SN-T 2737-2010鐵合金中低鋁含量的測(cè)定富氧火焰原子吸收光譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鐵合金中低鋁含量的測(cè)定富氧火焰原子吸收光譜法2010-11-01發(fā)布2011-05-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1:1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。SN/T.2737—2010合金產(chǎn)品種類不斷增多，低鋁含量的鐵合金類是主要的系列產(chǎn)品，尤其是鋁含量低于0.1%以下(0.01%～0.1%)的分析標(biāo)準(zhǔn)很難找到，經(jīng)查詢，國(guó)內(nèi)外目前沒有檢測(cè)該類含量的方法標(biāo)準(zhǔn)。西部地區(qū)鐵合金中低鋁含量的測(cè)定富氧火焰原子吸收光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鐵合金中低鋁含量富氧火焰原子吸收光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵合金中低鋁含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.01%～0.10%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4.2氫氟酸(p=1.15g/mL)。4.3高氯酸(p=1.68g/mL)。4.5‘鹽酸：1+1鹽酸溶液。1體積鹽酸加1體積水。4.7磺基水楊酸、氯化鉀混合液：稱取磺基水楊酸10g加氯化鉀0.5g,以水稀釋至100mL。4.8鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1000g純鋁(99.99%)置于50mL燒杯中，用15mL鹽酸(4.5)溶解后，移入100mL容量瓶中，混勻。此溶液鋁濃度為1mg/mL。移取10mL上述標(biāo)液于100mL容量瓶中，稀釋至100mL,混勻。此溶液鋁濃度為0.1mg/mL:4.9高純氧：99.99%。4.10乙炔氣：99.99%。5.1原子吸收光譜儀：應(yīng)配備有乙炔-空氣-富氧裝置，或可完成本試驗(yàn)的原子吸收光譜儀所必須達(dá)到測(cè)定范圍的技術(shù)性能和要求。2SN/T2737—20106試樣按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣，試樣應(yīng)通過0:125mm篩孔。7分析步驟7.1試料量7.2空白試驗(yàn)7.3.測(cè)定7.3.1試料溶液的制備加一次要搖動(dòng)鉑皿使之漸漸發(fā)生反應(yīng)至試樣溶清，再加人2mL～3mL高氯酸(4.3),加熱至冒高氮酸7.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確移取體積為0.0mL、1|0mL、2.0ml(5.0ml/、10:0m/,的0.mg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)于一組100mL容量瓶中，加(1+1)鹽酸(4.5)5mL,抗壞血酸(4.6)5gL,磺基水楊酸混合液(4.7)2mL,用水稀釋至100mL搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)系列濃變?yōu)?.00μg/ml.、1.doμg/mL,2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。7.3.3測(cè)定過程在波長(zhǎng)309.3nm處分別測(cè)定吸光度，以鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液含量和對(duì)應(yīng)的吸光度比較計(jì)算，求鋁的含量。8結(jié)果計(jì)算.按式(1)計(jì)算試樣中鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),數(shù)值以%表示： (1)w——被測(cè)試樣鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。當(dāng)結(jié)果小于0.01%時(shí)表示到小數(shù)點(diǎn)后3位。9精密度鐵合金中鋁含量測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性r和再現(xiàn)性R見表1。表1鋁含量精密度數(shù)據(jù)%水平重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)0.01～0.1,6.02×10-d)在測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象：(資料性附錄)原子吸收光譜儀工作條件如表A.1所示波長(zhǎng)/狹