第十二章 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純

一、常見(jiàn)物質(zhì)的檢驗(yàn)1．常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)常見(jiàn)氣體檢驗(yàn)方法氫氣純凈的氫氣在空氣中燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，與空氣混合點(diǎn)燃有爆鳴聲，生成物只有水(不是只有氫氣才產(chǎn)生爆鳴聲；可點(diǎn)燃的氣體不一定是氫氣)

氧氣可使帶火星的木條復(fù)燃

氯氣黃綠色，能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)(O3、NO2也能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán))

常見(jiàn)氣體檢驗(yàn)方法氯化氫無(wú)色有刺激性氣味的氣體；在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液時(shí)有白色沉淀生成

二氧化硫無(wú)色有刺激性氣味的氣體；能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色；能使酸性高錳酸鉀溶液褪色

硫化氫無(wú)色具有臭雞蛋氣味的氣體；能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，或使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑常見(jiàn)氣體檢驗(yàn)方法氨氣無(wú)色有刺激性氣味，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙

二氧化氮紅棕色氣體，通入水中生成無(wú)色的溶液并產(chǎn)生無(wú)色氣體，水溶液顯酸性

一氧化氮無(wú)色氣體，在空氣中立即變成紅棕色

二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅(SO2氣體也能使澄清石灰水變渾濁，N2等氣體也能使燃著的木條熄滅)常見(jiàn)氣體檢驗(yàn)方法一氧化碳可燃燒，火焰呈淡藍(lán)色，燃燒后只生成CO2；能使灼熱的CuO由黑色變成紅色

甲烷無(wú)色氣體，可燃，淡藍(lán)色火焰，生成水和CO2；不能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色

乙烯無(wú)色氣體，可燃，燃燒時(shí)有明亮的火焰和黑煙，生成水和CO2；能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色

乙炔無(wú)色無(wú)味氣體，可燃，燃燒時(shí)有明亮的火焰和濃煙，生成水和CO2；能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色分離

純凈物

目標(biāo)物質(zhì)

除雜

三、氣體的凈化1．設(shè)計(jì)原則：根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件2．裝置基本類型：

3.氣體凈化劑的選擇選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下：Ⅰ.易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收；Ⅱ.酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；Ⅲ.堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；Ⅳ.水可用干燥劑來(lái)吸收；Ⅴ.能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。4．氣體干燥劑的類型及選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類：①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2

、O2、CH4等氣體。②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中性的氣體，如NH3、H2、O2、CH4等氣體。③中性干燥劑，如無(wú)水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O2、H2、CH4等。在選用干燥劑時(shí)，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCl2來(lái)干燥NH3(因生成CaCl2·8NH3)，不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。5．氣體凈化與干燥注意事項(xiàng)一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕?或點(diǎn)燃)，使它們變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣Cl2、SO2、Br2(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。DCCB2．鑒別是指對(duì)兩種或兩種以上物質(zhì)進(jìn)行定性辨認(rèn)物質(zhì)鑒別的一般類型有：(1)不用任何試劑的鑒別①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)。②若均無(wú)明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開(kāi)來(lái)。③若以上兩種方法都不能鑒別時(shí)，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。④若被鑒別物質(zhì)為兩種時(shí)，可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進(jìn)行鑒別。⑤若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。(2)只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進(jìn)行鑒別。②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時(shí)，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進(jìn)行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時(shí)，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時(shí)，可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。③常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機(jī)物。(3)任選試劑鑒別多種物質(zhì)此類題目不限所加試劑的種類，有多種解法，題目考查的形式往往是從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案，其要求是操作步驟簡(jiǎn)單，試劑用量最少，現(xiàn)象最明顯。【答案】D【答案】B二、物質(zhì)的分離提純物質(zhì)的分離是將兩種或多種物質(zhì)的混合物彼此分開(kāi)，得到幾種純凈物的過(guò)程。物質(zhì)的提純是除去物質(zhì)中混有的少量雜質(zhì)而得到純凈的物質(zhì)。常見(jiàn)的分離和提純的方法有：1．常用的物理方法(1)過(guò)濾：分離液體和不溶于該液體的固體，如分離氯化鈉溶液中的泥沙。

(2)蒸發(fā)：分離液體和溶于該液體的固體，如從氯化鈉溶液中得到氯化鈉固體。

(3)結(jié)晶：分離溶解度不同的固體混合物，如從硝酸鉀與氯化鈉混合溶液中得到硝酸鉀固體。(4)蒸餾：分離沸點(diǎn)不同的液體混合物，如分離石油中各成分物質(zhì)。(5)升華：固體與有升華特點(diǎn)的固體雜質(zhì)分離。如氯化鈉固體混有碘單質(zhì)。(6)分液：不互溶液體的分離，如分離水和苯的混合物。(7)萃?。豪萌苜|(zhì)在兩種互不相溶的溶劑里的溶解度不同的分離方法，如用CCl4從碘水中提取碘單質(zhì)。(8)鹽析：利用加入鹽改變物質(zhì)的溶解度來(lái)分離，如分離肥皂與甘油；在蛋白質(zhì)溶液中加入少量無(wú)機(jī)鹽。2．常用的化學(xué)方法(1)加熱法混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去。例如：食鹽中混有氯化銨，純堿中混有小蘇打等均可直接加熱除去雜質(zhì)。(2)沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中一種以沉淀形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同微粒逐步沉淀時(shí)，應(yīng)注意后加試劑能將前面所加試劑的過(guò)量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)。例如，加過(guò)量BaCl2溶液除去NaCl溶液中混有的Na2SO4，還要用Na2CO3溶液除去過(guò)量的Ba2＋，最后用鹽酸除去過(guò)量的。(3)轉(zhuǎn)化法不能通過(guò)一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的，要經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后要將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)。例如：苯酚中混有硝基苯時(shí)，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚。注意轉(zhuǎn)化過(guò)程中盡量減少被分離物質(zhì)的損失，而且轉(zhuǎn)化物質(zhì)要易恢復(fù)為原物質(zhì)。(4)酸堿法被提純物質(zhì)不與酸或堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸或堿發(fā)生反應(yīng)，可用酸或堿作除雜試劑。例如：用鹽酸除去SiO2中的石灰石，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉等。(5)氧化還原法①對(duì)混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎┦蛊浔谎趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)。例如：將氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2雜質(zhì)。②對(duì)混合物中混有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如：將過(guò)量鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振蕩過(guò)濾，除去FeCl3雜質(zhì)。(6)調(diào)節(jié)pH法通過(guò)加入試劑來(lái)調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般加入相應(yīng)的難溶或微溶物來(lái)調(diào)節(jié)。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，由于三氯化鐵的水解，溶液是酸性溶液，就可采用調(diào)節(jié)