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項目4:測定水中的重金屬元素(原子吸收光譜法)任務4-5:采用定量分析方法評價計算未知物含量定量方法5.1工作曲線法:先配制一組濃度合適的標準溶液,在最佳測定條件下,由低濃度到高濃度依次測定它們的吸光度,然后以吸光度A為縱坐標,標準溶液濃度為橫坐標,繪制吸光度(A)-濃度(C)的工作曲線。注意事項:標準溶液與試液的基體要相似,以消除基體效應。在測量過程中要吸噴去離子水或空白溶液來校正零點漂移。每次分析都應重新繪制工作曲線。完成P201思考與練習4.4第12題
答案:0.384%5.2標準加入法當試樣中共存物不明或基體復雜而無法配制與試樣組成相匹配的標準溶液時,使用標準加入法進行分析。操作方法:吸取試液四份以上,第一份不加待測元素標準溶液,第二份開始,依次按比例加入不同量待測組分標準溶液,用溶劑稀釋至同一的體積,以空白為參比,在相同測量條件下,分別測量各份試液的吸光度,繪制工作曲線,并將它外推至濃度軸,則在濃度軸上的截距,即為未知濃度Cx.標準加入法注意事項:所使用的系列標準溶液濃度應符合線性要求。第二份中加入的標準溶液的濃度與試樣的濃度應當接近。為求準確,至少要采用四個點來制作外推曲線。完成P198例題4-2練習題:用標準加入法測定血漿中鋰的含量,取4分0.500ml血漿式樣分別加入5.00ml水中,然后分別加入0.0500mol/LLiCl標準溶液0、10.0、20.0、30.0uL,搖勻,在670.8mm處測得吸光度依次為0.201,0.414,0.622,0.835,計算此血漿中鋰的含量。(以ug/L為單位)5.3稀釋法實際為標準加入法的一種形式。操作方法:體積為VS的標準溶液濃度為CS,測得吸光度為AS,往溶液中加入濃度為CX的樣品溶液Vx,測得吸光度為A(S+X),則CX為
指選擇樣品中不含有的純物質(zhì)作為對照物質(zhì)加入待測樣品溶液中,以待測組分和對照物質(zhì)的響應信號之比為定量依據(jù),測定待測組分含量的方法。
5.4內(nèi)標法供選作內(nèi)標的化合物或藥物,其理化性質(zhì)必須和被測組分十分相近.內(nèi)標物能很好地溶解在樣品中,但不能與樣品發(fā)生化學反應.優(yōu)點1.測定的結(jié)果較為準確,由于是通過測量內(nèi)標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。2.操作過程中樣品和內(nèi)標是混合在一起注入柱,因此只要混合溶液中被測組分與內(nèi)標的量的比值恒定,上樣體積的變化不會影響影響定量結(jié)果。
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