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實(shí)驗(yàn)1水溶液中染料濃度的測(cè)定
一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。熟悉染料濃度的測(cè)定原理、方法和分光光度計(jì)的使用。
二實(shí)驗(yàn)原理。各種染料均有一定的吸光波長(zhǎng),而且在一定濃度范圍內(nèi)吸光值與濃度之間成線性關(guān)系,根據(jù)這一原理作出標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定未知溶液的染料濃度。
三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
儀器
722s分光光度計(jì)、恒溫振蕩器、離心機(jī)
試劑
剛果紅,亞甲基藍(lán),c.p.級(jí)。
四實(shí)驗(yàn)步驟
1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別稱取2.500g上述染料于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,配成2500g/ml的上述染料標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取該溶液0.2、0.
4、0.6、0.
8、1.0ml分別于50ml比色管中,用水稀釋至刻度,在494nm(剛果紅)、572nm(亞甲基藍(lán))處測(cè)定吸光度。
2未知溶液的濃度測(cè)定
吸取一定量的未知溶液或其稀釋液,在相應(yīng)的波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光
度。
五實(shí)驗(yàn)計(jì)算
1標(biāo)準(zhǔn)曲線中的吸光度對(duì)濃度作圖并回歸成線性方程,計(jì)算方差。
2對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線或線性方程確定未知樣濃度。
六實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
討論濃度測(cè)定的過程及其注意事項(xiàng);注意標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的方差。
實(shí)驗(yàn)2活性炭吸附法處理色度廢水
一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
測(cè)定活性炭的吸附等溫線
二實(shí)驗(yàn)原理
吸附法是處理廢水常用的方法,吸附劑的吸附能力常用吸附量g表示,在一定溫度下它與溶液中吸附溶質(zhì)的平衡濃度有關(guān)。g(mg/g)=x/m,x為吸附溶質(zhì)的質(zhì)量(g),m為吸附劑的質(zhì)量(g)。
關(guān)于吸附等溫線有h、freundlich、langmiur等類型:
h型:g=kc
freundlich型。g=kc1/n,lgg=lgk+1/nlgc,k、n為常數(shù)。
langmiur型。g=g0c/(a+c),1/g=1/g0+(a/g0)(1/c),a為常數(shù),g0為表面上吸附飽和時(shí)的最大吸附量。
三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
儀器
722s分光光度計(jì)、恒溫振蕩器、離心機(jī)
試劑
活性炭:
粉末狀活性炭0.076mm(200目),將活性炭過篩,取小于0.076mm篩孔以下的樣品,水洗后105-110c烘干3h。
顆粒狀活性炭2.0mm(10目)。堿性品紅,c.p.級(jí)。
四實(shí)驗(yàn)步驟
(一)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別稱取2500g上述染料于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,配成2500g/ml的上述染料標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取該溶液0.0、0.2、0.
4、0.6、0.
8、1.0、1.5ml分別于50ml比色管中,用水稀釋至刻度,在540nm(剛果紅)處測(cè)定吸光度,以吸光度對(duì)濃度作圖。
(二)振蕩吸附
取7個(gè)250ml錐形瓶,分別加入300mg的粉末活性炭或顆?;钚蕴亢?.5、5.0、7.
5、10.0、15.0、20.0ml濃度為2500g/ml的上述染料溶液并稀釋至100ml,置錐形瓶在恒溫振蕩器上(20c)振蕩1h。過濾后取濾液于1cm比色皿中,用722s分光光度計(jì)在相應(yīng)波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
五實(shí)驗(yàn)計(jì)算與作圖
根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理,繪制吸附等溫線,并計(jì)算相應(yīng)的常數(shù)值。
六實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
討論吸附等溫線的特征和相應(yīng)的吸附條件。
注意。由于上述染料溶液放置時(shí)間長(zhǎng)會(huì)褪色,因此,在測(cè)定被吸附溶液的吸光度時(shí),需同時(shí)測(cè)定原溶液的吸光度,以作濃度校正。
實(shí)驗(yàn)3高錳酸鉀指數(shù)的測(cè)定
一實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆沼盟嵝愿咤i酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理和方法
二實(shí)驗(yàn)原理。水中有機(jī)物以及還原性物質(zhì)在酸性條件下加熱至沸,能被高錳酸鉀所氧化,過量的高錳酸鉀用過量的草酸處理,再用高錳酸鉀回滴過量的草酸,通過計(jì)算求出水樣所消耗高錳酸鉀的量來測(cè)定化學(xué)需氧量。
當(dāng)水樣中氧離子含量超過300mg/l時(shí),酸性高錳酸鉀法由于氯離子的還原作用而不能得到正確的結(jié)果,遇此情況,可加蒸餾水稀釋,使氯離于濃度降低,或采用堿性高錳酸鉀法。
三實(shí)驗(yàn)儀器與試劑:
儀器
(1)250ml錐形瓶。
(2)50ml酸式滴定管。
試劑
(1)c(1/2na2c204)=0.1000mol/l草酸溶液精確稱取o.6705g草酸(h2c204·2h2o)溶于水中,并移入100ml容量瓶中,加水至標(biāo)線,置于暗處保存。
(2)c(1/2na2c204)=0.01000mol/l草酸溶液將上述草酸溶液準(zhǔn)確稀釋10倍,置于冰箱中保存。
(3)c(1/5kmno4)=0.1000mol/l高錳酸鉀溶液稱3.2g高錳酸鉀,溶液1.2l水中,加熱煮沸15min,使體積減少到約1l,靜置過夜,用虹吸管小心地將上層清液移人棕色瓶?jī)?nèi),并按下法標(biāo)定。
取10.0ml高錳酸鉀溶液,于250ml錐形瓶?jī)?nèi),加80ml水,5ml的1:3硫酸溶液,加熱煮沸10min,再迅速滴加高錳酸鉀溶液,不停震蕩,直至發(fā)生微紅色為止,不必記錄用量,然后將錐形瓶繼續(xù)加熱煮沸,加入10.00ml的0.1000mol/l草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,迅速用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色為止,記錄用量。計(jì)算高錳酸鉀溶液地準(zhǔn)確當(dāng)量濃度,并校正至0.1000mol/l。
(4)c(1/5kmn04)=0.0100mol/l高錳酸鉀溶液將上述標(biāo)定好的高錳酸鉀溶液(0.1000mol/l)準(zhǔn)確稀釋lo倍。
(5)l。3硫酸溶液將l份化學(xué)純濃硫酸慢慢加到3份水中,煮沸,滴加高錳酸鉀溶液至硫酸溶液保持微紅色。
四實(shí)驗(yàn)步驟
(1)于250ml錐形瓶?jī)?nèi),加人100ml水樣或已稀釋的水樣,加5ml的1:3硫酸,混勻,用移液管準(zhǔn)確加入0.0100mol兒的高錳酸鉀溶液10ml,沸水浴中加熱30min。
(2)取下錐形瓶后,立刻準(zhǔn)確加入10ml的0.0100mol/l草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,并用0.0100mol/l的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,記錄高錳酸鉀的用量(v)。
五計(jì)算:
c8100010vk10化學(xué)需氧量o2,mg/lv0
式中v——滴定水樣時(shí)所用高錳酸鉀體積,ml;
vo——水樣體積,ml;
c——草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/l;
k——高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)。
溶液的濃度校正。這是由于高錳酸鉀濃度易于改變,因此每次做樣品時(shí),必須進(jìn)行校正,求出校正系數(shù)k。
校正系數(shù)的求法如下。于滴定水樣的燒瓶中趁熱(70—80℃)加入10ml的0.01mol/l草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用0.01mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色,所用高錳酸鉀體積為v1(ml),則高錳酸鉀之校正系數(shù)k=10/v1。
六注意事項(xiàng):
(1)應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件一致,高錳酸鉀不能過早加好放在那里不加熱,常規(guī)監(jiān)測(cè)中,可直接加熱煮沸10min代替水浴,加熱30min,加熱時(shí)火力應(yīng)使樣品迅速煮沸,時(shí)間不能太長(zhǎng),且應(yīng)盡可能相同,通常要求準(zhǔn)確煮沸l(wèi)0min。
(2)煮沸10min后應(yīng)殘留40%~60%高錳酸鉀。倘若煮沸過程中紅色消失或變黃,即說明有機(jī)物或還原性物質(zhì)過多,需將水樣稀釋后重做,或者用0.1mol/l高錳酸鉀和草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定?;氐芜^量的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所滴耗的高錳酸鉀溶液的體積在4-6ml左右,否則需重新再取適量水樣測(cè)定.
(3)由于一般蒸餾水中常含有若干可以被氧化的物質(zhì),因此采用水稀釋時(shí),必須測(cè)定稀
釋用水的耗氧量,并在最后結(jié)果中減去此部分。
七思考題:
(1)高錳酸鉀滴
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