濾,先常壓蒸餾,再減壓蒸餾收集170~172℃的餾分,得聯(lián)芐18.2g。相關(guān)物理常數(shù)和物理性質(zhì)如下表(1)儀器a的名稱為

,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的優(yōu)點是

。

(2)洗滌操作中,水洗的目的是

;無水硫酸鎂的作用是

。

(3)常壓蒸餾時,最低控制溫度是

解析:(1)由裝置圖分析儀器a為球形冷凝管;恒壓滴液漏斗可以平衡漏斗內(nèi)液體和下面的三頸燒瓶中的壓強,便于漏斗內(nèi)液體流下。(2)用水洗滌是為了洗掉氯化鋁、鹽酸和碳酸鈉等可溶性無機物;無水硫酸鎂可吸收少量水,作干燥劑。(3)常壓蒸餾時,主要是除去混合物中的未反應(yīng)的苯及1,2-二氯乙烷,因為1,2-二氯乙烷的沸點比苯高且為83.5℃,所以常壓蒸餾時,最低控制溫度是83.5℃。答案:(1)球形冷凝管可以使液體順利滴下(2)洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性無機物)吸水劑(干燥劑)(3)83.5℃

(4)該實驗的產(chǎn)率約為

。(小數(shù)點后保留兩位有效數(shù)字)

答案:(4)72.85%小結(jié)歸納1.氣體的制備方式不是唯一的,根據(jù)原料和裝置不同,有多種制備方法,每一種方法制備的注意事項也不一樣。例如,O2發(fā)生裝置,可以用H2O2分解,也可以加熱KClO3分解,還可以加熱KMnO4分解來產(chǎn)生。收集是也可以用向上排空氣法,還可以用排水法。再如NH3、Cl2制備等都有多種方法。需要同學們邊學邊整理與思考。2.各類晶(固)體的產(chǎn)生原理差異非常大,有時對于陌生物質(zhì)制備時,需要根據(jù)題意,做好保護的設(shè)計,如防氧化、還原、水解、潮解、風化等。考點2物質(zhì)制備方案設(shè)計與優(yōu)化主干梳理1.硫酸亞鐵銨晶體的制備實驗設(shè)計與過程優(yōu)化類比硫酸亞鐵銨晶體制備,還可以制備FeSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、Cu(NH3)4SO4·H2O等晶體,對于一個陌生晶體制備完全可以從物質(zhì)組成與性質(zhì)入手,仿照硫酸亞鐵銨晶體制備方案進行設(shè)計與優(yōu)化。2.阿司匹林晶體制備實驗過程類比阿司匹林晶體制備過程,還可以制備對氨基苯磺酸、TNT等晶體,關(guān)鍵是晶體的性質(zhì)、混有的副產(chǎn)品,分離與提純,檢驗與純度測定。3.氣體制備實驗過程設(shè)計氣體制備一般根據(jù)原料、確定反應(yīng)原理、再選擇與搭建反應(yīng)裝置,根據(jù)可能混有的雜質(zhì)進行凈化、收集或性質(zhì)實驗,最后是尾氣處理。流程如下:反應(yīng)原理→發(fā)生裝置→凈化裝置→收集和性質(zhì)實驗裝置→尾氣處理裝置。例題選講【例3】

請設(shè)計以Cu、濃硫酸、HNO3、H2O、H2O2為原料制備CuSO4的實驗方案。解析:答案:交流與討論:Ⅰ.甲同學認為測定產(chǎn)物中O2的體積即可測定樣品的純度。(1)裝置②的作用是

。

(2)裝置③的作用是

。

解析:Ⅰ.(1)裝置②中濃氫氧化鈉的作用是除去二氧化碳和氯化氫氣體。(2)裝置③中澄清石灰水的作用是驗證二氧化碳是否被除盡。答案:Ⅰ.(1)除去二氧化碳和氯化氫氣體(2)驗證二氧化碳是否被除盡答案:(3)2.44(3)稱取適量樣品與足量濃鹽酸充分反應(yīng)后,收集到的氧氣的體積為0.25L(已知該實驗條件下氧氣的密度為1.28g/L),則稱取的樣品質(zhì)量應(yīng)大于

g。

答案:Ⅱ.ABCⅡ.乙同學認為測定產(chǎn)物中CO2的質(zhì)量(即反應(yīng)前后裝置②的質(zhì)量差)就可測定樣品的純度。但利用上述實驗裝置測得CO2的質(zhì)量并計算樣品的純度,結(jié)果會偏高,你認為原因可能是

(填序號)。

A.濃鹽酸易揮發(fā),產(chǎn)生的氯化氫氣體被裝置②吸收B.二氧化碳氣體逸出時帶出的水蒸氣在裝置②中冷凝而被吸收C.裝置①、②內(nèi)空氣中的二氧化碳被裝置②吸收解析:Ⅱ.測得二氧化碳的體積偏大,原因可能有:濃鹽酸易揮發(fā),產(chǎn)生的氯化氫氣體被裝置②吸收;二氧化碳氣體逸出時帶出的水蒸氣在裝置②中冷凝而被吸收;裝置①、②內(nèi)空氣中的二氧化碳被裝置②吸收。答案:Ⅲ.97.6%Ⅲ.丙同學提出了一種新方案,得到了大家的一致認可:稱取樣品12.5g,滴加足量濃鹽酸至樣品反應(yīng)完全,再將燒瓶中所有的液體蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干,稱得氯化鈉固體11.7g。則該樣品的純度為

題組訓練1.某氯堿廠利用廢鐵皮制取凈水劑FeCl3溶液,最合理的生產(chǎn)途徑是(

)B解析:A項中生成的FeCl3固體可能混有Fe,加水后Fe與部分FeCl3反應(yīng)會生成FeCl2,A錯誤;C項中H2與Cl2光照會發(fā)生爆炸,C錯誤;D項中除H2與Cl2光照會發(fā)生爆炸外,鐵高溫燃燒會生成Fe3O4,D項錯誤。2.某同學用下列裝置(固定、加熱儀器和橡膠管略)進行有關(guān)氨氣制取的實驗探究,回答下列問題。(1)若用裝置①制取NH3,其反應(yīng)的化學方程式為

;

若要測定生成的NH3的體積,則必須選擇的裝置是

(填裝置序號),裝置中所盛試劑應(yīng)具有的性質(zhì)是

(2)若用裝置②制取并收集干燥的NH3,燒瓶內(nèi)裝的試劑是

,分液漏斗中裝的試劑是

,收集裝置應(yīng)選擇

(填裝置序號)。

解析:(1)裝置①適用于固—固加熱制取氣體,制取NH3時試劑是NH4Cl和Ca(OH)2。若測定NH3的體積,必須用排液法,而NH3極易溶于水,故不能用排水法,所用的液體不與NH3反應(yīng),也不溶解NH3才行。(2)裝置②是固—液反應(yīng),不需加熱的裝置,制取NH3時可選用濃氨水和CaO作用。(2)CaO(或NaOH或堿石灰)濃氨水⑥回答下列問題:(1)過碳酸鈉受熱易分解,寫出反應(yīng)的化學方程式:

。

(2)穩(wěn)定劑及反應(yīng)溫度等因素對產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響。①下列試劑中,可能用作“穩(wěn)定劑”的是

(填字母)。

a.MnO2b.KI c.Na2SiO3 d.FeCl3②反應(yīng)溫度對產(chǎn)品產(chǎn)率(y%)及活性氧含量的影響如下圖所示。要使產(chǎn)品達到優(yōu)等品且產(chǎn)率超過90%,合適的反應(yīng)溫度范圍是

。

③“結(jié)晶”時加入NaCl的目的是

。

②根據(jù)圖象分析,溫度為286.8~288.5K,產(chǎn)品達到優(yōu)等品且產(chǎn)率超過90%,超過288.5K后,活性氧百分含量低于B%,產(chǎn)率也降低,所以最佳反應(yīng)溫度范圍為286.8~288.5K。③結(jié)晶過程中加入氯化鈉、攪拌,增加鈉離子濃度,能降低過碳酸鈉的溶解度,有利于過碳酸鈉析出。答案:(2)①c②286.8~288.5K③提高產(chǎn)量;增加鈉離子濃度,促進過碳酸鈉析出(3)“母液”中可循環(huán)利用的主要物質(zhì)是

。

解析:(3)結(jié)晶過程中加入氯化鈉促進過碳酸鈉析出,“母液”中主要為氯化鈉溶液,NaCl溶液又是結(jié)晶過程中促進過碳酸鈉析出的原料,故可循環(huán)利用的物質(zhì)是NaCl。答案:(3)NaCl(4)產(chǎn)品中活性氧含量的測定方法:稱量0.1600g樣品,在250mL錐形瓶中用100mL0.5mol·L-1硫酸溶解完全,立即用0.02000m

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