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華
人
民
共
和
國
國
家
標
準學兔兔www.bzfxw.com標準下載6GB1903.8—20246食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 鉬酸銨國
家
市
場
國
家
市
場
監(jiān)
督
管
理
總
局
發(fā)
布-
- -
-項目要求檢驗方法色澤無色或白色,有時為微帶藍綠色或黃色取適量試樣,置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下觀察色澤和狀態(tài),嗅其氣味狀態(tài)晶體氣味略帶有氨的氣味ww.b兔wzfxw兔學.com標準下載6GB1903.8—2024ww.b兔wzfxw兔學.com標準下載6食品安全國家標準食品營養(yǎng)強化劑 鉬酸銨1
范圍本標準適用于以鉬精礦為原料經(jīng)氧化焙燒、氨浸、精制后制得的食品營養(yǎng)強化劑鉬酸銨。12
化學名稱、分子式和相對分子質(zhì)量12. 化學名稱鉬酸銨;四水合鉬酸銨22. 分子式26 7(NH4)MoO24·4H6 732. 相對分子質(zhì)量391235.2(按2018年國際相對原子質(zhì)量)93
技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1
感官要求23. 理表1
感官要求2理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。1項目指標檢驗方法含量[以(NH4)6Mo7O24·4H2O計],w/%99.3~101.8GB/T657中5.3不溶性雜質(zhì),w/%
≤0.005附錄
A中
A.4氯化物,w/%
≤0.002附錄
A中
A.5硫酸鹽,w/%
≤0.02附錄
A中
A.6鎂及堿金屬,w/%0.02附錄
A中
A.7硝酸鹽通過試驗附錄
A中
A.8砷酸鹽、磷酸鹽與硅酸鹽,w/%
≤0.001GB/T657中5.9磷酸鹽/(mg/kg)
≤5附錄
A中
A.9鉛(Pb)/(mg/kg)
≤2.0GB/T4325.1重金屬(以Pb計)/(mg/kg)
≤10.0GB/T657中5.10om標學兔兔www.bzfxw.c準下載6GB1903.8—2024om標學兔兔www.bzfxw.c準下載6表2表2
理化指標學兔兔www.bzfxw.com標準下載6GB1903.8—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載6附 錄
A檢驗方法1A. 安全提示1試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?A. 一般規(guī)定2本標準所用試劑和水在未注明其他要求時,均指分析純試劑和
GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品,在未注明其他要求時,均按
GB/T601、GB/T602和3GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。3A. 鑒別試驗31311312A.. 31311312A... 氨水。A... 硝酸。 1313A... 磷酸氫二鈉 1313314 1 532A...
氨水溶液(0%):量取40.6mL氨水314 1 532A.. 儀器和設(shè)備321322A... 垂熔玻璃濾器:孔321322A... 電子天平:感量0.1g。33A.. 鑒別方336 4 4 311312)2321 3132314稱取0.g試樣(精確至0.1g),加水1.mL和1.6 4 4 311312)2321 3132314加入已冷卻的硝酸(A...3.mL和水4mL的混合溶液,混勻。放置24h~48h后,用垂熔玻璃濾器(A...)過濾,取濾液5mL,加磷酸氫二鈉溶液(A...)
mL,應(yīng)產(chǎn)生黃色沉淀。加入過量的氨水溶液(A...),沉淀應(yīng)溶解。441A. 不溶性雜質(zhì)的測441A.. 方法提要用水溶解試樣,將不溶物濾出,用水洗滌濾渣,使之與試樣主體完全分離,烘干后用天平稱出水不溶性雜質(zhì)的質(zhì)量。42A.. 儀器和設(shè)42421A... 玻璃砂芯坩堝:孔421422423A... 電熱恒溫干燥箱:溫度可控制在105422423A... 電子天平:感量0.001g。43A.. 分析步43稱取20g試樣(精確至0.001g),加200mL水使其溶解,加熱煮沸,覆蓋表面皿,在沸水浴上加3學兔兔www.bzfxw.com標準下載
m 3 ×學兔兔www.bzfxw.com標準下載
m 3 ×100% …………(A.)6421422 1熱1h。用預(yù)先于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝(A...)趁熱過濾,并用421422 1后置于電熱恒溫干燥箱(A...)中,05℃±2℃下干燥2h。44A.. 結(jié)果計441不溶性雜質(zhì)的含量w1,按式(A.)計算:1w1=m2-m1 1式中:gggm2———不溶性雜質(zhì)與玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,單位為克();gggm1
———玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量,單位為克();m3———試樣質(zhì)量,單位為克()。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。551A. 氯化物的測551A.. 方法提要在硝酸介質(zhì)中,氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當氯離子含量較低時,在一定時間內(nèi)氯化銀呈懸浮體,使溶液渾濁,可用于氯化物的目視比濁法測定。52521A.. 試劑52521A... 硝酸。 1522A... 硝酸銀 1522 (1523A... 氯化物標準溶液
0.mg/mL): (152353A.. 儀器和設(shè)53電子天平:感量0.001g。54A.. 分析步54523)2稱取1g樣品(精確至0.001g),用水定容至25mL,此液為523)2量取氯化物標準溶液(A...0.mL,用水定容至25mL,此液為對照溶液。0 521 0 522在試樣溶液和對照溶液中分別加入5.mL硝酸(A...)及1.mL硝酸0 521 0 522暗處放置10min。在黑色背景下,比較兩者濁度,試樣溶液濁度不超過對照溶液濁度,為試樣中氯化物濃度不大于0.02%。661A. 硫酸鹽的測661A.. 方法提要在鹽酸介質(zhì)中,鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇。當硫酸根含量低時,在一定時間內(nèi)硫酸鋇呈懸浮體,使溶液渾濁,可用于硫酸鹽的目視比濁法測定。62A.. 試劑和材62621 ( 1622A... 鹽酸溶液
9%):量取25mL鹽621 ( 1622A... 氯化鋇溶液:20g/L。4兔兔www.bzf學xw.com標準下載
m 6 ×兔兔www.bzf學xw.com標準下載
m 6 ×100% …………(A.)6 S623A... 硫酸鹽(O4)標準溶液:按
GB/T602配制后,稀釋至每1mL相當于0.5mg硫酸 S62363A.. 儀器和設(shè)63電子天平:感量0.001g。64A.. 分析步642稱取0.5g試樣(精確至0.001g),置于50mL具塞比色管中,加入30mL~40mL水溶解,此液2為試樣溶液。必要時用鹽酸中和至石蕊試紙顯中性。S 623)0取另一根50mL具塞比色管,量取硫酸鹽(O4)標準溶液(A...1.
mL,加S 623)0水溶解,此液為對照溶液。必要時用鹽酸中和至石蕊試紙顯中性。621 0 622)0在試樣溶液和對照溶液中分別加入鹽酸溶液(A...)1.mL、氯化鋇621 0 622)0稀釋至50mL,混勻,放置10min。在黑色背景下,比較兩者濁度,試樣溶液濁度不超過對照溶液濁度,為試樣中硫酸鹽(以SO42-計)濃度不大于0.2%。771711A. 鎂及堿金屬771711A.. 試劑和材料A... 碳酸鈉。 1712A... 氫氧化鈉 1712 (6%71371472A... 氨水溶液
1.):量取67.mL (6%71371472A... 無灰濾紙。A.. 儀器和設(shè)備721722A... 高溫爐:溫度可控制在800721722A... 電子天平:感量0.001g。73A.. 分析步735711 712713稱取5g試樣(精確至0.001g),加入50mL水使其溶解,過濾。在濾液中加入0.5711 712713(A...)和25mL氫氧化鈉溶液(A...)。加熱使其微沸5min,冷卻后用無灰濾紙過濾,并用氨水溶液(A...)分次洗滌杯中殘渣和濾紙,直至洗凈為止。將濾紙連同殘渣移入預(yù)先灼燒至800℃±25℃恒重的坩堝內(nèi),炭化后800℃±25℃下灼燒至恒重。74A.. 結(jié)果計742鎂及堿金屬的含量w2,按式(A.)計算:2w2=m5-m4 2式中:gggm5———坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為克();gggm4
———坩堝的質(zhì)量,單位為克();m6———試樣的質(zhì)量,單位為克()。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%。5學兔兔www.bzfxw.com標準下載6GB1903.8—2024學兔兔www.bzfxw.com標準下載6881A. 硝酸鹽的測881A.. 方法提要在硫酸介質(zhì)中,靛蘭胭脂紅被硝酸鹽氧化成黃色的 崧而使藍色消褪,用目視比色法測定。82A.. 試劑和材82 :0.821A... 氯化鈉 :0.821822 822823A... 硫酸溶液:量取192mL硫酸,緩慢加入約400mL水中,冷卻至室822 822823A... 靛蘭胭脂紅溶液:稱取1g靛蘭胭脂紅,加硫酸溶液(A...)稀釋至1000mL。83A.. 儀器和設(shè)83電子天平:感量0.1g。84A.. 分析步848211 1稱取1g試樣(精確至0.1g),加入氯化鈉溶液(A...)0mL,混勻。加入0.0mL8211 1823
5溶液(A...),
min內(nèi)溶液所顯藍色不消失為通823
59A. 磷酸鹽991A.. 方法提91在酸性硝酸溶液介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),生成黃色的磷鉬雜多酸,可用目視比色法測定。92921A.. 試劑92921A... 氨水。 (922A... 氨水溶液
5%):量取20.8mL氨水,稀釋 (922 1 4923A... 磷酸鹽儲備溶液(
mg/mLPO43-):稱取在105℃±2℃干燥4h的磷酸 1 4923于水中,并稀釋至1L。 (1924925 (5%926 1 7927A... 磷酸鹽工作溶液
0.mg/mLPO (1924925 (5%926 1 7927A... 硝酸鐵溶液:稱取10g九水合硝酸鐵,用水溶解后稀釋至100mL。A... 氨水溶液
2.):量取10.4mL氨水,稀釋至100mL。A... 硝酸溶液(8%):量取26.mL硝酸,稀釋至100mL。 5 5928A... 鉬酸銨溶液:稱取鉬酸細粉6.g,加水14mL、氨水14.mL的混合溶液溶解,放 5 59283 4已冷卻的硝酸(2mL)和水(0mL)的混合溶液,并不斷攪拌。靜置48h后過3 4928 9283 8928注:鉬酸銨溶液(A...)放置后會變質(zhì)而不適于使用。在5mL鉬酸銨溶液(A...)中加入928 9283 8928液(A.3.1.),室溫下或微熱后沒有立即產(chǎn)生大量黃色沉淀,則鉬酸銨溶液(A.9.2.)沒有變質(zhì)。鉬酸銨溶液(A...)放置在暗處保存,若貯存時產(chǎn)生少量沉淀,可取上清液用于測定。93A.. 儀器和設(shè)93電子天平:感量0.1g。94A.. 分析步94922924)0 922試樣溶液:稱取試樣20g(精確至0.1g),加入氨水溶液(A..922924)0 922對照溶液:量取磷酸鹽工作溶液(A...1.mL,加入氨水溶液(A...)溶解并稀釋至100mL。6學兔兔www.bzfxw.com標準下載6GB1903.8—20
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